提高野麦畏收率的分析与研讨

野麦畏成盐反应是合成野麦畏的基础,也是提高野麦畏收率的关键。通过试验,选定了在提高氧硫化碳的纯度,投料时加入溶剂C、提高一步反应碱浓度、降低相转移催化剂浓度的工艺条件下合成野麦畏,其收率由原来的79%提高到82%,适于生产使用。     

番茄中番茄红素的纯化及表征

研究了采用重结晶法纯化番茄红素过程中，溶剂种类、结晶温度和结晶时间对番茄红素纯度和收率的影响，并通过扫描电镜、高压液相—质谱联用色谱仪、红外光谱仪及核磁共振波语仪对所得番茄红素进行了形貌、结构表征．结果表明，番茄红素为片状晶体，以正己烷为重结晶溶剂在一5oC下保持30min可简洁、高效地获得高纯度番茄红素．结晶温度高于一50C或结晶时间不足30min时，收率较低；结晶温度低于一50C时，纯度较低．     

光稳定剂间苯二酚单苯甲酸酯的合成

研究了以苯甲酰氯和间苯二酚为原料、液碱为除酸剂,酯化合成然后精制得间苯二酚单苯甲酸酯的工艺.研究了酯化反应中温度、物料配比、pH、间苯二酚水溶液的浓度和反应时间等条件对反应的影响,获得了较佳的酯化工艺条件:苯甲酰氯与间苯二酚的摩尔比为1.15∶1;pH值为7.5;反应温度为25℃;反应时间为1.5 h;间苯二酚溶液的质量分数为10%.酯化反应收率为88.6%.考察了结晶溶剂配比、温度对产品质量和收率的影响,经实验评估得到了较佳的结晶工艺条件:结晶溶剂甲苯的体积(/mL)与初产物的质量(/g)之比为2.5∶1,结晶温度为30℃,结晶收率为95.0%.优化工艺条件下产品的总收率为84.2%.     

高纯硼酸的制备及其影响因素

以分析纯硼砂为原料,通过对传统的硼酸制备方法加以改进,采用氯化氢气体代替盐酸溶液中和硼砂,从而减少杂质的引入。结合离子交换吸附树脂法与重结晶法,制备出纯度达到99.99%的高纯硼酸。考察制备过程中相关因素对硼酸成品纯度与结晶率的影响。得到中和反应最佳工艺条件为:加酸温度90℃,pH 3～4,结晶温度8℃,结晶时间8 h;离子交换吸附最佳工艺条件为:阴离子与阳离子体积比3-1,溶液流速8～10 mL/min;重结晶最佳工艺条件为:硼酸溶液中硼酸质量分数为28.5%～31.0%,结晶温度10℃,采用慢速搅拌结晶15 h。硼酸晶体呈细小颗粒状,其Fe,Cl-和SO42-杂质含量符合高纯硼酸中的杂质含量指标。     

重结晶法精制植物甾醇的溶剂选择

以甲醇酯化、冷却结晶工艺从油脂脱臭馏出物中分离制得的植物甾醇粗品为研究体系,探讨了精制植物甾醇在不同溶剂中的溶解特性和植物甾醇粗品在不同溶剂中的结晶、分离特性。实验结果表明,正丙醇、正丁醇、正戊醇、丙酮和环己酮适宜用作粗植物甾醇重结晶分离提纯的溶剂。该研究为植物甾醇粗品的重结晶法精制过程工业化中溶剂的选择提供了基础数据。     

丙交酯纯化方法的改进

丙交酯的纯度决定了聚乳酸合成的质量.提供了一种重结晶纯化丙交酯的改进方法,该方法具有快速、经济、产品纯度高的特点.以熔点和熔程测定化合物纯度,并对最终产品进行了红外光谱表征.结果表明,重结晶法混合溶剂乙酸乙酯与乙醇的体积比为1∶4,结晶温度为40℃得到高纯度的丙交酯.     

重结晶微粉化提高布洛芬溶出度

文中在1L烧瓶实验装置中采用重结晶法以乙醇和丙酮为溶剂，水为沉淀剂进行了布洛芬的微粉化实验。通过优化重结晶过程的参数，例如体积比、温度、浓度、搅拌转速和连续相加料速度，确定了在温度低于5℃，转速高于800r/min，以乙醇为溶剂，按 1∶2的体积比以8mL/min以下的连续相加料速度将0.6～0.8mol/L的布洛芬乙醇溶液加入水可以得到平均粒度小于4μm，收率在92%以上的布洛芬产品。通过扫描电镜、X射线衍射对布洛芬粒度与结晶性进行了对比分析，以及通过溶出度测试比较了重结晶产品与原料药溶出的差异，显示出了重结晶产品在溶出方面的优越性。     

