气相色谱-质谱联用法测定水中的邻苯二甲酸酯

采用气相色谱-质谱(GC-MS)联用法测定水中9种邻苯二甲酸酯,GC-MS选择SIM扫描方式.邻苯二甲酸酯的方法检出限为0.67～1.84 g/L,平均加标回收率为63.0%～107%,RSD为2.3%～8.0%.该方法用于检测环境水体中邻苯二甲酸酯类化合物,分离效果好,简便快捷,定量准确,但是,检测实验过程中,无水硫...     

气相色谱-质谱测定邻苯二甲酸酯类内分泌干扰物

建立了用GC/MS同时测定废水中6种邻苯二甲酸酯类内分泌干扰物的方法.在优化条件下,测定6种邻苯二甲酸酯的线性范围为0.2～2.0μg/mL,检测限为0.1～2.2 μg/L,相对标准偏差(RSD)为2.30%～12.64%;实际水样中测定六种邻苯二甲酸酯的加标回收率为82.0%～116.7%.将本法用于废水、江水及自来水中邻苯二甲酸酯的测定,结果表明所有水样中均检测出邻苯二甲酸二(2-乙基己基)酯(DEHP)和邻苯二甲酸二丁酯(DBP),但邻苯二甲酸二甲酯(DMP)、邻苯二甲酸丁基苄基酯(BBP)及邻苯二甲酸二辛酯(DOP)三种酯均未检测出,人工湿地能够去除邻苯二甲酸酯类物质,对DEP,DBP及DEHP的去除率分别为64.6%,44.6%与18.6%.     

固相萃取-气相色谱质谱法快速测定酒类产品中的邻苯二甲酸酯

建立了气相色谱质谱法(GC-MS)快速检测酒类产品中邻苯二甲酸酯的方法.采用正己烷-甲基叔丁基醚(1∶1,v/v)作为萃取剂,Cleanert PEP Plus萃取小柱净化,GC-MS检测,外标法定量.利用该方法研究了17种邻苯二甲酸酯溶液在0.5~10 mg·L-1浓度范围的标准曲线,线性关系良好.利用优化后的方法测定了5个酒类样品中邻苯二甲酸酯的含量,在D类样品中分别添加浓度1 mg·L-1和2 mg·L-1的邻苯二甲酸酯混合标准工作液,回收率为78.2%~112.8%,相对标准偏差小于12.5%.     

固相萃取-气相色谱质谱法快速测定酒类产品中的邻苯二甲酸酯

建立了气相色谱质谱法(GC-MS)快速检测酒类产品中邻苯二甲酸酯的方法.采用正己烷-甲基叔丁基醚(1∶1,v/v)作为萃取剂,Cleanert PEP Plus萃取小柱净化,GC-MS检测,外标法定量.利用该方法研究了17种邻苯二甲酸酯溶液在0.5¹0 mg·L-1浓度范围的标准曲线,线性关系良好.利用优化后的方法测定了5个酒类样品中邻苯二甲酸酯的含量,在D类样品中分别添加浓度1 mg·L-1和2 mg·L-1的邻苯二甲酸酯混合标准工作液,回收率为78.2%10 mg·L-1浓度范围的标准曲线,线性关系良好.利用优化后的方法测定了5个酒类样品中邻苯二甲酸酯的含量,在D类样品中分别添加浓度1 mg·L-1和2 mg·L-1的邻苯二甲酸酯混合标准工作液,回收率为78.2%¹12.8%,相对标准偏差小于12.5%.     

气相色谱-质谱联用技术的应用

近年来,人们主要应用气相色谱-质谱联用技术来对物质中的有机物进行研究测定.本文综述了近几年联用技术在食品,医药,化工生产检测,环境保护的实际应用。     

气相色谱-质谱联用法分析卷烟烟气中15种多环芳烃

在优化卷烟烟气试样前处理技术的基础上,采用毛细管气相色谱分离一质谱检测一选择离子监测模式方法(GC/MS SIM)建立了一种同时测定卷烟烟气中15种多环芳烃的分析方法．各多环芳烃在20～1000μg／L范围内有线性关系,且苯并[k]荧蒽的最低检测限达到0．32μg／L,远低于文献值．并利用该方法对国产卷烟样品进行了分析．     

鲁奇法焦油的气相色谱和气相色谱-质谱分析

采用玻璃毛细管色谱和气相色谱-质谱联用技术,分离、分析鲁奇法焦油(Ⅰ)(<330℃)的五个馏分,一共鉴定出197个组分,其中包括各种肪脂族、芳香族烃类以及含O,N及S的化合物。分析结果表明,Ⅰ的成分与高温焦油差别甚大,它含有较多的脂肪烃,而稠环芳娃较少。硅油类毛细管柱(非极性或弱极性)较适合于这类焦油的分析。     

气相色谱-质谱联用仪测定果蔬中12种农药残留量

用气相色谱-质谱联用仪以选择离子检测方式对果蔬类农产品中含有机氯，有机磷，氨基甲酸酯及除虫菊酯类4类12种农药的残留量进行定性和定量分析．通过优化色谱条件，缩短分析周期，利用保留时间和特征离子进行定性鉴定，使得结果更可靠．结果表明方法回收率在80％～120％，痕量农残组分定量分析变异系数在6％～20％之间，能满足多残留农药残留分析的要求。     

气相色谱-质谱法分析茶叶中常见的15种农药残留

目的：利用气相色谱-质谱法同时检测茶叶中有机氯,拟除虫菊酯,有机磷多种农药残留。方法：茶叶试样用二氯甲烷提取后经无水硫酸钠脱水,活性炭脱色,再用凝胶色谱柱净化,净化液浓缩并定容后,供色相色谱-质谱（GC-MS）测定和确证,外标法定量。结论：气相色谱-质谱法分析茶叶中农药残留量快速、高效,重现性、回收率较好,符合实际检验要求。     

