3,5-二氨基-4'-甲基-二苯基醚的合成

以3,5-二硝基溴苯与对甲基苯酚为原料,合成出中间产物3,5-二硝基-4＇-甲基-二苯基醚,再用钯／碳还原得到3,5-二氨基-4＇-甲基-二苯基醚,两步反应的产率分别为81．86％和89．16％．用元素分析、IR和^1H—NMR确证了其结构．     

4,4′-二苯基-2,2′-双噻唑-5,5′-二磺酸二钠的合成

以二硫代乙二酰胺、ω一溴代苯乙酮为起始原料,合成了4,4′-二苯基-2,2′-双噻唑.m.p.216.9℃-217.1℃,收率57.5%.IR,νmax(cm-1):3111(Ar-H),3060(Ph-H),1597,1558,1541,1508,1474,1443(苯环骨架,噻唑环骨架振动),939,742,692(苯环单取代).后经磺化,中和生成4,4′-二苯基-2,2′-双噻唑-5,5′-二磺酸二钠.m.p.>300℃,收率44%.IR,νmax(cm-1):1236,1184,1126,1047(R-SO3-).1H NMR,δ(ppm):7.63,7.56,7.51(苯H).     

高纯度3,4′-二氨基二苯醚的合成

本文以对氯硝基苯和间硝基苯酚或间氨基苯酚为原料,合成3,4°-二硝基二苯醚和3-氨基-4′-硝基二苯醚。通过催化氢化将它们转变成3,4′-二氨基二苯醚,并进行一系列条件试验,以得最佳氢化条件,又经元素分析、高效液相色谱、紫外吸收光谱、红外吸收光谱、核磁共振和质谱等测定,证实了产物的结构及其纯度,产品完全符合共缩聚的要求.     

用作桥联配体的4,4′-二苯基-2,2′-双噻唑-5,5′-二磺酸钠的合成

以二硫代乙二酰胺、ω一溴代苯乙酮为起始原料 ,用无水乙醇作溶剂合成了 4,4′-二苯基 - 2 ,2′-双噻唑 .m.p.2 1 6.9℃～ 2 1 7.1℃ ,收率 5 7.5 % .IR,νmax( cm- 1 ) :31 1 1 (芳杂环 C- H) ,30 60(芳氢 ) ,1 5 97,1 5 5 8,1 5 4 1 ,1 5 0 8,1 474,1 44 3(苯环骨架 ,噻唑环骨架振动 ) ,939,742 ,692 (苯环单取代 ) .后经磺化 ,中和生成 4,4′-二苯基 - 2 ,2′-双噻唑 - 5 ,5′-二磺酸钠 .m.p.大于 30 0℃ ,收率 44% .IR,νmax( cm- 1 ) :1 2 36,1 1 84,1 1 2 6,1 0 4 7( R- SO3- ) .1 HNMR,δ( ppm) :7.63,7.5 6,7.5 1 (苯 H)     

N-(3,5-二氨基苯甲酰基) 氨基乙酸盐酸盐的合成

以3，5-二硝基苯甲酸和氨基乙酸为原料，经多步反应合成了1种新的化合物N-（3，5-二氨基苯甲酰基）氨基乙酸盐酸盐，该化合物可作为合成超支化聚酰胺的AB2型单体，相关化合物的结构通过IR、^1H NMR、^13C NMR进行了表征．     

N，N′-4，4′-二苯甲烷双马来酰亚胺的催化合成

由顺丁烯二酸酐和4，4′-二氨基二苯基甲烷两步法合成N，N′4，4′-二苯甲烷双马来酰亚胺，以甲苯和N，N′一二甲基甲酰胺（DMF）为溶剂，用水沉析、旋转蒸发两种方式处理产品，并且对比了催化剂对甲苯磺酸和干氢催化树脂的催化效果。还讨论了反应温度、DMF等因素的影响。结果表明：树脂的催化效果优于对甲苯磺酸的催化效果，并且树脂可以反复使用。第一步酰胺化在室温下反应，第二步在树脂催化作用下，溶剂和水共沸不断蒸出生成的水，而且加入DMF可使环化反应在均相状态下进行。由核磁共振谱图分析合成的产品，其纯度高。产品熔点在155～159℃之间，最高收率达92．18％。     

二苯醚、3,3′-二甲基-4,4′-二苯氧基二苯砜、对苯二甲酰氯三元共聚物的合成

以二苯醚(DPE）、3，3′—二甲基—4，4′—二苯氧基二苯砜(m—CH3—DPODPS)和对苯二甲酰氯(1代)为单体，在无水AlCl3和N，N—二甲基甲酰胺(DMF)存在下，于1，2—二氯乙烷(DCE)中进行低温共缩聚反应，合成了一系列共聚物，用IR，DSC，WAXD，TGA等方法对共聚物进行了表征和性能测试。研究结果表明，随着m—CH3—DPODPS含量的增加，共聚物的玻璃化转变温度(Tg)逐渐升高，熔融温度(Tm)和结晶度则逐渐减小，溶解性能方面也得到了一定的改善。     

2,3-二甲基-2,3二苯基丁烷合成方法的比较

采用卤化物偶联和自由基偶联的方法合成DMDPB ,产物经红外光谱和核磁共振测定确证结构。两种方法的产率分别为22%和60%。结果表明自由基偶联法为可行的工业化途径     

3,3′-二羟基-4,4′-联苯二胺的合成与表征

以3,3′-二甲氧基联苯二胺盐酸盐为原料,以氢碘酸为溶剂,在回流状态下发生碘代反应,再经乙酸钠中和合成了3,3′-二羟基-4,4′-联苯二胺(DHB),其结构和纯度分别用红外光谱、核磁氢谱、核磁碳谱、元素分析和高压液相色谱加以表征.     

