2,5—二甲苯酚的O—烷基化反应

研究了2,5-二甲苯酚与1,3-二卤代丙烷及一卤代羧酸酯的O-烷基化反应.2,5-二甲苯酚与1,3-二溴丙烷在NaOH-H_2O,NaOH-甲苯-DMSO或无水K,CO_3-丙酮中反应,产物均为1-(2,5-二甲苯氧基)-3-溴丙烷,产率分别为59.8%,64.5%和74.0%.2,5-二甲苯酚与1-溴-3-氯丙烷在无水K_2CO_3-丙酮中反应,产物为1-(2,5-二甲苯氧基)-3-氯丙烷,产率为77.5%.上述产物的结构由~1HNMR和IR数据所确定.2,5-二甲苯酚与一卤代羧酸酯的反应产率在81%以上.     

西部松小蠹集合信息素（±）—exo—Brevicomin的合成

以叶醇为起始原料，经关键中间体6-壬烯-2-酮，合成了西部松小蠹集合信息素（±）-exo-Brevicomin(7-乙基-5-甲基-6，8-二氧双环［3.2.1］辛烷)，总产率41%.文中所合成化合物的结构经IR，MS，1HNMR和13CNMR证实.     

3—取代—2—酰亚胺—4—噻唑烷酮及其5—乙酸化合物的合成

通过N-烃基-N′-酰基硫脲和卤代乙酸(或卤代乙酸酯)反应,合成了一些新的3-取代-2-酰亚胺-4-噻唑烷酮类化合物,并对反应机理作了探讨.利用N-烃基-N′-酰基硫脲与顺丁烯二酸酐反应,得到3-取代-2-酰亚胺-4-噻唑烷酮-5-乙酸化合物.     

（—）-Deoxoprosophylline的不对称合成

报道了一条哌啶生物碱（-）-Deoxoprosophylline的不对称合成方法.采用二碘化钐促进的手性叔丁基甲磺亚胺10与取代醛11交叉偶联为关键技术,构筑重要中间体——反式羟甲基化β-氨基醇9的立体化学,该反应的收率为77%,立体选择性为99%.这种高选择性地合成反式羟甲基化β-氨基醇的方法可方便地应用于多种含有2-羟甲基-6-取代-3-羟基哌啶生物碱的不对称合成中.     

LR—98对肝癌细胞增殖的抑制性效应

利用在体和离体实验相结合 ,以动物接种肿瘤细胞后的生存时间、瘤重与体重比值、肝癌细胞生存率、超氧化物歧化酶 (SOD)活性及肝癌细胞凋亡为指标 ,研究了不同剂量榄仁树叶提取物 (LR 98)对肝癌细胞增殖的抑制性效应及可能机制 .在体实验结果表明 ,5× 10 - 3g/mLLR 98处理组动物的生存时间较对照组明显延长 (P <0 .0 1) ,不同剂量处理组 (5× 10 - 3g/mL ,2× 10 - 2 g/mL ,5× 10 - 2 g/mL)的瘤重与体重比值均较对照组明显减小 (P <0 .0 5) .体外培养的细胞经不同剂量LR 98(1× 10 - 5g/mL ,5× 10 - 5g/mL ,1× 10 - 4 g/mL)作用后 ,生存率及SOD活性均显著下降 (P <0 .0 1) .流式细胞仪分析表明 ,不同剂量LR 98作用于肝癌细胞 8h后 ,在G1 期前均出现一亚二倍体峰 ,表明均能诱导肝癌细胞发生凋亡 ,凋亡率分别达 2 9.4 4 % ,2 4 .4 5%和 2 5.2 2 % .以上结果说明LR 98可显著抑制肝癌细胞增殖 .降低SOD活性 ,诱导肝癌细胞凋亡可能是LR 98抑制肝癌细胞生长的机理之一 .     