猪肚木叶挥发油的气相色谱-质谱分析

采用水蒸气蒸馏法提取猪肚木叶中的挥发油,用GC毛细管柱进行分析,归一化法测定其相对含量,并用GC-MS法鉴定化学成分,结果分离出27个峰,鉴定出26种化学成分,占挥发油总量的98.85%.猪肚木叶挥发油中主要成分为邻苯二甲酸二异丁酯(36.08%)、邻苯二甲酸-二(2-乙基己基)酯(13.82%)、正十六碳酸(8.32%)、(Z,Z,Z)-9,12,15-十八碳三烯-1-醇(9.61%)等.     

气相色谱-质谱法测定地表水中的四氯乙烯

建立了顶空气相色谱-质谱检测地表水中四氯乙烯残留量的方法,全扫描离子监测模式检测,方法的检出限为1．2μg/L,在10--200μg／L范围内呈现良好的线性关系,相关系数为0．9992,在20,30和50μg／L3个添加水平下,四氯乙烯的加标回收率在97．8％-101．7％之间,相对标准偏差（RsD）在1．65％-3．61％之间,该方法灵敏度高,分离效果良好,能有效地消除复杂基质带来的干扰,可以作为地表水中四氯乙烯残留量的检测和确证方法。     

LC-MS-MS测定河口及近岸海水中的氟喹诺酮类药物

建立了河口及近岸海水中氟喹诺酮类药物残留的固相萃取富集-高效液相色谱-串级质谱测定方法.以Waters HLB固相萃取（SPE）小柱富集水样中的氟喹诺酮类药物,用XDB-C18柱、乙腈、甲酸（体积分数为0.2%）水流动相进行分离,ESI正离子源、三重串级质谱及多反应监测模式（MRM）进行目标物的定性、定量测定.优化实验...     

气相色谱-质谱联用技术在天然药物中的应用

综述近年来气相色谱-质谱(GC-MS)联用技术在天然药物分析中的应用.GC-MS联用已广泛应用于天然药物多个研究领域,其在天然药物分析,品质保证研究发展中占重要地位.     

超声萃取-气相色谱质谱法测定塑料中的邻苯二甲酸二异丁酯

以四氢呋喃为萃取溶剂,采用超声萃取-GC-MS法测试塑料中的邻苯二甲酸二异丁酯含量,以GC-MS的全扫描定性,选择离子监测外标法定量。本方法回收率为94.6%~104.8%,RSD为3.9%~4.3%,检出限0.198 mg/kg。试验结果表明,本方法简便、快速、检出限低,具有良好的准确度和精密度,适用于塑料样品中邻苯二甲酸二异丁酯的快速分析。     

环境中的邻苯二甲酸酯

 通过检索国内外相关文献资料,重点阐述和归纳了邻苯二甲酸酯在生态毒性、来源、环境化学行为及污染现状方面的研究进展。结果表明,邻苯二甲酸酯是一类具有环境内分泌干扰作用的有机污染物,主要来源于人工合成,可通过各种途径进入环境,广泛存在于大气、水体、土壤、沉积物、灰尘等环境介质中,日用消费品中也普遍含有。邻苯二甲酸酯的大量使用所带来的环境污染和人体健康问题应当引起足够重视。     

固相微萃取-气相色谱-质谱联用测定人血清中游离脂肪酸

采用甲基丙烯酸丁酯-羟基硅油(BMA/OH-TSO)固相微萃取探头(SPME)与气相色谱-质谱(GC-MS)联用测定人血清中游离脂肪酸的含量.用H2SO4-甲醇对血清中游离脂肪酸进行甲酯化反应,考察了影响探头萃取效率的因素如时间,温度和盐浓度等,优化了衍生化条件.结果表明:该方法检测限低,重现性好,线性范围宽(2~3个数量级),回收率在78.38%~105.1%之间,可用于血清中游离脂肪酸的测定.     

水体中邻苯二甲酸酯的光催化降解

以湿法浸渍法合成质量分数为5.0%的CuO/TiO₂为催化剂, 考察不同光照条件、 体系初始pH值及催化剂用量对4种邻苯二甲酸酯（PAEs）光催化降解效率的影响, 并用电喷雾萃取电离质谱法（EESI MS）检测不同光照时间的邻苯二甲酸二丁酯(DBP)降解反应过程溶液. 结果表明： 在紫外光作用下, 当体系初始pH=6, 催化剂质量浓度为20 mg/L时, PAEs降解效果最好. 根据偏最小二乘法判别分析(PLS-DA)结果, 推测出DBP光催化降解可能的中间产物, 并在最佳反应条件下给出DBP可能的光催化降解路径.     

气相色谱-质谱法测定木制文具中含氯苯酚

建立了气相色谱-质谱联用(GC-MS)测定木制文具中10种含氯苯酚(三氯苯酚、四氯苯酚、五氯苯酚)的方法.采用甲醇提取试样,含氯苯酚在碳酸钾溶液中经乙酸酐乙酰化后用正己烷萃取,再由气相色谱-质谱联用仪进行测定.含氯苯酚类化合物在0.1 mg/kg～200.0 mg/kg范围内呈良好线性,相关系数(r)为0.999 6～0.999 9,检出限(LOD)均为0.1 mg/kg,加标回收率在88.3¹03.6%之间,相对标准偏差(RSD)(n=6)小于6%.结果表明,该方法操作简便,回收率好,重现性好.