3,5-二羟基苯甲醇简便合成方法砥究

以3,5-二羟基苯甲酸为原料,经酰化、硼氢化钠还原体系还原,合成了3,5-二羟基苯甲醇.该方法成本较低,后处理简单,无环境污染,为标题化合物提供了一条较为简便的合成方法.     

光稳定剂3,5-二叔丁基-4-羟基-苯甲酸-2,4-二叔丁基苯基酯的合成

研究了以3,5-二叔丁基-4-羟基-苯甲酸和2,4-二叔丁基苯酚为原料,SOCl2为酰化试剂,一锅法合成光稳定剂3,5-二叔丁基-4-羟基-苯甲酸-2,4-二叔丁基苯基酯的工艺.通过实验考察了投料比、温度及酰化试剂用量对反应的影响,确定了较佳的工艺条件:3,5-二叔丁基-4-羟基-苯甲酸与2,4-二叔丁基苯酚的物质的量比为1∶1.1;酰化剂SOCl2与3,5-二叔丁基-4-羟基-苯甲酸的物质的量比为1.2∶1;反应温度为70℃;反应时间为11 h.还考察了结晶溶剂的种类、用量和温度对产品质量和收率的影响,得到了较佳的结晶工艺条件:V(正丁醇)/m(初产物)为1.4 m L/g;结晶温度为25℃.产品总收率可达83.0%.     

超分子8-羟基喹啉/3,5-二硝基水杨酸的合成、晶体结构及抑菌活性

以8-羟基喹啉和3,5-二硝基水杨酸合成了一种黄色的超分子化合物,用X-射线衍射法确定了其晶体结构,大量的分子内和分子间氢键使此超分子化合物结构得以稳定。抑菌活性测试发现此超分子化合物的抑菌活性明显高于8-羟基喹啉和3,5-二硝基水杨酸,其中对枯草芽孢杆菌的抑菌效果最好。     

2,6-二羟基对苯二甲酸的合成及表征

以3,5-二羟基苯甲酸为原料,在常压、二氧化碳条件下,以Kolbe-Schmitt反应机理进行羧化制备2,6-二羟基对苯二甲酸,通过高效液相色谱、红外和核磁对产物结构和纯度进行了表征,发现产物结构正确,且纯度可达99.62%.实验结果表明,该工艺路线可行,产物纯度高,是一个简单可行的好方法.     

新型抗氧化剂3,5-二叔丁基-4-羟基苯甲酸甲酯的合成工艺研究

3,5-二叔丁基-4-羟基苯甲酸甲酯是一种新型受阻酚类抗氧化剂,具有较强的抗氧化性能,是合成其他酚类抗氧剂的有效中间体。以3,5-二叔丁基-4-羟基苯甲酸(UV-612)和甲醇(CH3OH)为原料,选用离子液体1-甲基-(3-磺酸基丙基)咪唑对甲苯磺酸盐[HSO3-pmim]+[pTSA]-为催化剂,合成3,5-二叔丁基-4-羟基苯甲酸甲酯。考察了反应时间、温度、原料配比和离子液体用量等工艺条件,通过红外光谱(FT-IR)、高效液相色谱(HPLC)及核磁共振氢谱(1HNMR),对目标产物进行结构表征。结果表明:当投料比例为m(UV-612):m(CH3OH):m([HSO3-pmim]+[pTSA]-)=1:1.04:0.075,反应温度为65℃,回流反应9h,收率可达83.2%,纯度为99.2709%。     

3,5-二叔丁基-4-羟基苯甲酸的生产工艺研究

研究了利用柯尔伯-施密特（Kolbe—Schmitt）反应的合成原理,以2,6-二叔丁基苯酚（2,6-DTBP）为原料,在苯环上引入羧基,制得3,5-二叔丁基-4-羟基苯甲酸产品的生产工艺.讨论了物料配比,反应温度、压力及时间对反应转化率和收率的影响,确定了合理的生产工艺,即：2,6-DTBP与甲醇钠摩尔比为1.00：1.10;反应温度90～120℃;反应釜CO2通气压力,即叙述中的“反应压力”0.3～0.5MPa;反应时间16～20h.     

