丙酮缩二甲醇的合成及应用

介绍了丙酮缩二甲醇的合成方法及其主要用途,概要地报道了合成丙酮缩乙二醇及以此为原料合成丙酮缩二甲醇的新工艺。     

超声辅助丙酮缩氨基脲的合成

目的研究一种方便、快速合成丙酮缩氨基脲（AS）的方法。方法以盐酸氨基脲和丙酮为原料,室温下超声辐射协助合成丙酮缩氨基脲。考察原料配比、超声辐射频率和反应时间对反应产率的影响。结果在最佳反应条件下（以swc：nacetooe=1：10,超声频率59kHz,反应时间40min）合成了丙酮缩氨基脲,收率可达85％。结论此法与常规的加热反应法相比,反应时间短,产物收率高,操作简单。     

苯甲酰丙酮缩邻苯二胺单Schiff碱的合成和晶体结构

合成了苯甲酰丙酮缩邻苯二胺单Schiff碱化合物,并测定了该分子的晶体结构.该化合物晶体属单斜晶系,空间群为C 2/c,晶胞参数a=1.550 3(3) nm,b=1.640 1(3) nm,c=1.171 1(2) nm,β=110.37(3)°,V=2.791(1) nm3,Z=8,Dc=1.201 g*cm-3; 对于2 590 (I≥2σ(I))个可观察点,最终偏差因子R=0.038 4,wR=0.112 9;C1、C2、C3、C4、O1和N1原子处在同一平面上,并形成离域大π键.     

樟脑苯甲基甘油缩酮的合成

和国产天然Ｄ－（＋）－樟脑作为手笥拆分剂和α，β－二羟基的保护剂，与甘油反应得到缩酮类化合物，再与苄溴反应得到樟脑苯甲基甘油缩酮，产物经高压液相色谱（ＨＰＬＣ）分析和旋光测定。     

二丙酮缩乙二胺合铜的合成及催化性质的研究

以丙酮、乙二胺与CuCl_2·2H_2O合成了二丙酮缩乙二胺合铜配合物。通过IR、MS和元素分析表征了其结构,并就该配合物对催化分解过氧化氢反应进行了研究。结果表明该配合物对过氧化氢的分解具有非常优异的催化活性。     

双乙酰丙酮缩乙二胺双核稀土（Ⅲ）：配合物的合成

合成了８个新型的双乙酰丙酮缩乙二胺双核稀土配合物，经元素分析，红外光谱，紫外－可见光谱，氢核磁共振谱及摩尔电导的测定对配体及配合物进行了表征。     

双乙酰丙酮缩乙二胺的Cu(Ⅱ)、Ni(Ⅱ)金属配合物的合成

合成了双乙酰丙酮缩乙二胺希夫碱及其与Cu(Ⅱ)、Ni(Ⅱ)的配合物，经元素分析和红外光谱对双乙酰丙酮缩乙二胺希夫碱的Cu(Ⅱ)、Ni(Ⅱ)的配合物进行了表征．提出了它们可能的结构．     

苄叉丙酮合成条件的探讨

以苯甲醛和丙酮为原料，在水－氢氧化钠体系中合成了苄叉丙酮，探讨了丙酮用量、氢氧化钠浓度和用量对反应的影响，在最佳条件下产品收率达８９％     

反应-蒸馏合成双丙酮醇工艺研究

以丙酮为原料、采用反应-蒸馏装置,在大孔型阴离子交换树脂的催化作用下,合成双酮醇,通过单因素实验和正交试验确定了合成的最佳工艺条件.最佳工艺条件为:进料流量1.58 m L/min,反应温度25℃,反应时间2 h,双丙酮醇的收率可达80%.     

手性丙三醇衍生物的合成

以天然酒石酸为原料,设计并合成了一个未见文献报道的手性丙三醇衍生物即R-2-苯甲氧基-3-(2-四氢吡喃氧基)丙醇,及用新方法制备了R-2-苯甲氧基-3-(4-甲氧基苯甲氧基)丙醇。它们是合成溶血磷脂酸(LPA),血小板活性因子(PAF),脂肪胞壁酸以 及其他具有手性丙三醇骨架化合物的手性源。     

丙三醇双磷酸酯三聚氰胺盐的合成

以丙三醇、三氯氧磷为原料合成了丙三醇双磷酸酯二磷酰氯（GDD）,然后将GDD与三聚氰胺反应合成了一种新型磷一氮系“三位一体”膨胀型阻燃剂一丙三醇双磷酸酯三聚氰胺盐（GDM）。研究了原料配比、反应温度、反应时间等对GDD、GDM收率的影响。合成GDD的最佳工艺条件为反应温度318K,nGGLY：nPOC=1：1,反应时间1．5h。以三乙胺为缚酸剂,GDD与三聚氰胺在313K下反应2h可以得到GDM。该阻燃剂在抗静电涂料等领域有潜在的应用价值。     

