梯度压力晶化法合成高水热稳定性的MCM-41介孔材料

提出了一种利用梯度升压方式,对MCM-41材料进行水热晶化合成高水热稳定性MCM-41介孔材料的新方法.研究表明:在100℃恒温的Ar气氛下,通过分段提升Ar压力,经常压24h、1.2 MPa 24h和1.6MPa 24h三梯度过程晶化合成的样品,在保持很好初始介观结构同时,水热稳定性大幅度提升.该焙烧样品经100℃沸水回流12h后,仍能保持很好的介观结构,仍有高达822m2/g的比表面积与0.65cm3/g的孔体积;而非压力晶化的MCM-41样品,经相同100℃沸水回流12h后,其介观结构完全崩塌,比表面积只有129m2/g.IR羟基谱和29Si NMR显示:与非压力晶化样品相比,梯度压力晶化样品的表面羟基明显减少,一部分Si(OSi)2(OH)2和Si(OSi)3OH已缩聚形成了更稳定的Si(OSi)4结构,表明对MCM-41无定型孔壁施加外部高压可促使MCM-41无定形孔壁更好交联.另还分别研究了外加Ar压力大小、晶化时间、梯度升压方式对MCM-41材料水热稳定性的影响.方法操作简单、经济、高效,可在无需添加其他改良剂、保持原有介观结构和化学性质情况下,制备出高质量、高水热稳定性的MCM-41材料.     

非水体系合成蜂窝状金属氧化物介孔材料

以无水金属氯化物为前驱体,CH2=CHCH2O(C2H4O)12H为模板剂,在无水乙醇体系中合成出三维蜂窝状金属氧化物介孔材料.利用XRD、BET、TEM等手段对其进行了表征.经过400℃焙烧除去表面活性剂后,得到高质量的蜂窝状金属氧化物介孔分子筛.热稳定性好、比表面积高、孔壁晶化较好的蜂窝状金属氧化物介孔材料在催化、吸附与分离、传感器等领域有着潜在的应用价值.     

介孔酸碱材料的研究进展

介孔酸碱催化剂,具有高比表面积,大孔体积,反应条件温和,高活性,易于分离,可循环利用等优点,广泛应用于精细化工,药物合成等领域,受到广泛研究,本文论述了固体介孔酸碱材料的研究进展。     

一种新型介孔碳材料的合成与表征

采用具有较高水热稳定性、 较厚孔壁的介孔分子筛MTS-9为模板, 合成一种新型的介孔碳分子筛： C-MTS-9, 并通过X射线粉末衍射、 热重分析、 透射电镜和氮气吸附/脱附等方法对其进行表征. 结果表明, C-MTS-9分子筛具有较高的BET比表面, 孔径达到5 nm, 且孔分布比较均一; 电化学的循环伏安测量表明, C-MTS-9具有较好的电化学性质.     

介孔材料的研究进展

介孔材料作为纳米材料的一个重要发展,已成为国际科技界普遍关注的新的研究热点.综述了介孔材料的分类,合成方法和机理,并对其应用前景做了介绍和展望     

稀土介孔功能材料研究进展

稀土介孔功能材料由于其在催化、吸附以及制备功能性材料方面具有潜在的应用价值,近年来引起人们的广泛关注.层状、六方、立方结构相的稀土掺杂和纯的稀土介孔功能材料相继被合成.文章系统综述了近几年来在稀土介孔功能材料合成以及提高其水热稳定性等方面的研究进展工作.     