苏—（1S，2S）—2—氨基—1—对硝基苯基—1，3—丙二醇的酮缩合物的高产率合成

无催化剂存在下高产率制备晶态苏-（1S,2S）-2-氨基-1-对硝基苯基-1,3-丙二醇酮缩合物的新方法,苏-（1S,2S）-2-氨基-1-对硝基苯基-1,3-现二醇与环己醇、丙酮、2-丁酮或3-戊酮在甲苯或二甲苯中恒定恒沸脱水后冷至室温,可以直接得到漂亮的晶态缩合产物,或蒸发溶剂、并用乙醚萃取,由萃取液中获取晶态产物,收率一般高于90%。     

2，2—二甲基—5—（2,5—二甲苯氧基）戊酸合成反应的研究

在1-（2，5-二甲苯氧基）-3-溴丙烷与异丁腈的熔基化反应中加入相转移催化剂，生成物不经分离，直接水解，总收率可达78.2%。     

4，6—二甲氧基—2—嘧啶氨基甲酸甲酯的合成

报道一种非光气法合成4,6-二甲氧基-2-嘧啶氨基甲酸甲酯（简称嘧啶氨基甲酸酯）的新方法,以2-氨基-4,6-二甲氧基嘧啶（简称氨基嘧啶）和碳酸二甲酯为超始原料,在甲醇钠存在下的溶剂中反应制得,收率-85%。产品经元素分析,IR,^1H NMR等证实。     

Production of Poly （3—Hydroxybutyrate—co—3—Hydroxyhexanoate） by Aeromonas hydrophila and Recombinant Escherichia coli

Aeromonas hydrophila (A. hydrophila) 4AK4 produced poly (3-hydroxybutyrate-co-3-hydroxyhexanoate) (PHBHHx) with an almost constant 3-hydroxyhexanoate (3HHx) content of 10 % - 15 % from lauric acid and/or soybean oil. Both A. hydrophila 4AK4 and recombinant Escherichia coil (E. coil) JMU193(pBH32) produced PHBHHx with controllable 3HHx content when fed lauric acid and another co-substrate. With glucose or gluconate as the co-substrate, the 3HHx content in the copolyester produced by A. hydrophila 4AK4 was reduced slightly from 12% to 9%. However, the 3HHx content in the copolyester produced by E. coll JMU193 (pBH32) was significantly reduced from 9% to 2% with fructose as the co-substrate. These results show that regulation of 3HHx content in PHBHHx can be achieved using genetically engineered E. coll.     

L—肉碱对仔猪生产性能影响的研究

试验选择 35日龄断奶的仔猪 4 2头 ,设 3个处理组 ,每个处理组设 2个重复 ,每个重复7头猪 .处理 1组为对照组不供给外源L -肉碱 ,其余 2个处理组分别供给 2 5mg·kg- 1、50mg·kg- 1L -肉碱 .试验结果是对照组、2 5mg·kg- 1、50mg·kg- 1L -肉碱组试验猪日增重分别为 4 10g、4 2 5g、4 6 5g ,料重比分别为 1.58∶1、1.56∶1、1.4 9∶1.以 50mg·kg- 1组效果最明显 ,比对照组日增重提高 13.4 1% (P <0 .0 5) ,料重比降低了 5.70 % (P <0 .0 5) .     

S_2O_8~(2-)/ZrO_2-SiO_2类固体超强酸催化剂制备条件的研究

采用共沉淀浸渍法与沉淀-混合共沉淀浸渍法考察了不同制备方法以及不同稀土种类等不同制备条件下的S2O82-/Z rO2-S iO2类固体超强酸催化剂的催化活性.结果表明:沉淀-混合共沉淀浸渍法制备的催化剂活性远远大于共沉淀浸渍法制备的催化剂的活性.     

AM/AMPS/DMDAAC三元共聚物的合成

采取水溶液聚合的方法,研制了油田上一种注酸时稠化能力强、返排时黏度低的新型酸液稠化剂,选用丙烯酰胺（AM）作为主单体,与阴离子单体2-甲基-2-丙烯酰胺基丙磺酸（AMPS）、阳离子单体二甲基二烯丙基氯化胺（DMDAAC）、聚乙二醇二丙烯酸酯（PEGDA）为扩链剂,合成了两性三元共聚物.研究结果表明,溶液中总单体质量分数为25%,引发剂质量分数为0.10%,pH值为8时,在40～50℃反应8h可以得到特性黏数120MPa·s的共聚物.通过红外光谱研究了共聚物的分子结构.     

两种酸性膨润土的制备及其催化羟醛缩合反应性能比较

以膨润土为载体固载浓硫酸、浓磷酸,制备了两种固体酸,产物经IR表征,并用酸碱滴定法测定了酸的含量.将其用于催化环己酮与芳醛的羟醛缩合反应,分别得到5个相应的α,β-不饱和羰基化合物.结果表明,该反应条件简单,反应时间短(60¹50 min),产率高(73.5%150 min),产率高(73.5%⁸8.2%),催化剂用量少(0.4 g),是合成该类化合物的有效途径.     