油脂一步法合成脂肪腈──工艺条件对甘油回收率的影响

研究了油脂一步法制脂肪腈工艺中，甘油回收技术。选用适当的低温催化剂，在230℃~280℃，氨气流速1000L/hkg左右，采用分段冷凝回收工艺和回流萃取技术可获得浓度85%以上工业粗甘油，总收率达90%，杂质含量很少。     

强酸性阳离子交换树脂催化合成甘油三乙酸酯的研究

以乙酸、甘油为原料,直接酯化合成甘油三乙酸酯,研究了反应温度、反应时间、原料配比、带水剂、催化剂用量等条件对合成反应的影响,确定了最佳工艺条件。该方法合成甘油三乙酸酯的最佳工艺条件是：反应温度92～98℃;反应时间5h;n(乙酸)：n(甘油)为4．5：1．0;催化剂用量为总物料质量的0．9％;带水剂苯用量为15mL(甘油为0．15mol的情况下)。甘油三乙酸酯的收率达到92．30％。催化剂不经处理可循环使用多次。该催化剂具有价廉易得、催化活性好、不腐蚀设备、无环境污染等优点。     

CO2-甲醇-甘油合成甘油碳酸酯和碳酸二甲酯展望

结合二氧化碳-甲醇合成碳酸二甲酯(dimethyl carbonate,DMC)的研究现状和二氧化碳-甘油合成甘油碳酸酯(glycerol carbonate,GC)的研究现状展开论述与讨论分析。形成二氧化碳-甲醇-甘油体系直接合成甘油碳酸酯联产碳酸二甲酯的思路,并探讨其实施的可能途径和潜在的影响因素。     

固体超强酸SO2-4/ZrO2催化合成环己酮甘油缩酮

采用浸渍法制备了固体超强酸SO42-/ZrO2催化剂,并以X射线衍射仪、热重分析仪及扫描电子显微镜对其性能及形貌进行表征.将其应用于催化环己酮与甘油的缩合反应,合成环己酮甘油缩酮,并分别考察了带水剂环己烷质量、反应时间、环己酮与甘油的摩尔比、催化剂质量等多个因素对环己酮甘油缩酮收率的影响.实验结果表明,经600℃煅烧后,该催化剂的酸性最强,且在催化合成环己酮甘油缩酮体系中获得了良好的催化效果.在反应温度为100℃,环己酮与甘油的摩尔比为1∶2.5,催化剂和环己烷的质量分别为甘油质量的5%和20%,回流反应时间为2 h的最佳条件下,环己酮甘油缩酮收率达到85.0%以上.     

固体超强酸SO2-4/ZrO2催化合成环己酮甘油缩酮

采用浸渍法制备了固体超强酸SO2-4/ZrO2催化剂,并以X射线衍射仪、热重分析仪及扫描电子显微镜对其性能及形貌进行表征.将其应用于催化环己酮与甘油的缩合反应,合成环己酮甘油缩酮,并分别考察了带水剂环己烷质量、反应时间、环己酮与甘油的摩尔比、催化剂质量等多个因素对环已酮甘油缩酮收率的影响.实验结果表明,经600℃煅烧后...     

聚癸二酸甘油酯的优化合成

用等摩尔量甘油和癸二酸在N2流除水条件下缩聚,对N2流量和反应温度进行优化.采用FTIR、酸值、特性黏度、凝胶渗透色谱和1 H NMR对产物进行分析,得到优化反应条件.当N2流量0.1m3/h,聚合温度160℃,反应时间7.75h时,产物羧基酯化率达90.3%,特性黏度为42.0mL/g,数均相对分子质量为2 200,重均相对分子质量为249 800,相对分子质量大于10 000和3 000的组分质量分数分别为50.5%和71.5%.该方法经济性地合成了较高相对分子质量的聚癸二酸甘油酯.     

CSTR中以果糖、丙酮为底物的B－Z反应体系研究

对果糖（Fru)-丙酮（Act)-BrO3^--Mn^2 -H2SO4体系在CSTR中出现的动力学行为进行研究，并对ATP作用的机理作初步的探索。     

丙三醇对螺旋霉素生物合成过程的影响

在螺旋霉素链霉菌发酵过程中,添加丙三醇有助于螺旋霉素的合成。在摇瓶实验中,于发酵开始时添加丙三醇(φ=0.000 8)效价提高约20%~30%。在50 L发酵罐上进行放大实验,不仅成功地验证了丙三醇的促进作用,还通过测定发酵液中多种相关有机酸含量、菌浓、总糖和NH2-N浓度等参数,初步分析了丙三醇的作用机理,即丙三醇主要增加了EMP途径和TCA循环的代谢流,在发酵初期可能有助于激活菌体,促进细胞的初级代谢,从而在一定程度上提高了螺旋霉素的生产速率和产量。