匀浆法提取-离子色谱法测定卷烟纸中钾、钠、钙、镁

研究了用离子色谱法同时测定卷烟纸中钾、钠、钙、镁.卷烟纸用1%的盐酸溶液匀浆法提取,然后以Ionpac CS16(5mm×250mm,5μm)离子交换柱为固定相,0.03mol/L甲烷磺酸为流动相分离,电导检测器检测测定,方法的检出限为1.8～6.5μg·L-1,加标回收率为94%～104%,相对标准偏差为0.84%～1.2%,结果满意.     

HPLC法测定双黄水凝胶中盐酸小檗碱的含量

目的建立测定双黄凝胶中盐酸小檗碱含量的高效液相色谱法。方法采用十八烷基硅烷键合硅胶柱Kromasil C18(250 mm×4.6 mm,5μm);以乙腈-0.05 mol/L磷酸二氢钾溶液(50∶50)为流动相,流速为1.5m L/min;检测波长为345 nm;柱温为室温。结果盐酸小檗碱在4.58~45.83μg·m L-1范围内线性关系良好,r=0.999 8,回收率为99.74%,RSD=1.49%。结论该方法操作简便快速,准确稳定,重现性好,可用作双黄凝胶刘桂燕中盐酸小檗碱含量测定方法。     

CE-ECL法测定人血浆中的盐酸哌唑嗪

基于盐酸哌唑嗪能增强钉联吡啶的电致化学发光信号,建立了一种测定盐酸哌唑嗪的毛细管电泳-电致化学发光分析新方法.对毛细管电泳分离条件和电致化学发光检测条件进行了优化,并对人血浆样品中的盐酸哌唑嗪进行检测.在优化的实验条件下,测得盐酸哌唑嗪在0.001～5.0 mg·L-1与峰高呈良好的线性关系(r=0.998 6),检出限为0.35 μg·L-1(S/N=3).对1.0 mg·L-1的盐酸哌唑嗪平行测定11次,峰高和迁移时间的相对标准偏差(RSD)分别为2.4%和1.9%.应用该方法测定人血浆中盐酸哌唑嗪含量,具有简便、快速、灵敏等优点.     

光度法测定盐酸利多卡因及其分析应用

酚红(PR)、氯酚红(CPR)分别与盐酸利多卡因(LDCI)作用,形成离子缔合物,溶液颜色发生明显改变,最大吸收波长分别为556 nm5、72 nm,在对应波长处,盐酸利多卡因的浓度与溶液的增色程度呈良好线性关系,从而建立测定盐酸利多卡因的光度法.在PR-LDCI、CPR-LDCI体系的最大吸收波长处,LDCI的浓度分别在2.10×10-6~2.23×10-5mol.L-1、2.53×10-6~2.51×10-5mol.L-1范围内遵守比尔定律,表观摩尔吸光系数分别为1.30×104L.mol-1.cm-1、1.13×104L.mol-1.cm-1,检出限分别为8.62×10-7mol.L-1、9.71×10-7mol.L-1.方法具有较高的灵敏度和良好的选择性,用于实际药品、血浆及尿液中盐酸利多卡因的测定,结果满意.     

加替沙星的紫外、荧光分光光度法和高效液相色谱法测定

采用紫外分光光度法、荧光分光光度法和反相高效液相色谱法测定胶囊中加替沙星含量. 在0.04 mol·L-1 HAc-NaAc缓冲溶液(pH=4.3)中直接根据加替沙星的紫外吸收光谱进行测定;于0.04 mol·L-1 HAc-NaAc缓冲溶液(pH=4.3)和0.014 mol·L-1十二烷基磺酸钠(SDS)体系中,以330 nm作为激发波长,在484 nm处测定其荧光强度;以VP-ODS为色谱柱(150 mm×4.6 mm, 5.0 μm), 柱温为35 ℃,流动相为V(CH3OH)∶V(H2O)=45∶55 (用醋酸调节pH至3.5), 流速为1.0 mL·min-1, 检测波长为292 nm,建立了测定加替沙星的反相高效液相色谱法. 3种方法对胶囊中加替沙星含量5次测定结果的平均值分别为98%,96%,102%, RSD分别为2.5%,2.7%,1.9%, 表明该方法可用于加替沙星制剂的质量控制.     