2,4-二羟基-3,5-二氯苯乙酮的微波合成及晶体结构

以2,4-二羟基苯乙酮、氯酸钾和盐酸为原料,在微波辅助作用下,合成了2,4-二羟基-3,5-二氯苯乙酮,研究了溶剂的用量、反应辐射功率和反应时间对产物的影响.利用核磁共振波谱、红外光谱及单晶X射线法对目标化合物进行表征.研究表明,该化合物为单斜晶系,空间群为P21/c,晶体学参数:a=0.800 6(4)nm,b=1.499 2(8)nm,c=0.729 5(4)nm;α=γ=90°,β=95.506(6)°;F(000)=448,Z=4,V=0.871 6(8)nm3,Dc=1.684g·cm-3,Mr=221.03.最终结构偏离因子R=0.051 6,Rw=0.150 8;S=1.121.最终差值电子密度的最大值和最小值分别为509nm-3和-580nm-3.     

1,3-环己二酮衍生物的选择性氢解反应

 金属钯催化氢化氢解能还原1,3-环己二酮及其衍生物3,5-二羰基环己基甲酸的1个羰基,使之转化为相应的单酮.     

铬(VI)与3,5-二溴-4-(2,4二羟基)苯偶氮苯基荧光酮显色反应的研究与应用

在弱酸性(pH=6.0)介质和表面活性剂CTMAB存在的条件下,3,5-二溴-4-(2,4二羟基)苯偶氮苯基荧光酮与铬(VI)形成稳定的三元络合物,可用分光光度法测定微量铬(VI),其最大吸收波长λ为537 nm,表观摩尔吸光系数ε为2.33×105 L·mol-1·cm-1,铬(VI))在4～650 μg·L-1范围内符合比尔定律,用拟定方法测定电镀废水中总铬含量,结果较满意.     

氯化亚砜催化合成1,3,5-三(3,5-二溴苯基)苯

以3,5-二溴苯乙酮为反应原料,在氯化亚砜-无水乙醇催化下合成了1,3,5-(3,5-二溴苯基)苯.对反应条件进行了讨论,发现在回流状态下反应4 h,n(3,5-二溴苯乙酮)/n(氯化亚砜)/n(无水乙醇)=1/15/10时产率最高,达到了64.3%.     

正交实验法优化3,5-二氯苯胺的合成

以2,6-二氯-4-硝基苯胺为原料,先合成出3,5-二氯硝基苯(DCNB),再通过正交实验法经Na2S还原合成3,5-二氯苯胺。确定了该方法的适应条件为:m(DCNB)=2.88 g,n(DCNB):n(Na2S)=1:3.5,回流条件下反应3h,产物产率为70.3%。     

3，5-Br2-PADAP-BrO-3-SCN-三元离子缔合物测定微量BrO3-的研究

研究了 3,5- Br2 - PADAP在酸性介质中质子化后 ,与 Br O-3 和 SCN-形成三元离子缔合物的最佳条件 ,其表观摩尔吸光系数为 1.4 4× 10 5L· mol-1· cm-1,缔合物组成比为 :3,5- Br2 -PADAPH2 2 +∶ Br O-3 ∶ SCN-=1∶ 1∶ 1.提供了测定微量 Br O-3 的新方法 ,可应用于化学试剂中微量 Br O-3 的测定 ,结果满意 .     

