水热合成Cs_(0.32)WO_3纳米粒子的结构特点及其近红外吸收特性

以钨酸钠和碳酸铯为原料,以D-苹果酸为还原剂,采用水热法成功合成了棒状Cs_(0.32)WO_3纳米粒子,并通过共混法将其与SiO2溶胶混合,在玻璃基板上制备了透明隔热涂层.采用X射线衍射(XRD)、扫描电镜(SEM)及紫外-可见-近红外漫反射吸收光谱对其进行表征,考察了粉体结晶度和微观形貌等结构特点对其近红外吸收性能的影响.结果表明:在水热合成过程中,原料的Cs/W比(摩尔比)为0.5时,可促进六方晶型Cs_(0.32)WO_3纳米粒子的生成;随着反应时间的增加,Cs_(0.32)WO_3纳米粒子形貌由不规则形状逐渐变成棒状;所得Cs_(0.32)WO_3纳米粒子的近红外吸收能力,随结晶度提高而提高,并且随纳米棒状形貌的形成而大幅提高.利用该纳米粒子制备的隔热玻璃保持了较高的可见光透过率,为71.6%,而近红外光透过率仅为10.2%,展现出优异的近红外屏蔽性能,表明Cs_(0.32)WO_3纳米材料在汽车车窗玻璃及建筑玻璃领域具有良好的应用前景.     

水热法制备Li_(4-3x)Eu_x(WO_4)_2微晶及其发光性能

采用水热法制备了Li_(4-3x)Eu_x(WO_4)_2系列红色荧光粉.通过荧光分析(FL)、扫描电镜(SEM)和X射线衍射(XRD)对所得粉体的发光性能、颗粒大小及形貌和物相进行表征分析.XRD分析结果表明,制备的Li_(4-3x)Eu_x(WO_4)_2微晶均为白钨矿四方结构.SEM结果表明,Li_(4-3x)Eu_x(WO_4)_2颗粒度为2.0μm×0.2μm~12μm×1.0μm,且随x的增大而增大.荧光分析结果表明,该荧光粉可被近紫外光(395nm)有效激发,最大发射波长位于614nm,即为纯正的红光.随着x的增大,样品中Eu~(3+)的593nm和614nm两个特征发射峰的强度先增大后减小,当x=1.0时达到最大.     

ZnO/WO_3纳米片薄膜的光电催化性能研究

采用水热法在不锈钢基底上制备WO3纳米片阵列,然后将其浸渍于不同浓度Zn(NO_3)_2溶液中以负载ZnO纳米颗粒,从而制备出ZnO/WO_3纳米片薄膜。采用场发射扫描电镜(FESEM)、X射线衍射(XRD)、X射线光电子能谱(XPS)、紫外-可见吸收光谱(UV-Vis)和电化学阻抗图谱(EIS)等方法对ZnO/WO_3复合薄膜的形貌、结构、物相组成和光电性能等进行分析,重点考察了薄膜电极对亚甲基蓝(MB)的光电催化降解性能。结果表明,WO_3纳米片均匀垂直于基底生长,Zn元素以ZnO颗粒的形式分布在WO_3表面;ZnO的引入促进了WO_3中产生的光生电子-空穴对的分离,从而使ZnO/WO_3复合薄膜表现出比纯WO_3薄膜更优异的光电性能和光电催化活性;在Zn(NO_3)_2浸渍液浓度为20mmol/L时,所制ZnO/WO_3复合薄膜具有最佳的光电催化性能,在MB溶液初始浓度为10mg/L、外加偏压为0.8V、光照1h的条件下,采用该样品对MB的降解率达96.5%,并且复合薄膜具有良好的循环稳定性,在重复使用5次后,对MB的光电催化降解效率没有明显降低,有望在实际污水处理中得到应用。     

白光LED用钨酸盐基红色荧光粉的制备及表征

采用高温固相法合成Eu~(3+)掺杂的KGd (WO_4)_2系列红色发光材料. x射线衍射表明,1000℃高温焙烧下的KGd (WO_4)_2荧光粉为纯相晶体结构.样品可被近紫外光394 nm和蓝光465 nm有效吸收,发射出Eu~(3+)的特征光谱.研究了Eu~(3+)的掺杂量、保温时间及不同助熔剂对样品发光性能的影响,结果表明:KGd(WO_4)_2:Eu~(3+)是一种很有应用前景的白光LED用荧光材料.     

