溶剂法制备高取代度马铃薯羧甲基淀粉的研究

以马铃薯淀粉为原料,乙醇为溶剂,用溶剂法制备高取代度羧甲基淀粉。应用正交设计法研究了影响淀粉羧甲基化反应的各种因素,确定了制取高取代度（DS＆gt;1.3）羧甲基淀粉制的反应条件是：醚化温度50℃,醚化时间120min,原料最佳摩尔比：n（淀粉）：n（氯乙酸）=1：3,n（氢氧化钠）：n（氯乙酸）=2.5：1。     

高取代度羧甲基淀粉醚合成实验条件的探讨

通过正交实验考察了影响羧甲基淀粉醚取代度的各种因素及其相互作用,并初步探讨了各种因素对淀粉羧甲基化反应机理的影响。在淀粉的羧甲基化反应中,丝化反应起非常重要的作用,应采取一定措施提高丝化反应的转化率。在所确定的最佳反应条件下,能制备取代度为１．１０的羧甲基淀粉醚。     

用^1H—NMR测定纤维素的摩尔取代度

用＾１Ｈ－ＮＭＲ测定羟丙基纤维素的摩尔取代度,根据纤维素在ＤＣｌ中水解后的＾１Ｈ－ＮＭＲ谱峰面积来计算ＭＳ值。同时还应用铬酸氧化蒸馏法测定了羟丙基纤维素的ＭＳ值,以及利用ＭＳ与羟丙基含量的关系得到ＭＳ值,可以发现ＮＭＲ的方法是可行的。     

Morgan法串联测定羟丙基瓜耳胶的取代度

在传统的Morgan法的基础上对羟丙基瓜耳胶的取代度的检测方法进行研究,提出了串连法对羟丙基瓜耳胶的取代度进行检测,提高了实验效率,减小了实验误差。     

纤维素硫酸钠的取代度与抗凝血活性的关系

纤维素硫酸钠(Na-CSMC)具有突出的抗凝血活性,为了研究硫酸酯基取代度(Ds)与其抗凝血活性的构效关系,需要构建具有不同Ds值的纤维素硫酸钠类似物化学库．文中采用酸水解和柱层析分离的方法,获得了同一相对分子质量下具有不同Ds值的Na-CSMC样品,研究了Na-CSMC的硫酸酯取代度对其抗凝血效果和对凝血因子抑制作用的影响规律．结果表明,在一定范围内,随着Ds值增大,Na-CSMC对活化部分凝血活酶时间(tAPPT)和凝血酶时间(trr)的延长作用增强,对凝血因子Ⅱa和Xa的抑制作用提高．     

取代基对2—取代苯乙烯基苯并噻唑的紫外吸收光谱的影响

考察10种2-取代苯乙烯基苯并噻唑的紫外吸收光谱，发现随取代基共扼效应的增强，吸收带红移，位移量△λ与衡量共轭效应的取代基常数△σ（△＝σP-σm）之间符合Hammett方程。     

CMC取代度对负极浆料流变性及分散稳定性的影响

以羧甲基纤维素钠(CMC)为锂离子电池负极黏结剂,研究了CMC取代度(DS)对石墨负极浆料流变性、分散性以及稳定性的影响。结果表明,随着DS的增加,浆料的表观黏度逐渐增加,石墨颗粒表面Zeta电位逐渐增大,浆料分散性及稳定性逐渐增强。同时发现CMC掺量对负极浆料同样具有显著影响,当负极浆料中CMC(DS=1.2)掺量(质量分数)为1.5%时,浆料分散性最好,浆料稳定性趋于不变,制备的极片电阻率最小。     

紫外光谱法测定葵花油异构化产物中共轭亚油酸的含量

以葵花油为原料,经过皂化、酸化、共轭化过程制备共轭亚油酸。采用紫外光谱法,在232.62 nm波长下进行测定,标准曲线的线性回归方程为Y=0.010 4X+0.054,相关系数为R2=0.999 5,方法的相对标准偏差为0.52%,回收率为94.05%～100.21%。     