3,5-二溴水杨醛水杨酰腙及金属M(M=Zn(Ⅱ)、Cu(Ⅱ)、Ni(Ⅱ))配合物的合成与结构特征

合成了3,5-二溴水杨醛水杨酰腙配体及其金属锌、铜、镍的配合物,培养出锌配合物晶体．通过测定配体和配合物的元素分析、红外光谱、电子光谱、摩尔电导、质谱和核磁共振及锌配合物晶体,确定为六配位化合物,其中溶剂分子参与了配位．并对锌配合物晶体的结构特征进行了分析．     

3,5-二硝基水杨酸降解菌的分离鉴定及生长条件初探

从污染的土样中分离到一株高效降解3,5-二硝基水杨酸的菌株E-2,它能够在以3,5-二硝基水杨酸为唯一碳源和能源的无机培养基上生长.根据菌株E-2的形态特征及生理生化反应特征,初步鉴定为盐芽孢杆菌属(Halobacillus Spring et al.).研究表明:此菌能以3,5-二硝基水杨酸为唯一碳源进行生长,最适合浓度为0.05%,pH值为8.0, 温度为30℃,培养5天后降解率为85%.     

3,5-二硝基水杨酸与牛血清白蛋白相互作用的荧光光谱研究

应用荧光光谱研究了3,5-二硝基水杨酸(DNS)与牛血清白蛋白(BSA)分子间的相互作用.研究表明:DNS对BSA内源荧光的猝灭机制属于形成复合物所引起的静态猝灭;结合位点数为1.同步荧光光谱显示DNS与BSA的结合位点更接近于色氨酸残基.根据F(o)rster非辐射能量转移理论,计算了授体-受体间的结合距离.     

二维配位聚合物Co(PDC)·2H2O的水热合成与热性能研究(PDC=3,5-二羧酸吡啶)

在413K下,3,5-二羧酸吡啶和CoCl2·6H2O的混合物在水热条件下反应得到标题化合物Co(PDC)·2H2O (PDC=3,5-二羧酸吡啶).单晶X射线衍射表明该配位聚合物属于单斜晶系,空间群为C2/c,晶胞参数为a=0.9902(2) nm, b= 1.1981(2) nm, c=0.73997(15) nm, β=105.18(3)°,Z=4.具有2-D层状结构的Co(PDC)·2H2O中包含钴阳离子和3,5-二羧酸吡啶,其中每个钴阳离子被1个吡啶环上的氮原子、2个羧基上的氧原子以及2个水分子上的氧原子配位.热分析结果表明该化合物在330℃以下保持热稳定.     

3,5-二溴水杨醛苯甲酰腙与金属离子配合物的摩尔吸光系数及烟道灰中镓的测定

阐述了3,5-二溴水杨醛苯甲酰腙(DBSBH)与40多种金属离子所形成的配合物在中性、弱碱性介质中的摩尔吸光系数(ε).其中,与稀土元素所形成的配合物的摩尔吸光系数最大(尤其是钬元素).将DBSBH与镓的配合物用于光度法测定烟道灰中的镓,结果令人满意.     

外消旋环氧化合物的水解动力学拆分研究

外消旋环己二胺与L-(+)-酒石酸反应得化合物1,化合物1与3,5-二叔丁基水杨醛缩合,得到手性配体(化合物2),化合物2与Co(OAc)2.4H2O反应生成Salen-Co(Ⅱ)催化剂,然后经氧化得到Salen-Co(Ⅲ)(OAc)催化剂。末端环氧化合物在Salen-Co(Ⅲ)(OAc)催化下进行水解动力学拆分,所得的手性二醇ee值达到99.7%。     

镓-3,5二溴水杨基荧光酮-CTMAB-Tween 80多元配合物的分光光度法研究

在混合表面活性剂溴化十六烷基三甲铵(CTMAB)和吐温-80(Tween80)存在下,研究了3,5-二溴水杨基荧光酮(DBSAF)与镓(Ⅲ)显色反应的光度特征.在0.48mol/LHCl介质中,镓(Ⅲ)与DBSAF及表面活性剂形成胶束络合物,采用混合表面活性剂使增溶增敏作用更为显著,络合物表观摩尔吸光系数ε=3.78×105L·mol-1·cm-1,λmax=561nm.用摩尔比法和连续变换法测定镓(Ⅲ)与DBSAF所形成的络合物化学计量比为1∶4.镓(Ⅲ)含量在0～400μg/L范围服从比尔定律,拟定分析方法可直接用于矿石样品中微量镓的测定.