WO_3/TiO_2-rGO复合材料的制备及其光催化性能

以自制三氧化钨(WO_3)、氧化石墨烯(GO)为原料,钛酸四丁酯(TBT)为钛源,柠檬酸为水解抑制剂和表面活性剂,采用溶胶-凝胶法制备WO_3/TiO_2-GO,再通过硼氢化钠(NaBH4)还原得到WO_3/TiO_2-还原氧化石墨烯(WO_3/TiO_2-rGO)三元复合材料.通过X射线衍射(XRD)、透射电镜(TEM)对样品进行分析表征;研究GO质量分数、热处理温度对复合材料结构和甲基橙降解效率的影响.结果表明:纳米WO_3/TiO_2粒子均匀分散于rGO表面;rGO的引入能够有效抑制TiO_2晶粒的长大;400、450℃热处理样品中TiO_2为锐钛矿相,随着热处理温度的升高,晶体结构由锐钛矿晶相向金红石晶相转变,同时微晶的颗粒尺寸增加,晶型转变温度约为500℃;当GO质量分数为10%时,450℃热处理的WO_3/TiO_2-rGO样品光催化降解甲基橙效率最高,可达95%以上.     

固相法制备Ca2-1.5xEux (WO4)2微晶及其荧光性能

采用高温固相法制备Ca_(2-1.5x)Eu_x(WO_4)_2(0≤x≤4/3)固溶体微晶,通过XRD、SEM和荧光分析等测试方法对微晶晶相结构、表面形貌和发光性能进行表征,重点探究组分x对制备微晶的微结构和发光性能的影响.结果表明:1)组分x的变化对Ca_(2-1.5x)Eu_x(WO_4)_2微晶晶相结构具有重要影响.当0≤x1.0时,所得微晶为四方晶相结构,当1.0≤x≤4/3时,晶相由四方晶相转向单斜晶相.2)组分x的变化对Ca_(2-1.5x)Eu_x(WO_4)_2微晶形貌和颗粒尺寸没有明显影响.所制备的微晶皆为类球形,晶粒较均匀,平均尺寸约为0.5μm.3)制备的Ca_(2-1.5x)Eu_x(WO_4)_2微晶的激发光谱包括位于200～300 nm之间的宽带峰(源于WO_4~2-电荷跃迁)以及Eu~(3+)位于393 nm(~7F~_0→~5L_6)处和464 nm(~7F_0→~5D_2)处的尖锐峰两部分.所有样品均在592和615 nm处呈现2个特征发射峰,分别归因于Eu~(3+)离子的~5D_0→~7F_1和~5D_0→~7F_2特征能级跃迁.当0≤x1.0时,随着x的增加,微晶的发光强度呈先增大后减小的趋势,当x=0.7时达到最大.     

烷氧基钨（Ⅵ）的电化学合成及性质

通过电化学方法合成了 WO(OMe)_4,WO_2(OE_t)_2,WO_2(OP_r~i)_2三种钨(Ⅵ)的烷氧基化物.确定了在 R—OH(R=Me,E_t,P_r~i)体系中以金属钨为阳极,铂为阴极电解合成钨的烷氧基化物时,其反应的活性依次为 Me>E_t>P_r~i.最佳支持电解质为 Bu_4NBr.证明不能通过电化学合成法制备正丁醇、丙烯醇的钨烷氧基化物.研究了产物的热分解性质,结果表明,钨的烷氧基化物在热解过程中直接分解为 WO_3、烯烃和醇.测定了阳极钨的动电位扫描循环伏安曲线.     

铕激活钨酸钇红色磷光体的研究

本文以共沉淀法制备出Y_2WO_?:Eu~(3 )红色磷光体并研究了不同的制备条件对磷光体组成及其发光性能的影响.用共沉淀法与混合氧化物法所制Y_2WO_?:Eu~(3 )磷光体的发光性能进行了对比,在253.7nm紫外光激发下,共沉淀法所得Y_2WO_?:Eu~(3 )的相对发光亮度可比混合氧化物法的提高25%左右.     