磷酸三苯酯对三醋酸纤维素水解产物取代度的影响

研究了增塑剂磷酸三苯酯(TPP)含量、含水量、催化剂的比例以及水解时间对三醋酸纤维素(CTA)水解产物取代度(DS)的影响。结果表明:加入TPP将降低CTA水解的效率,延长水解时间至6 h、提高H2O/CTA比例以及增大催化剂的浓度可以降低TPP带来的低效影响;当催化剂的质量分数达到0.15时,将给水解带来一定的副反应。     

水溶液中苯甲羟肟酸含量的紫外光度测定法

在详细研究苯甲羟肟酸水溶液紫外吸收光谱的基础上,建立了一种采用紫外光度法直接测定水溶液中苯甲羟肟酸含量的定量分析方法. 苯甲羟肟酸水溶液的紫外吸收光谱随溶液Ph值变化而变化,在中性和碱性介质中找不到合适吸收峰用于苯甲羟肟酸的定量测定. 在0.1 mol·L-1 HCl介质中,227.5 nm波长处的紫外吸收峰相对稳定,苯甲羟肟酸浓度为0.75 mg·L-1～25.0 mg·L-1的范围内,符合朗伯-比尔定律,线性回归相关系数R2为0.999 2,样品测定变异系数为1.92%～2.87%,加标回收率为95.2%～104.3%. 该方法可以直接测定水溶液中的苯甲羟肟酸含量,操作简便,准确可靠.     

高取代度木聚糖衍生物的理化性质

以从麦草中分离得到的木聚糖为原料、丙烯酰胺为醚化剂、碱为催化剂、丁醇/水为反应介质制备了带有高取代度双官能团的木聚糖衍生物.采用13C核磁共振表征了木聚糖衍生物的结构.利用平行板流变仪和同步热分析仪对木聚糖衍生物与原木聚糖的动态流变性能和热稳定性进行测试,结果表明:与原木聚糖溶液相比,木聚糖衍生物溶液呈现较低的粘度,剪...     

高取代度阳离子淀粉合成反应动力学研究

研究了半干法制备高取代度阳离子淀粉的反应动力学过程,讨论了不同温度、反应物料配比、催化剂用量等反应条件对淀粉醚化反应速率的影响．结果表明,提高反应温度,反应速率明显加快,反应程度与体系黏度的变化并无直接关系,淀粉阳离子化反应符合二级动力学的反应机理,阳离子醚化反应的表观活化能E_(?)=76．5 kJ/mol．醚化反应速率随着体系中醚化剂和催化剂浓度的增加而升高,但副反应也逐渐加剧．     

高取代度季铵型阳离子化玉米淀粉的制备

探讨了以水为分散介质,玉米淀粉的季锭型阳离子化学改性的各种反应条件对转化率（阳离子试剂与玉米淀粉结构中的羟基反应的比例）和取代度（阳离子试剂取代伯羟基的比例）的影响。实验的结果表明：当玉米淀粉与阳离子试剂的摩尔比为１：１,ｐＨ值９－１０,反应温度５０℃,反应时间６ｈ,转化率和取代度可分别达到７５％和０．７５。     

用FTIR测定羧酰化壳聚糖和氰乙基壳聚糖的取代度

从壳聚糖（脱乙酰度分别为84％和70％）合成不同取代度的羧酰化壳聚糖和氰乙基壳糖作为标样，标样的取代度（DS）由NMR或元素分析确定，研究以FTIR作为工具测定这两个系列衍生物的取代度的方法，吸光度用基线法得到，对所有不同探针谱带，参比谱带和基线作图法的组合进行比较，并通过（A探针／A参比）／DS的平均相对偏差评价每种组合的优劣。结果表明，羧酰化过聚糖，最合适的A探针／A参比是A1740／A1527；对氰乙基壳聚糖，最合适的A探针／A参比是A2249／A1590。前者不仅适用于不同取代度的同一种O－羧酰化壳聚糖（如丙酰化过聚糖）而且适用于不同取代度且不同碳数的4个O－脂肪酸羧酰基取代的壳聚糖样品，这两种组合的工作曲线的斜率分别为2．1（对A1740BL1／A1527BL1），0．59（对A2249／A1590BL1）和0．66（对A2249／A1590BL）。实验还表明，不同的基线作法对结果影响甚小。     