Al-SBA-15介孔分子筛的合成与表征

通过预处理后铝化的方法,合成了Al-SBA-15介孔分子筛,用X射线衍射、SEM扫描电镜和N2吸附-脱附等方法进行了表征。结果表明,本实验合成的Al-SBA-15介孔分子筛具有高度有序的六方介孔结构,且在800℃的高温下焙烧6h,120℃下水热处理120h,依然保持较为有序的介孔结构,具有比纯硅SBA-15更好的热和水热稳定性。     

硅基介孔材料的合成及表征

本文重点介绍了硅基介孔材料的特性、合成机理、表征方法、改性和应用。通过分析表明，硅基介孔材料是一种新的具有巨大潜在应用前景材料。并指明了硅基介孔材料的发展方向。     

硅基介孔材料的合成及表征

本文重点介绍了硅基介孔材料的特性、合成机理、表征方法、改性和应用。通过分析表明,硅基介孔材料是一种新的具有巨大潜在应用前景材料。并指明了硅基介孔材料的发展方向。     

介孔氧化铝材料的合成和应用研究进展

本文综述了介孔氧化铝材料的合成方法,并介绍了其应用研究现状,展望了开发简易的合成方法,高晶化度,大孔径,高比表面积和高度有序的介孔氧化铝的大规模合成及其在工业催化等领域的应用前景。     

介孔TiO2的水热法合成及其光催化活性研究

以非离子型表面活性剂Triton X-100为模板剂,用水热法制备了介孔TiO2,探究了不同反应条件对样品光催化活性的影响,对制得的样品进行了XRD、SEM、N2吸附-解吸及差热-热重等表征.结果表明,所得样品为窄孔道分布,最可几孔径为3.4 nm,当水热温度为120℃,焙烧温度为400℃,Ti(SO4)2∶OP∶C2H5OH为4∶1∶40(摩尔比)时,所制得样品的可见光催化活性最好.     

无机硬模板HMS制备介孔碳工艺

以硅基介孔材料HMS(hexagonal mesoporous silica)为硬模板,以蔗糖为碳源,通过在N2气氛下高温碳化蔗糖,并利用氢氟酸除去模板制成介孔碳.分析了蔗糖填充方法、碳化温度和蔗糖与HMS的质量比对产品介孔碳结构的影响,并利用X衍射衍射(XRD)、扫描电镜(SEM)、透射电镜(TEM)、低温氮吸附-脱附及傅里叶红外(FT-IR)对样品进行了表征.结果表明,将一定量的蔗糖分两步填入HMS介孔中有利于碳源在模板孔道中均匀分布,有助于有序介孔碳的形成;碳化温度对最终产品碳的结构影响显著,适宜的碳化温度为800℃;蔗糖与HMS的质量比也直接影响产品的结构,两者的质量比过高或过低均难以形成介孔碳,最优比例为1.300∶1;所制成的介孔碳具有蠕虫状结构,比表面积可达2433m2/g.     

介孔材料MCM-41和半导体的组装与表征

在室温下制备介孔材料MCM-41, 将稀土离子铕和半导体材料CdS组装到MCM-41孔道中, 制得CdS/Eu-MCM-41复合介孔材料. 采用X射线衍射、 红外光谱、 N₂吸附脱附、 紫外-可见漫反射和激发与发射光谱等技术对样品的结构性能进行表征. 结果表明, 复合材料CdS/Eu-MCM-41仍保持MCM-41的六方有序结构, 并证明Eu³⁺和CdS组装到介孔孔道中. 荧光光谱显示复合介孔材料发出荧光, 并且在组装体中CdS的吸收边发生明显蓝移.     

高硅MCM—41的热稳定性与水热稳定性

高硅ＭＣＭ－４１分别在干燥的空气中于８００℃条件下和在水蒸汽饱和的空气中于６００℃条件下焙烧不同的时间。用ＸＲＤ和环己烷吸附等温线,ＩＲ,＾２９ＳｉＭＡＳ ＮＭＲ表征了它们的性质。结果表明,经高温焙烧后的ＭＣＭ－４１,结构更加稳定;水热处理在不同程度上破坏了样品的结构;但未经热处理的样品,结构破坏程度很大。热处理和水热处理对样品的孔径影响不大。     

阿斯匹林的热稳定性及其热解动力学

目的研究了阿斯匹林的热稳定性及热解动力学.方法采用TG热重仪测定药物的热解曲线,用多条升温速率法Freeman-Carrollde 法和 Ozawa 法处理热重数据并比较热解活化能和热解温度.结果计算出阿斯匹林的热解动力学参数活化能、指前因子、反应级数;热解动力学方程为dα/dt=1.15×108e-96.04/RT (1-α)1.91.结论阿斯匹林片剂的热稳定性大于原药.由于阿斯匹林对温度敏感,应低温储存.阿斯匹林在室温下分解10 %约需2.08 a.     