反相离子对色谱法测定手性生物转化中扁桃酸与苯乙酮酸

建立一种同时测定生物不对称转化发酵液中扁桃酸及苯乙酮酸含量的反相离子对高效液相色谱方法.色谱柱为HypersilC18柱(4.6mm×250mm,5μm),流动相为甲醇-25mmol·L-1磷酸二氢钾缓冲液(内含6mmol·L-1四丁基溴化铵,NaOH调pH至7.0)(体积分数15∶85),流速为1.0mL·min-1,检测波长220nm,柱温为室温.扁桃酸与苯乙酮酸在0.5～20mmol·L-1内,其浓度与峰面积呈现良好的线性关系(r=0.9994,0.9997).二者的加样回收率均为96.5%～100.6%.当信噪比(S/N)为3时,二者的最低检测浓度分别为2.4和8μmol·L-1.该方法简便、准确、灵敏度高,可用于手性生物转化中扁桃酸与苯乙酮酸的定量分析.     

论RP-HPLC法测定前列舒通片中小檗碱的含量

建立测定前列舒通片中小檗碱含量的RP-HPLC法。方法:采用UltimateTMAQ-C18柱(4.6mm×250mm,5μm),柱温25℃,保护柱(4.6mm×12mm);流动相为乙腈-0.1%磷酸溶液(50:50)(每100ml加十二烷基磺酸钠0.1g);流速1.0ml·min-1;检测波长为265nm。结果:盐酸小檗碱进样量在0.0904~1.356μg范围内具有良好的线性关系,r=0.9999,平均回收率(n=6)为98.0%,RSD为0.8%。结论:该方法简便、准确、灵敏度高、重现性好。     

HPLC法测定清热止带颗粒中盐酸小檗碱的含量

该方法建立清热止带颗粒含量测定方法。本文选用了高效液相色谱法(HPLC),Agilent C18分析柱(4.6×250 mm,5μm);流动相:乙腈-0.05 mol·L-1三乙胺溶液(用磷酸调p H至3.0)(25∶75);检测波长:345 nm;流速:1.0 ml.min-1。盐酸小檗碱在0.408~1.836μg之间线性关系良好,r=0.999 5(n=6),平均回收率为97.7%,RSD=1.61%(n=6)。该方法简便、灵敏度高、重现性好,可作为该制剂的质量控制方法的参考依据。     

RP-HPLC法测定盐酸乙胺丁醇片的含量

目的:建立反相高效液相色谱法测定盐酸乙胺丁醇的含量.方法:采用ZORBAX SB-C18(4.6mm×150mm,5μm)色谱柱,流动相为A(乙酸铵和乙酸铜的缓冲液用冰醋酸调节pH=5.0):B(甲醇)=83:17;柱温25℃;检测波长270nm;流速1.0ml·min-1;进样体积10μl.结果:盐酸乙胺丁醇浓度在14.40～720.0μg·ml-1范围内,线性关系良好(r=0.999 9 n=6),平均回收率98.88%,s为1.57%.结论:该法准确,灵敏,快速,适用于盐酸乙胺丁醇片含量的控制.     

分光光度法测定氨纶中的钛含量

用硫酸、双氧水消解氨纶中的氧化钛.在硫酸-盐酸介质中, Ti4 与二安替比林甲烷生成黄色可溶性络合物.在410nm波长,11次测定的相对标准偏差为0.58%～0.73%,钛含量的检出限为0.273μg·L-1,回收率达98.1%～103.2%.该方法简便、快速.     