木糖醇结晶的热力学特性

采用激光法测定了木糖醇在纯水、乙醇和甲醇-水混合溶剂中的溶解度以及在水中的超溶解度数据，确定了木糖醇水溶液的结晶介稳区，并考察了温度和溶剂组成对它们的影响，同时测定了木糖醇悬浮液的黏度以及木糖醇晶体的熔点和熔化焓．研究表明，木糖醇在纯水、乙醇以及不同配比的甲醇-水混合溶剂中的溶解度均随温度的降低而明显下降．在甲醇-水混合溶剂中，随着甲醇含量的增加木糖醇的溶解度亦明显下降．这为木糖醇工业结晶装置及生产线的设计、工程放大和工业结晶生产操作提供了理论依据．     

硫酸亚铁的重结晶对其水热法制备α-Fe_2O_3粒子的影响

以钛白副产物硫酸亚铁为原料,采用重结晶法对其除杂后,得到精制硫酸亚铁与氨水反应制备Fe(OH)3胶体为前驱体,经水热反应合成α-Fe_2O_3粒子。考察重结晶对硫酸亚铁的杂质去除及其水热法制备α-Fe_2O_3粒子的影响。采用电感耦合等离子体光谱仪分析硫酸亚铁和水热产物中的杂质元素含量,通过X线衍射仪、扫描电镜和激光粒度仪分析水热产物物相、形貌和粒径。研究结果表明:当结晶温度在0~30℃时,随着温度的升高,硫酸亚铁中杂质Ti,Zn和Al的去除率变化不大,杂质Mg和Mn的去除率略有增大,经过2次重结晶,Mg,Ti,Mn,Zn和Al的最大去除率分别可达到60.15%,94.87%,70.44%,50.90%和71.36%;随着结晶数的增加,所得水热法α-Fe_2O_3产品纯度更高、杂质含量更低,颗粒结晶更完整、粒径越小、粒径分布范围越窄,结晶数为0,1和2时所得球形α-Fe_2O_3粒子的纯度分别为96.32%,98.40%和98.80%,它们的中位粒径分别为0.66,0.62和0.58mm。     

重结晶法制备球形化RDX

为解决以RDX为基的熔铸炸药固态含量低的问题,采用环己酮作为溶剂重结晶的方法,得到了球形化RDX晶体.分析了重结晶工艺条件中结晶温度、搅拌速率、杂质等参数变化对于RDX晶体形状的影响,制备了球形化RDX晶体.测试了球形化RDX的晶体形状、流散性、机械感度和以其为组分的PBX冲击波感度.结果表明,采用环己酮重结晶法制备的球形化RDX晶体形状规则、表面光滑、棱角少、流散性好,撞击感度、摩擦感度比普通RDX略有降低,以球形化RDX为基的PBX相比以普通RDX为基的PBX冲击波感度降低约25%.     

磷石膏废渣生产硫酸钾新工艺研究 Ⅱ硫酸铵法制备硫酸钾新工艺

开发了新的硫酸铵法制备硫酸钾工艺。用多因素正交试验法和单因素试验法研究了原料配比、反应温度、结晶温度、反应时间和结晶促进剂添加量等对原料转化率和产品质量的影响,找到了最优工艺条件。在此条件下,产品质量指标达：K2O≥48.4%,Cl≤1.6%;钾转化率达94％以上。     

索氏抽提——溶剂结晶法纯化银杏叶提取物中银杏内酯的研究

建立了基于索氏抽提和溶剂结晶法的高纯度银杏内酯混合物提取纯化工艺.利用单因素实验选定乙酸乙酯作为索氏抽提法的萃取溶剂,再组建L16(45)正交实验获得索氏抽提最佳条件:浸提时间5 min、淋洗时间10 min、热源温度170℃、液固比12.在此条件下,内酯提取率可达84%,纯度可达42%.而后通过常温粗结晶1 h,-20℃重结晶1 h的步骤,可获得纯度大于97%的银杏内酯A、B、C混合物,内酯总得率约43%.该法简单易行、成本低廉且污染小,能够满足实验室日常制备或工业化批量生产的需求.     

卡马西平结晶工艺研究

为了研究卡马西平的结晶工艺,以甲醇为溶剂,正己烷为反溶剂,采用溶析结晶制备卡马西平晶体。利用X射线粉末衍射、红外光谱、拉曼光谱、光学显微镜等对卡马西平的晶型进行筛选和表征,考察卡马西平质量浓度、结晶温度、溶剂与反溶剂的体积比等参数对结晶得率和晶型的影响。研究结果表明,甲醇与正己烷溶析结晶得到两种晶型的卡马西平,分别为针状的晶型Ⅱ和棱镜状的晶型Ⅲ;结晶温度是影响晶体得率的主要因素,在0℃时,结晶得率可达98.5%,在40℃时,结晶得率仅为15.2%;溶剂与反溶剂的体积比是影响晶型的主要因素,体积比越大越利于晶型Ⅲ的生成。研究结果可为卡马西平晶型Ⅲ的生产提供参考。     