绿色荧光粉Li_(4-3x)Sm_x(WO_4)_2微晶的制备及发光性能

采用固相法制备Li_(4-3x)Sm_x(WO_4)_2系列绿色荧光粉.通过SEM、XRD和FL对所得粉体形貌、结构和发光性能进行表征分析,考察了Sm3+含量对样品的形貌和发光性能的影响.结果显示:所有Li_(4-3x)Sm_x(WO_4)_2微晶样品均为四方晶系、白钨矿结构,该荧光粉可被蓝光(450 nm)有效激发,最强发射波长位于568 nm,获得高亮度绿光.随着x的增大,样品中Sm3+的568和664 nm两个特征发射峰的强度先增大后减小,当x=0.4时达到最大.     

过氧聚钨酸铵的制备及性质研究

本文利用粉状白钨酸的反应活性,在室温下制备了W:O_2~(2-)为4:8、2:3和3:3等3个新的不同组成的过氧聚钨酸铵:(NH_3)_4W_4O_6(O_2)_8·5H_2O、(NH_4)_2W_2O_4(O_2)_3·3H_2O和(NH_4)_2W_3O_7(O_2)_3·6H_2O,并用IR、UV和XRD对过氧化物的性质进行了表征,研究了热分解最终产物WO_3的结构和电化学性质.     

微乳液法制备纳米二氧化硅

制备 OP-10/正辛醇/环己烷/氨水微乳液.在该微乳液中,由正硅酸乙酯在碱性条件下受控水解反应制备了 SiO2纳米粒子.通过红外光谱(FT-IR)、X射线衍射(XRD)、透射电镜(TEM)分别对样品结构及形貌尺寸进行了表征.探讨了水与表面活性剂摩尔比(R)、水与正硅酸乙酯摩尔比(H)对SiO2纳米粒子粒径的影响.结果表明制备的SiO2粒子为无定型球形颗粒,粒径为 80～105nm,SiO2纳米粒子粒径随着R和H的增大而增大.     

WO3粉在高速层间剪切条件下的颗粒破碎特征

研究了WO3粉和W粉的剪切破碎时间对WO3粉和W粉的沉降曲线、平均粒度、BET比表面及松装密度的影响.用TEM和SEM对剪切破碎前后的粉末进行了直接观察.结果表明:新型剪切破碎机能有效地粉碎微米级WO3等脆性粉末,同时可以破坏超细W粉中的桥接团粒,使W粉和WO3粉的松装密度增加1倍以上,但对比表面积影响不大.     

微乳液法制备纳米Al2(WO4)3

对微乳液法制备纳米Al2(WO4)3进行了研究.分别以十六烷基三甲基溴化铵(CTAB)和二(2-乙基己基)磺基琥珀酸钠(AOT)为表面活性剂,在表面活性剂-正辛烷-盐水体系的W/O微乳液区成功地合成了纳米Al2(WO4)3.实验结果表明,以AOT为表面活性剂的微乳液体系制备的纳米Al2(WO4)3颗粒小,粒度分布均匀,其颗粒大小在40 nm左右且为球形.同时还在CTAB/正丁醇-正辛烷-盐水体系的W/O微乳液区、O/W微乳液区和液晶区合成了Al2(WO4)3,并将产物进行了比较.结果表明,在W/O微乳液区能够合成出粒度分布较均匀且粒径在100 nm以内的纳米Al2(WO4)3.     