紫外分光光度法测定苄基淀粉苄基取代度的新方法

以原定粉水解溶液作参比,不断改变参比液中原淀粉水解溶液的质量浓度,消除醛端基对苄基吸收峰的干挠,提高采用紫外分光光度法测定苄基淀粉中苄基取代度的准确度.实验结果表明,该方法准确性实验和精密度实验误差不超过6.01%.与NMR方法相比,该方法操作简单,准确度较高.     

光卤石中高含量镁的自动快速测定

提出一种自动快速测定商含量镁的新方法。以偶氮氢膦Ⅲ为显色剂，用流动注射法注入和稀释样品，在ＰＨ为１０．２的硼砂－氢氧化钠介质中，镁含量在０－５０ｍｇ／ｍｌ范围内有良好的线性关系，分析速度为１５个样／ｈ，大量钾钠及微量钙不干扰测定。该不于光卤石中的２０％的ＭｇＣｌ２的测定，其结果与ＥＤＴＡ滴定法非常一致。     

反相高效液相色谱法测定那格列奈片剂的溶出度

建立了反相高效液相色谱法测定国家二类新药那格列奈片济溶出度的方法.色谱条件为:色谱柱,JASCO-ODS柱;流动相,乙腈-甲醇-磷酸二氢铵(0.1 mol/L)＝5∶2∶4(以磷酸调节pH至3.0);检测波长为210 nm;30 min平均溶出度为99.9%.     

高分辨气相色谱法快速测定汽油辛烷值

用高分辨气相色谱详细分析了汽油组成，按各组分的辛烷值特性分组，并与标准方法所测定的辛烷值进行关系，得出了每组的质量有效辛烷值及准确计算的ＭＯＮ和ＲＯＮ，本方法将国内外普遍采用的３１组分组改缩至２１组，分析时间只需３５ｍｉｎ。     

间对硝基苯酚异构体的电化学测定及取代机理研究

制备了单壁碳纳米管修饰玻碳电极(SWCNT/GCE),采用伏安法研究了间、对硝基苯酚异构体在修饰电极上的电化学行为,分别观察到间硝基苯酚(m-NP)和对硝基苯酚(p-NP)的准可逆氧化还原峰,两物质氧化峰电位差为0.192V,说明间、对硝基苯酚异构体可在SWCNT修饰电极上同时测定.采用线性扫描伏安法优化了硝基苯酚同分异构体电化学响应条件.优化条件下,m-NP在浓度2.7×10~(-6)~1.0×10~(-4)mol/L范围内,其峰电流(Ip)和浓度呈线性关系;p-NP在浓度2.0×10~(-6)~1.0×10~(-4)mol/L范围内,Ip和浓度呈线性关系.两者的Ip都与扫速(v)成线性关系,这说明它们在修饰电极上的电化学过程均与吸附传质有关,电极过程是受吸附控制.基于Nicholson方法,获得m-NP和p-NP的电极反应速率常数(kS),并用Hammett方程计算出Hammett反应取代常数ρ.     

基于产品替代程度的双寡头零售商定价顺序策略

针对双渠道零售商和纯网络零售商的双寡头竞争模型,建立了各自需求模型和利润模型.研究在不同定价顺序下各零售商的利润,结果表明定价顺序会影响零售商的利润并且延迟定价时间会获得更多的利润.同时,也分析了各渠道产品间的替代程度对利润、售价、销售量的影响.在渠道与产品发展成熟的条件下,不论对于双渠道零售商还是纯网络零售商,产品替代程度越大,利润、售价和销售量均越大.因为产品替代程度大时,零售商之间不仅存在竞争关系,还存在优势互补的关系.此时,零售商应加强合作从而带动整体市场的增长.