聚乙二醇对稻秸纤维/PHBV复合材料性能的影响

以稻秸原料制备的纳米纤维素(NCC)为增强相,聚羟基丁酸戊酸酯(PHBV)为基体材料,聚乙二醇为界面相容剂,采用溶剂浇筑法制备了稻秸NCC/PHBV复合材料。利用FTIR、XPS和DSC探讨了聚乙二醇的添加量(质量分数5%、10%、15%、20%、30%)对纳米复合材料界面结合性能和结晶性能的影响。结果表明,聚乙二醇可以与稻秸NCC、PHBV之间形成较强的氢键、C—O、O—C—O和CO,改善两者之间的界面相容性。聚乙二醇的加入可以降低纳米复合材料的结晶温度和结晶度,当聚乙二醇的添加量达到30%时,纳米复合材料的结晶温度降低了20.4℃,结晶度降低了53%。     

聚乙二醇对稻秸纤维/PHBV复合材料性能的影响

以稻秸原料制备的纳米纤维素(NCC)为增强相,聚羟基丁酸戊酸酯(PHBV)为基体材料,聚乙二醇为界面相容剂,采用溶剂浇筑法制备了稻秸NCC/PHBV复合材料。利用FTIR、XPS和DSC探讨了聚乙二醇的添加量(质量分数5%、10%、15%、20%、30%)对纳米复合材料界面结合性能和结晶性能的影响。结果表明,聚乙二醇可以与稻秸NCC、PHBV之间形成较强的氢键、C—O、O—C—O和CO,改善两者之间的界面相容性。聚乙二醇的加入可以降低纳米复合材料的结晶温度和结晶度,当聚乙二醇的添加量达到30%时,纳米复合材料的结晶温度降低了20.4℃,结晶度降低了53%。     

反溶剂重结晶法制备无定形依贝沙坦微粉

采用反溶剂重结晶法对疏水性药物依贝沙坦了进行微粉化研究。实验考察了依贝沙坦的质量浓度、体系温度、溶液与反溶剂的体积比以及搅拌转速等因素对微粉化过程的影响。结果表明较优的微粉化条件为：溶液中依贝沙坦的浓度0.01g/mL,体系温度15℃,溶液与反溶剂体积比1∶20,搅拌转速1000r/min;鼓风干燥后得到的依贝沙坦微粉粒度分布在1～2μm。红外分析显示所制得的样品与原料药化学结构基本相同;XRD分析结果表明微粉化产品的晶型为原料药的结晶形转变为无定形;溶剂残留检测结果表明微粉化后的依贝沙坦中甲醇的残留量符合药典标准;溶解速率实验表明微粉化后的依贝沙坦微粉溶解速率显著提高。     

反溶剂重结晶法制备硫酸沙丁胺醇颗粒

实验采用反溶剂重结晶法对硫酸沙丁胺醇进行超细化。将乙醇、异丙醇、丙酮作为反溶剂进行了对比实验，最后选定丙酮作为该体系的反溶剂，并且确定了最佳反溶剂和溶液的体积比为10∶1。结果证明，体系的过饱和度ΔC越大重结晶所得到的颗粒就越小，采用反加法、低温、高搅拌速度能够增大体系的过饱和度，得到 300nm的针状颗粒产品。     

N-十二烷基丙烯酰胺的合成研究

以十二伯胺和丙烯酸为原料在室温条件下合成N-十二烷基丙烯酰胺,其结构经IR、1H NMR鉴定表征.通过单因素实验研究了溶剂种类、反应温度、反应时间及物料配比对产物产率的影响,从而建立正交实验得出合成N-十六烷基丙烯酰胺的最优工艺条件:以氯仿为溶剂,反应温度25℃,反应时间4 h,物料配比为1∶1.1时,平均产率达到80%.     

反溶剂重结晶法制备多晶型比卡鲁胺

采用反溶剂重结晶法制备多晶型比卡鲁胺,通过改变重结晶过程中所使用的溶剂,对比单一溶剂和共溶剂对所制得晶体的晶型和颗粒形貌差别,探索最优化的共溶剂类型和体积比参数,以达到将比卡鲁胺原料药进行晶型纯化的目的。在反溶剂重结晶过程中采用共溶剂制备比卡鲁胺晶体发现：共溶剂（二甲基亚砜＋乙醇）以及（丙酮＋乙醇）可制备比卡鲁胺晶型I,并通过调节共溶剂中乙醇的用量可得到粒度均一,分散性好的I型比卡鲁胺。     

由间氯苯甲醛氧化合成间氯苯甲酸的研究

在醋酸溶液中,以间氯苯甲醛、溴酸钾为原料合成间氯苯甲酸,分别研究了反应温度、反应时间、原料配比、溶剂的用量等条件对合成反应的影响,确定了最佳工艺条件.该方法合成间氯苯甲酸的最适宜的操作条件是:反应温度为90℃、反应时间为90 min、n(间氯苯甲醛):n(溴酸钾)=1:0.45,溶剂用量为40 mL(相对于0.1 mol间氯苯甲醛).间氯苯甲酸的收率可达到99.36%以上,间氯苯甲酸产品纯度w(间氯苯甲酸)=99.5%.