山茱萸多糖PFCA Ⅲ抗氧化性能研究

研究了山茱萸多糖PFCAⅢ的抗氧化性能。利用烘箱法研究多糖对油脂的抗氧化活性，结果表明水提山茱萸多糖PFCAⅢ可有效抑制植物油氧化；利用Fenton反应检测多糖PFCAⅢ对羟基自由基(·OH)的清除作用，当清除率达50%时所需浓度为430mg/L；通过邻苯三酚自氧化反应检测PFCAⅢ对超氧阴离子自由基(O₂^-·)的清除能力 ,当PFCAⅢ的添加浓度为100mg/L时清除率为21.5%。     

HPLC法测定阿司匹林经皮给药贴剂中阿司匹林的含量

建立阿司匹林贴剂含量的测定方法。乙腈为阿司匹林贴剂的萃取溶剂,用Waters公司Symmetry Shield^TM RP₁₈柱(3.9mm×150mm, 5μm),流动相：乙腈-0.01mol·L^-1的磷酸氢二钠（磷酸调pH值至2.50）;体积比为25∶75;检测波长234nm;流速10mL·min^-1。阿司匹林在3～96μg·mL^-1范围内呈现良好的线性关系,r=0.9993。阿司匹林回收率为100.3%,RSD为0.42%。本方法简单、灵敏、准确,可作为该制剂内在质量的控制方法。     

纳米ZnO膜光催化氧化测定化学需氧量的应用研究

提出了一种利用石英管负载的纳米ZnO膜光催化测定化学需氧量的方法.通过添加无机强氧化剂K₂Cr₂O₇提高光催化体系对有机物的降解效率，在光催化氧化有机物的同时,K₂Cr₂O₇也会被纳米ZnO表面的光生电子还原为Cr(Ⅲ)，根据Cr(Ⅲ)浓度的变化量确定水样化学需氧量的值.实验结果表明，在50~1 000 mg/L的COD范围内，Cr(Ⅲ)浓度的变化量与标准水样中的COD_Cr值成正比例关系，检出限为20 mg/L.将该方法用于实际水样检测，分析时间短，减少了二次污染，光催化反应后水样无需后处理可直接进行测定,且与国家COD标准分析法具有好的相关性.     

缺位磷钨杂多阴离子PW11O7-39电催化降解邻苯二甲酸二甲酯

 以Keggin型缺位磷钨杂多阴离子PW₁₁O^7-₃₉(PW₁₁)为电催化剂,邻苯二甲酸二甲酯(DMP)为模型污染物,详细研究了PW₁₁对DMP降解的电催化作用。实验结果表明,在pH=2.5,E=-0.6 V和60 mL·min^-1O₂流速下,0.05 mmol·L^-1DMP反应120 min的降解率达96%,总有机碳(TOC)去除约34%。DMP的电催化降解服从准一级反应动力学模型,准一级表观速率常数(k obs)与DMP的初始浓度有关, 当DMP的初始浓度为0.05, 0.2 和0.3 mmol·L^-1时,kobs分别为2.9×10^-2, 7.5×10^-3和4.9×10^-3min^-1。     

葡萄糖氧化酶催化反应动力学特征及其抑制剂

研究了葡萄糖氧化酶—过氧化物酶—４－氨基氨替比林－２,４－二氯苯酚酶偶联反应的动力学性质及一部分金属离子对反应的影响。Ａｇ＋、Ｈｇ２＋离子是该酶催化反应的较强抑制剂,最小抑制浓度分别为５μｇ·Ｌ－１及４ｍｇ·Ｌ－１,Ｉ５０分别为２０μｇ·Ｌ－１及７７ｍｇ·Ｌ－１。     

