钯-多金属氧酸盐催化C-C键生成的研究

以制备的钯-多金属氧酸盐作为催化剂,催化通过C-H键官能团化构建C-C键的反应,包括苯与苯乙烯的乙烯化反应以及芳香烃与芳香烃的偶联反应.实验结果表明,在氧化偶联构建C-C键的反应中,催化剂量的多金属氧酸盐可以作为氧化剂使用,此外,还对反应条件(反应压力,反应溶剂,添加剂等)进行了探索,表明反应条件比较温和,反应产率还有...     

TBHP氧化烯丙位sp3 C-H键制备其官能团化衍生物

目的 本文研究以TBHP(70％水溶液)氧化烯丙位sp3 C-H键,过渡金属催化实现其C-C官能团化,并成功合成一系列衍生物.方法 以0.25倍当量的CuCl、0.1倍当量的CoCl2为催化剂,乙腈为溶剂,2倍当量TBHP为氧化剂,1.5倍当量分子筛为添加剂,在80℃反应条件下,可以有效地促进环己烯烯丙位C—H键的活化...     

双(2-羟基-1-萘甲醛)缩N,N'-二(3-氨基丙基)哌嗪Schiff碱的合成、表征及抑菌活性

以N,N'-二(3-氨基丙基)哌嗪、2-羟基-1-萘甲醛为原料,通过缩合反应得到双Schiff碱,双(2-羟基-1-萘甲醛)缩N,N'-二(3-氨基丙基)哌嗪.研究了溶剂、反应时间、温度等因素对产率的影响,得到最佳合成工艺条件为:乙醇为反应溶剂,反应温度60℃,反应时间4 h,产物分离收率约92％.利用熔点、IR、UV...     

苯乙烯衍生物的γ－酮腈等系列双官能团化反应研究

 苯乙烯衍生物与醇、酮、腈、醚类等溶剂类分子的双官能团化反应，是中科院理化所王乃兴研究组近10年来发现并发展的一个游离基接力反应。对本研究组发展的苯乙烯衍生物的双官能团化反应做了系统深入的总结，分别对各个具体反应作了介绍，给出了各反应机理。研究发现反应过程生成了一个持久和稳定的游离基（苯环邻位碳原子上的单电子游离基），该游离基有效地得到了苯环p-π共轭效应的稳定作用。该反应2018年起被称为Wang反应，通过一步反应能够实现苯乙烯衍生物的高值转化，对药物及其中间体合成新方法具有重要意义和价值。     

绿色化一步合成苯酚的研究进展

苯直接羟基化合成苯酚是有机合成中具有挑战性的课题之一.本文总结了近十年来国内外各种反应体系,以H2O2、O2为绿色氧化剂,催化一步苯氧化羟基化反应,并对各方法进行了述评和展望.     

3-(4-羟基苯基)-2-羟甲基-8-甲氧基-1,4-苯并二氧六环-6-醛的合成

以3-甲氧基-4-羟基苯甲醛和对羟基苯甲醛为起始原料,分别经过溴代和水解两步反应制得3-甲氧基-4,5-二羟基苯甲醛;经过诺文葛耳反应、酯化、还原三步反应制得对羟基苯基丙烯醇.3-甲氧基-4,5-二羟基苯甲醛和对羟基苯基丙烯醇以氧化银为氧化剂,通过自由基仿生氧化偶联反应合成了目标化合物3-（4-羟基苯基）-2-羟甲基-8-甲氧基-1,4-苯并二氧六环-6-醛,其总收率为11．2％．以氧化银为氧化剂的自由基仿生氧化偶联反应为反应的关键步骤．     

化学综合实验设计与实践—绿色合成高烯丙基酮

介绍水相中进行的选择性氧化双官能团化合物的实验教学设计。以过氧化氢为绿色氧化剂,在钨酸钠和相转移催化剂存在下,通过对1-苯基丁-3-烯-1-醇的羟基进行选择性氧化,制备了高烯丙基酮—1-苯基丁-3-烯-1-酮。本实验紧密结合绿色化学理念,涉及水相反应、相转移催化、反应的化学选择性等概念和薄层色谱、分子结构波谱分析等操作。对于学生多步反应有机合成综合能力、环保意识和创新精神的培养具有良好的效果。     

羟基磷酸铜催化苯羟化反应的活性

以复合金属氧化物羟基磷酸铜(Cu₂(OH)PO₄)为催化剂、 过氧化氢为氧化剂研究苯的催化羟化反应, 考察了溶剂种类和用量、 催化剂用量、 反应温度、 反应时间以及反应物摩尔比等一系列因素对反应活性和产物选择性的影响.     

铁催化过氧化氢氧化端炔合成羧酸类化合物

报道了一种简单铁盐催化过氧化氢氧化断裂端炔合成羧酸的方法.以4-氯苯乙炔(1a)作为模板底物,采用过氧化氢为氧化剂,探究不同铁催化剂、促进剂、溶剂、温度对羧酸产率的影响.研究结果表明:FeCl_2为催化剂、过氧化氢为氧化剂、冰醋酸为促进剂、乙腈-水(3∶1)为溶剂、温度为50℃时是最优反应条件.在此基础上,探究不同炔类化合物对该反应体系的适应性.结果表明:苯乙炔类化合物氧化裂解生成羧酸的产率较高,和官能团相容性好.对反应机理也进行了初步的研究.     

三种羟基羧酸气相色谱法的分离及定量分析

优化了α-羟基异丁酸、苹果酸、酒石酸的三种羟基羧酸与N，O-双(三甲基硅烷)三氟乙酰胺进行硅烷化反应的条件，建立了GC分离．外标法对各组分的分析结果表明，α-羟基异丁酸、苹果酸、酒石酸的回收率分别为98．1％、98．3％、97．3％；变异系数分别为1．5％、0．7％、1．6％．因此羟基羧酸硅烷化后，采用气相色谱法进行定量分析是完全可行的。