9,10-菲醌选择性溴化反应研究

通过改变反应物的投料比、溶剂、反应温度等因素高选择性合成了9,10-菲醌系列溴化物.结果表明:9,10-菲醌与N-溴代丁酰亚胺摩尔比为1.0∶1.4,在浓硫酸中0℃反应3 h得到了2-溴-9,10-菲醌,收率60%;在相同条件下,9,10-菲醌与N-溴代丁酰亚胺摩尔比为1.0∶2.3得到了2,7-二溴-9,10-菲醌,收率76%;9,10-菲醌与溴素摩尔比为1.0∶1.4,过氧化苯甲酰为引发剂,在冰乙酸中106℃反应3 h,得到了3-溴-9,10-菲醌,收率85%,在相同条件下,9,10-菲醌与溴素摩尔比为1.0∶3.4,得到了3,6-二溴-9,10-菲醌,收率90%.对9,10-菲醌的选择性溴化规律进行了探讨,发现溴化剂的加入量是决定生成单溴代或双溴代产物的主要因素.     

2-溴-9-芴酮的合成研究

采用9-芴酮为原料,在相转移催化剂、溴化铵和溴酸钾的共同作用下合成了2-溴-9-芴酮;其结构经熔点和1H NMR确证,并通过单因素变量法研究了各因素的影响.结果表明,取9-芴酮10 mmol时,溴化铵用量为40 mmol,溴酸钾用量为11.5 mmol,相转移催化剂用量为5.3 g,反应时间为1.5 h,反应温度为95℃,产率最高达98%.     

1-(9-菲基)-1-苯基乙烯的合成与表征

由于1-(9-菲基)-1-苯基乙烯本身具有荧光的特点，把此荧光单体接到嵌段共聚物上，从而研究嵌段共聚物的相行为具有重要意义。以9-溴菲、苯乙酮等为原料，成功地合成了1-(9-菲基)-1-苯基乙烯。并通过UV，NMR，MS，FTIR和PL对合成样品进行表征。     

9-(2,7-二溴-9-正丁基-9-H-芴)壬烷-2,4-二酮的合成与表征

在优化条件下,用NaH、n-BuLi、THF、芴、溴、二溴代烃、二酮为原料,通过溴代反应合成了新型的含芴发光材料前体9-(2,7-二溴-9-正丁基-9-H-芴)壬烷-2,4-二酮(DBBFOD);产物的收率为56％,纯度＞99％,其结构经1H NMR、13C NMR、MS和元素分析确证.     

菲醌衍生物的合成及表征

从9,10-菲醌出发,通过溴化得到2,7-二溴-9,10-菲醌,通过两种不同的还原方式分别合成了不同的菲醌衍生物2,7-二溴-9,10-二羟基氢化菲和2,7-二溴9,10-二羟基菲．所得化合物通过’HNMRxl3CNMR、ESI—MS和熔点测定等手段对其结构进行了表征．     

4-溴-2-氟联苯合成工艺研究

采用邻氟苯胺为原料,经溴化、重氮化、取代反应制备非甾体解热镇痛药中间体4-溴-2-氟联苯,考察了各步反应中诸因素对合成收率的影响,结合条件试验研究了合成方法和工艺条件,收率可达80%,含量≥97.5%.     

2-溴-2-硝基-1,3-丙二醇的合成

以硝基甲烷和甲醛为原料,在碱性条件下,经烷羟基化和溴化两步反应合成了2-溴-2-硝基-1,3-丙二醇.考察了反应温度、反应时间、溶剂中水与醇的体积比以及溶剂用量对产品收率的影响.最佳反应条件为:V(水)∶V(醇)=0.4∶1.0、V(溶剂)∶V(反应原料)=2.1∶1.0,烷羟化反应时间为1.5 h,反应温度为5℃;溴化反应时间为0.5 h,反应温度为10℃,产品收率可达到78%.     

9,9-二烷基-2, 7-二溴芴的合成

以芴、溴素为原料,三氯甲烷为溶剂,室温下合成得到2,7-二溴芴,然后以四氢呋喃为溶剂,在叔丁醇钾作用下与卤代烷烃反应合成目标化合物9,9-二烷基-2,7-二溴芴,总收率为56.0-62.4%.通过1H NMR,13CNMR,MS,IR和元素分析确证了2,7-二溴芴与标题化合物的结构.     