柠檬酸对聚合物前驱体法制备WO3薄膜光电性质的影响

以偏钨酸铵为钨源,柠檬酸为络合剂,聚乙二醇(PEG)为聚合物合成前驱体溶胶,并用浸渍提拉法在FTO导电玻璃上制备了WO3薄膜,研究配位剂柠檬酸对聚合物前驱体法制备WO3薄膜结构和光电性质的影响。采用X线衍射、拉曼光谱和场发射扫描电镜等手段研究薄膜的相组成及表面形貌,借助标准三电极体系进行了光电化学测试,并进一步讨论了柠檬酸对WO3薄膜光电性能影响机理。结果表明:CA和W摩尔比为0,0.5,1.0和2.0条件下薄膜表面颗粒平均尺寸分别为60,80,110和115 nm,500 W氙灯照射1.2 V(vs Ag/AgCl)偏压条件下,光电流密度分别为2.4,3.2,3.4和3.5 mA/cm2;柠檬酸的加入有效地改变了薄膜的表面形貌,较高的表面粗糙度和较大的颗粒使得WO3薄膜电极有更好的光电性能。     

单分散纳米二氧化硅的制备及影响因素分析

以正硅酸四乙酯(TEOS)为原料采用Stober法制备了单分散、粒径分布均匀、平均直径范围在250～800nm的纳米二氧化硅微球.通过SEM和XRD表征手段,探讨了水、TEOS和氨水用量对SiO2形貌和粒径的影响.结果表明,添加适量的水会得到粒径较大、均匀且分散性好的SiO2微球;随氨水和TEOS用量增多,SiO2粒径增加;若氨水用量太少,则得到粒径虽小但圆度差、表面不光滑的SiO2.     

Morphology and microstructure characterization of 95W-3.5Ni-1.5Fe powder prepared by mechanical alloying

Morphology and microstructure characterization of 95W-3.5Ni-1.5Fe powder prepared by mechanical alloying@Islam S.Humail$State Key Laboratory for Advanced Metals and Materials,Materials Science and Engineering School, University of Science and Technology B…     

掺杂钨中微量元素钾行为的研究

对掺杂微量元素钾的钨粉进行粒度分级后,发现钾的浓度是对粉末粒度敏感的因素,随粉末粒度减小,钾含量(PPM级)是增加的,几乎呈线性关系。由不同粒度钨粉分别制成的制品,钾的浓度依然遵循着粉末中的规律,但由于钾的微量差别引起制品许多物理性能的明显差异,也存在着较好的规律。俄歇分析表明钾可能存在于粉末颗粒表层的100A范围。在坯条中主要富集于晶界和气孔内,在棒丝中,晶界及解理面均存在有钾,经高温处理后,钾主要的钾泡形式沿丝轴排列。     

中钨矿离子交换结晶制备（NH4）10W12O41工艺研究

研究了从中钨矿压煮液,中用强碱性阴离子交换树脂除杂的最佳条件,并结晶制备高纯度仲钨酸铵（NH4）(10)W(12)O(41)。所得工艺条件为：料液PH10．44,最大穿漏交换容量W03190．83mg／g干树脂,交换PH10．38,水洗剂0．10mol／LNH4Cl,淋洗剂0．25mol／LNH4Cl-氨水。同时对钨的淋洗解吸效益进行了分析。     

纳米多孔 WO3薄膜的溶胶-凝胶制备与热处理

以金属W粉为无机原料，采用溶胶－凝胶技术，结合浸渍镀膜方法，制备出纳米多孔WO3薄膜，研究了热处理对薄膜性能的影响。采用原子力显微镜、红外光谱仪、可见光分光光度计、椭偏仪等仪器测量了薄膜的特性。实验表明：热处理使得薄膜致密，折射率增大（从1．77增加至2．03），厚度减小，WO3颗粒增大；WO3结构发生变化，桥键W－O－W吸收逐渐减弱，且向低波数方向移动，共角W－O－W键吸收越来越强。这些变化归因于热处理导致的WO3颗粒形状、团聚状态的变化以及应力键的产生。     

微乳法制备均匀分散的PbCrO4纳米发光椭球

采用水 (溶液 ) /TritonX 10 0 /环己烷 /正戊醇的微乳体系 ,分别配制Pb(NO3 ) 2 和K2 CrO4微乳液 ,经充分反应后 ,成功制备出分散均匀的纳米PbCrO4椭球 .利用透射电子显微镜 (TEM)、X射线衍射 (XRD)对产物的形貌、尺寸、结构进行了表征 ;在不同的微乳体系中 ,通过傅立叶变换远红外光谱 (FT IR)、紫外可见光谱 (UV Vis)、荧光光谱 (PL)对产物的光学性质进行了研究 .