3,5-二甲基-DL-酪氨酸合成研究

合成碘代酪氨酸的甲基替代体,研究其合理的合成路线,确定最佳反应条件对甲状腺激素类药物的生产有很大的意义．合成了甲状腺激素类药物的中间体3,5-二甲基-DL-酪氨酸（DL-Dmtyr）,确定了其适宜的合成条件是：通入HCl 20h,4-氯甲基-2,6-二甲基-茴香醚可获得较高的产率;加热回流6h,且在冰水中静置的时间足够长,α-乙酰氨-α-（4-甲氧基-3,5-二甲基苄基）丙二酸乙酯产率较高,从热的正己烷中反复重结晶可获得纯度较高的纯品;氢碘酸用量应为理论用量的1．5倍,裂解反应时间为16h．     

(E)-5-(4-氟苯乙烯)-2-异丙苯-1,3-二醇的合成

以叔丁醇钾为催化剂,由3,5-二甲氧基-4-异丙基苯甲基膦酸二乙酯和对氟苯甲醛经Witting-Hornor缩合,脱甲基反应首次合成了(E)-5-(4-氟苯乙烯)-2-异丙苯-1,3-二醇,采用傅里叶红外光谱（FT-IR）和核磁共振（1H-NMR）对目标产物及其中间体进行了表征,结果表明：此方法合成反应时间短,操作简单,产物的收率高     

5-(l-氧基)-2(5H)-呋喃酮的不对称1,3-偶极环加成反应

5- (l-氧基 )- 2 (5H)- 呋喃酮在温和的实验条件下 ,能够同环状硝酮发生立体选择性的环加成反应 ,得到立体专一性产物 ,化学产率 54%～ 81% .     

5—（1—Meng氧基）—2（5H）—呋喃酮的不对称1，3—偶极环加成反应

5-（1-Meng氧基）-2（5H）-呋喃酮在温和的实验条件下,能够同环状硝酮发生立体选择性的环加成反应,得到立体专一性产物,化学产率54%-81%。     

5-(2-卤乙基)-1,3-二(口恶)烷的水解

考察 3种不同的 1,3-二烷化合物 ( 2 ,6 ,7)在酸性条件下的水解反应 .结果表明 ,四氢呋喃 -3-甲醇 ( 3)是主要产物     

5-乙基-2-(4-氰基苯基)-1,3-二噁烷的合成

以溴乙烷和丙二酸二乙酯为原料合成2-乙基丙二酸二乙酯,收率为90.4%.2-乙基丙二酸二乙酯经还原和环合两步反应合成了目标产品5-乙基-2-(4-氰基苯基)-1,3-二噁烷,两步反应总收率为71.9%.产品经DSC确证了相变温度,并用IR和1H-NMR对其结构进行了表征.     

3—（6—溴苯并噻唑—2—偶氮）—2,6—二羟基苯甲酸的合成？…

报道了新显色剂３－（６－溴苯并噻唑－－偶氮）－２，６－二羟基苯甲酸的合成方法，并对其显色性能进行了初步的探讨和研究，结果表明，该显色剂和一些金属离子（尤其是镍离子）有明显的络合反应，是一种优良的络合剂。     

1,3-二苯基-5-(4-氯苯基)-2-吡唑啉的合成

以对氯苯甲醛为起始原料，经过两步缩舍反应合成了有机荧光染料1，3-二苯基-5-(4-氯苯基)-2-吡唑啉，对氯苯甲醛溶于无水乙醇，在NaOH催化下与苯乙酮缩合，生成苯基-(4-氯苯)乙烯酮(1)，n(对-氯苯甲醛)(Ⅰ)：n(苯乙酮)=0．75：1，产率70％．将(Ⅰ)和苯肼溶于乙二醇独乙醇中，在室温下反应3h，环化缩合为最终产物1，3-二苯基-5-(4-氯苯基)-2-吡唑啉(Ⅱ)，产率80％，产物结构经红外光谱，核磁共振谱，元素分析及荧光光谱证实。     

1,3-二苯基-5-(9-菲基)-2-吡唑啉的量子化学研究

用量子化学从头算方法,在RHF/6-31G(d,p)水平上,对1,3-二苯基-5-(9-菲基)-2-吡唑啉(TAP)分子进行了理论计算,优化得到了它们的平衡几何构型,并计算了它们的谐振动频率.系统分析了前线分子轨道特征,并探索了电子跃迁机理.用ZINDO/CI方法计算了它们的电子光谱,得到了由基态到各激发态的垂直跃迁能和相应的振子强度,计算结果与实验值吻合得较好.     

6-甲基-5-乙酰基-2-(3'-吡啶基)-4-硫酮-1,3-(4H)噁嗪的合成

本文合成新的3－（3’－吡啶甲酰胺基）硫羰基－2,4－戊二酮（2）,研究了化合物（2）在碱催化条件下的环化行为,结果表明离析物为6－甲基－5－乙酰基－2－（3＇－吡啶基）－4－硫酮－1,3－（4H）嗪（3）．经元素分析、IR及1HNMR确认了（2）及（3）的结构．