4-氮杂菲的合成研究

以β-萘胺和甘油为原料，利用斯克柔普（Skraup）法合成了4-氮杂菲，并进行了对比试验，当重量比为β-萘胺：甘油：浓硫酸：冰乙酸：脱氢剂=1：1．74：1．75：0．58：0．84时，收率最高。     

2-烷氧基-5-溴吡啶的合成

以2-氯吡啶为原料经高温高压（130℃，2MPa）进行烷氧基取代，再于25～35℃常温下利用NaBrO3／H2SO4（质量分数为65％）体系对其进行溴代，探索了一种2-烷氧基-5-溴吡啶系列化合物合成的新方法，反应收率可为70％以上，同时对产物进行了^1HNMR，元素分析表征．此反应合成条件温和，产率较高，避免使用有毒的溴素作为反应试剂，符合当今环境友好化学的要求．     

重庆柠檬低产原因初探

本文对重庆柠檬低产原因作了一个初步探讨,指出了影响柠檬低产的几个重要因素。     

平面气垫导轨刚度的影响因素试验研究

平面气垫导轨刚度的影响因素试验研究黄家贤（东南大学机械工程系南京２１００９６）在精密工作台中，由于运动速度和定位精度的不断提高，传统的接触式导向已不能满足要求。而采用气垫导轨后，两个作相对运动的导轨面被气膜分开，工作台处于浮动状态，大大减少了导轨面间...     

铁水炉外脱硫影响因素研究

研究脱硫剂组成和加入量、脱硫反应时间、铁水初始硫含量等对铁水炉外脱硫率的影响规律,据此提出了合适的脱硫剂组成以及铁水炉外脱硫操作要点。     

影响元素电负性的因素

在多原子分子中,元素的电负性受所连原子（或基团）、原子的杂化方式及氧化态等因素的影响而改变     

高超声速风洞进气道流量系数测量精度影响因素研究

进气道是飞行器动力装置的重要组成部分,准确测量进气道流量系数是进气道风洞试验的重要内容。对来流马赫数Ma=4.5,5.0和6.0状态下皮托管进气道开展流量系数测量研究,通过对比理论值和实测值,获取各状态流量系数修正系数。试验结果表明,随着来流马赫数增加,进气道流量系数与理论值偏差较明显,并逐渐增大。超声速风洞试验通常认为测量截面总温与来流总温相等,通过对测量截面总温与来流总温偏差以及测量截面流场畸变情况的分析,判断测量偏差主要是由测量截面总温等于来流总温的假设导致的。在高超声速风洞试验中,由于模型壁面热交换的存在,测量截面总温低于来流总温,进气道流量系数测量时需要进行总温修正,以提高流量测量精度。      

影响服装流行的各种因素剖析

对服装的流行特征和它在现实社会的应用问题提出了一个总体的设想,通过对生理学、心理学和社会学等方面的研究,用系统的方法去揭示服装流行产生的奥秘,并提出了怎样利用这些特征和规律,来协调服装生产和消费之间关系的方法。     

影响大学生篮球比赛心理稳定性因素的调查与分析

采用文献法、访谈法、问卷调查法、数理统计法,对福州大学城的部分在校大学生,就篮球比赛中影响大学生心理稳定性的各主、客观因素进行对比、分析,指出这些因素产生的原因与程度,并提出针对大学生心理训练的调控方法与建议.     

职高学生学习效率因素及其现状的调查与分析

职高学生学习效率因素主要包括学生的学习动机、学习行为、学习成绩、学习的自控力,以及教师的教学方法.宁波市职教中心校专门成立了"职业学校学生学习特点研究"课题组,并在2003级、2004级、2005级学生中采用问卷、座谈会、个别访谈等形式,对上述五个因素及其现状进行了调查与分析.     

叶片式旋流畸变发生器生成旋流角的影响因素

为提高叶片式旋流畸变发生器的设计效率,研究叶片式旋流畸变发生器生成旋流角度的影响因素,应用某型CDA叶型(可控扩散叶型)设计了一组整体涡旋流畸变发生器,并利用CFD计算研究了不同几何参数和外界条件对旋流角生成的影响。结果表明:旋流角的大小受叶片稠度和安装角的影响最大;相对而言,畸变发生器外径以及旋流向下游的发展对旋流角生成的影响较小;在所研究的亚音速范围内,马赫数与旋流角近似呈指数函数关系。综合以上影响因素,给出叶片式旋流发生器生成旋流角的拟合公式,利用拟合公式设计了对涡旋流畸变网,试验数据表明拟合公式可信度较高。     

对学术争论长期消寂的剖析

学术争论是活跃学术气氛、促进科学繁荣的重要一环 ,也是判别“真科学”、“赝科学”、“伪科学”的重要手段 ,同时也是国际公认的学术判断与评价的公正方式。对自然科学基础研究而言 ,可以说 ,学术争论往往是打开源头创新之门的钥匙。虽然我国科技界的资深学者和高层领导对此呼吁热切 ,但至今仍很难真正打开学术争论的活跃局面。到底影响学术争论有哪些原因 ,笔者试图作一初步剖析。一、从科学共同体内部看其一 ,普遍存在“人情风”。在学术上发表不同意见 ,怕得罪人 ,怕伤害朋友的感情 ,怕搞僵同行间关系。我们常可见到 ,人们在学术报告会…