酰胺基改性的介孔MCM-41锚定Cu(Ⅱ)杂化材料的合成和表征

利用介孔分子筛MCM－41内孔壁表面的硅羟基，成功地将酰胺基团嫁接天介孔材料的孔壁上，并通过该官能团与铜离子形成配位键，合成了Cu(Ⅱ）复合物修饰的MCM－41新材料。通过XRD、BET、SEM－EDX、ICP和TG等手段对该杂化材料进行了表征。结果表明，修饰过的MCM－41的有序度降低，比表面积和孔容都有所下降；而铜离子均匀分布在有机－无机杂化材料中。     

多胺功能化介孔氧化硅对布洛芬的吸附与pH控释

采用分步共缩聚法,在介孔氧化硅球壳层引入含有溴的有机基团,再与四乙烯五胺反应引入多胺,合成了孔口处pH敏感性的介孔氧化硅纳米球.通过X射线粉末衍射(XRD)、N2物理吸附、透射电镜(TEM)、红外(IR)和元素分析对该材料的结构和组成进行表征.以布洛芬为模型药物,研究了所合成材料对布洛芬的吸附性能和在不同pH条件下的释放行为.     

纳米介孔材料MCM-41对PMMA动态力学行为的影响

应用动态力学热分析技术研究了纳米介孔材料MCM-41对有机玻璃PMMA动态力学行为的影响.结果表明:纳米介孔分子筛MCM-41与PMMA分子链之间发生物理与化学的吸附、交联和缠结作用,MCM-41外表及其孔道与PMMA基体之间形成有效的聚合物屏蔽与受限微区.这些作用和相区的破解需要更高的温度、热能和力能,导致了MCM-41/PMMA复合材料各级力学状态转变温度(tβ、tg和tf)向高温区迁移、动态力学模量值下降趋缓、阻尼升高和力学状态稳定区间宽化.MCM-41粒子的介入也改变了PMMA断裂机理和能耗方式,起到了增刚增韧的作用.     

杂原子介孔分子筛MCM-41的合成与表征

制备纯硅的介孔分子筛MCM-41，具有不同Si／Al的Al-MCM-41，以及含有B原子和Ti原子的B-Al-MCM-41和Ti-MCM-41的试样。小角X射线粉末衍射(XRD)分析表明，样品均具有MCM-41的结构特征，N2吸脱附研究表明，样品呈现Ⅳ型吸附等温线，具有孔径分布均一的中孔结构。利用^27Al MAS NMR研究了试样中Al的化学环境。结果表明，随铝含量的增加，四配位骨架铝和六配位骨架外铝同时增多，并且由非骨架四配位铝或骨架扭曲四配位铝所产生的“不可观察铝”也增多。     

新型多孔保温材料的制备及性能

基于微尺度传热传质机理,以膨胀珍珠岩为骨料,水玻璃为粘接剂,煅烧高岭土、碳酸钙、锂基膨润土等为添加剂,通过微波加热膨化,制备了一种硬质多孔保温材料,研究了加热膨化方式对所制备的保温材料性能的影响,并探讨了不同原料组成时导热系数的变化规律.结果表明,膨胀珍珠岩/水玻璃/锂基膨润土/煅烧高岭土/CaCO3的最佳质量配比为46∶36∶13∶3∶2,膨胀珍珠岩和水玻璃的含量是影响保温材料导热系数的主要因素,锂基膨润土、煅烧高岭土和碳酸钙等添加剂可有效地增强保温材料的机械强度和耐水性.