顺式-2-甲氧亚胺基-2-呋喃乙酸合成工艺研究

以2 呋喃甲酸为起始原料,经氯代、氰代、水解、肟化合成了顺式 2 甲氧亚胺基 2 呋喃乙酸。改进了氰代反应方法,其主要反应条件为n(2 呋喃甲酸)∶n(氯化亚砜)=1∶2 5,n(2 呋喃甲酰氯)∶n(氰化亚酮)=1∶2,n(2 氧代 2 呋喃乙酸)∶n(甲氧基胺盐酸盐)1∶1 2,水解温度为0℃,肟化介质pH值为5～6。顺式 2 甲氧亚胺基 2 呋喃乙酸的总收率达45 9%。用元素分析、1H NMR证明了目标化合物结构正确。     

2-呋喃硼酸的合成研究

以2-溴呋喃和硼酸三丁酯为原料,采用正丁基锂法合成了2-呋喃硼酸。考察了反应温度、反应时间、物料配比以及pH值等主要因素对合成反应产率的影响。采用HPLC,FTIR,1 H NMR等方法对产品的纯度和结构进行了分析表征。结果表明:当反应温度为-60℃,反应时间为1h,物料配比为n(2-溴呋喃)∶n(硼酸三丁酯)∶n(正丁基锂)=1.00∶1.20∶1.20,pH值为6.0时,2-呋喃硼酸的产率最高可达84.0%,纯度可达99.702 7%。     

柠檬酸对Y2O2S：Eu^3＋，Mg^2＋，Ti^4＋发光性能的影响

研究了柠檬酸对高温固相法合成的Y2O2S：Eu^3＋,Mg^2＋,Ti^4＋红色长余辉材料性能的影响,结果表明添加一定量的柠檬酸有利于提高Y2O2S：Eu^3＋,Mg^2＋,Ti^4＋的发光性能,其初始亮度为1800mcd／m^2,余辉时间为8h．采用X射线衍射（XRD）、扫描电镜（SEM）、荧光光谱（PL）对样品进行了表征．     

不锈钢在硝酸-氢氟酸中酸洗缓蚀抑雾剂的筛选

采用线性极化技术对18-8不锈钢在8%HNO3+2%HF酸洗介质中的缓蚀抑雾剂进行筛选,经正交试验,得出最佳配方的组成为0.3%硫脲衍生物+0.2%乌洛托品+0.3%硫氰酸铵+0.2%十二烷基苯磺酸钠,缓蚀率达到99%,抑雾率达到85%左右,该最佳配方的缓蚀抑雾剂对材料的力学性能不产生影响。     

粉末催化剂的制备及其可见光催化降解水杨酸

以硫酸钛为原料用水热法制备了铁掺杂TiO2粉末,用SEM和XRD测定了样品的形貌和晶型,研究了以自制的铁掺杂TiO2对水杨酸溶液的可见光催化降解作用。结果表明：所制备的TiO2为锐钛矿型TiO2（即A-TiO2）。可见光照射下,用自制的铁掺杂A-TiO2降解水杨酸溶液的最佳条件是：50 mg.L-1的水杨酸溶液中加入0.1162 g掺8%铁掺杂（摩尔比）A-TiO2粉末,室温下恒温反应2 h,降解率为34.25%。     

草酸对磷钨酸催化氧化环己烯合成己二酸的影响

报道了在无相转移剂条件下,用磷钨酸催化过氧化氢氧化环己烯合成己二酸,收率最高为72.6%.草酸的加入使己二酸产率明显提高,在优化条件下即反应物摩尔比为环己烯∶过氧化氢∶磷钨酸∶草酸=1∶4.0∶0.002∶0.0315时,80℃反应8h收率可达87.7%.这与草酸的配体效应有关.该方法避免了昂贵且有毒的相转移剂的使用.     

（呋喃、吡喃）糖基环丙烷甲酸酯类化合物的合成和结构确证

以环丙烷及2，2-二甲基环丙烷类化舍物甲酸为先导化合物，合成了8个新的（呋喃、吡喃）糖基环丙烷甲酸及2，2-二甲基环丙烷甲酸酯类化合物，所有新化合物经元素分析、^1H NMR确证，合成产率为38．7％～58．2％．