Keggin型铬取代磷钨杂多阴离子在D301R树脂上的吸附性质

 详细研究了Keggin型铬取代杂多阴离子PW 11O 39Cr(III)(H ₂O) ^4- (PW 11 Cr)在D301R弱碱性阴离子交换树脂上的吸附行为,考察了不同pH和温度对吸附容量和吸附速率的影响,根据测定的吸附动力学曲线和吸附等温线,提出了吸附所遵从的热力学和动力学模型,并计算了相应的吸附热力学函数和速率常数。结果表明,在PW 11 Cr稳定存在的pH范围内,PW 11 Cr的吸附量随溶液pH值的升高而增加,随溶液温度的升高而降低;吸附动力学符合表面过程控制的准二级吸附模型,吸附速率常数k2在298 K时为154×10 ^-3 g·mg ^-1·min ^-1,并随温度的升高而减小;吸附等温线符合Freundlich吸附模型,吸附热约为-37 kJ·mol ^-1,为物理吸附。     

产环己酰亚胺新菌株YIM41004种子培养基优化研究初报

 对产环己酰亚胺新菌株Streptomyces yunnanensis YIM41004的摇瓶种子培养基进行了优化,获得最佳配方为葡萄糖25 g,蛋白胨7.5 g,酵母膏7.5 g,CaCO₃3 g,MgSO₄.7H₂O 1 g,MnSO₄.4H₂O 0.1 g,KH₂PO₄0.2 g,水1 000 mL;最佳培养条件为起始pH7.8,500mL种子瓶装量100mL,最佳种龄32~36 h.用优化后的种子培养基培养种子用于摇瓶发酵,结果表明在接种量为10%体积分数时,环己酰亚胺产量达到最高,为498.9 mg.L^-1,比用原始种子培养基时的产量450 mg.L^-1高出10.7%.     

钛酸和钛酸钠纳米管的制备及形成过程

利用溶剂热法以钛酸丁脂作为钛源,采用盐酸、氢氧化钠溶液调节体系的pH,在未进行水洗或者酸洗等后处理情况下制备出钛酸（H₂Ti₂O₅·H₂O）、钛酸钠（Na₂T_ⁱ2O₄(OH)₂）纳米管。采用X-射线衍射（XRD）、透射电镜（TEM）、高分辨透射电镜（HRTEM）和X-射线能谱（EDS）等测试手段对制备出的纳米材料的物性、形貌等进行表征,研究了钛酸、钛酸钠纳米管的形成条件。结果表明,当pH为8～9时产品为钛酸,当pH为12～13时产品为钛酸钠。讨论了纳米管的形成过程,认为反应首先生成钛酸、钛酸钠纳米片,在反应釜高温高压环境下,纳米片边缘相互作用力减小,为了保持结构的稳定性,边缘逐渐发生卷曲,进而形成钛酸或者钛酸钠纳米管。     

PdCl_2-CuCl_2/γ-Al_2O_3催化剂室温催化氧化CO的研究

采用等体积浸渍法制备了一系列PdCl2-CuCl2/γ-Al2O3催化剂,以CO催化氧化作为目标反应,分别考察了活性组分负载量、反应气浓度及湿度、反应温度对催化剂性能的影响。结果表明:水气的存在是该催化反应能够发生的前提;反应温度的变化对催化效能影响较小,而反应气浓度变化对催化性能影响显著;实验条件下负载2%Pd-2%Cu的催化剂效果最好。室温下,该催化剂在相对湿度为50%～60%、体积空速为30000h-1,对2.23×10-4mol/L的CO转化率可达90%以上。     

四氯苯醌与N-甲基咪唑在二氯甲烷中的基态作用研究

研究了四氯苯醌(CA)与N-甲基咪唑(NMIm)在CH₂Cl₂中的基态作用 ,结果表明二者反应形成CA与NMIm的摩尔比为1∶1的电荷转移络合物(CTC) ,并采用UV-Vis、IR、及NMR进行了表征。应用Benesi-Hildebrand方程计算得到该CTC的平衡常数K_CT=6.234× 10^-2 L·mol^-1,及摩尔消光系数ε_CT=8.442× 10³(L·mol^-1·cm^-1)。