甾体-咪唑盐杂合物的设计、合成及细胞毒活性研究

从胆甾醇、豆甾醇、薯蓣皂素出发合成了一系列新型的甾体咪唑盐化合物,其结构经1H NMR、13C NMR、HRMS以及IR波谱确定.对合成的新化合物进行了体外抗肿瘤细胞活性筛选,结果表明,发现3-苄基-1-(2α-胆甾-4-烯-3-酮)咪唑-3-溴盐(10)和3-胡椒苄基-1-(2α-胆甾-4-烯-3-酮)咪唑-3-溴盐(13)具有较好的体外肿瘤生长抑制活性,对乳腺癌细胞株Bcap-37的活性明显优于顺铂.     

喹啉-2-甲醛类希夫碱铜配合物的合成及其生物活性

合成一种新的喹啉-2-甲醛缩组胺希夫碱铜(II)配合物[Cu(Quin-Hist)Cl2],利用元素分析和红外光谱对其进行表征,通过X线单晶衍射确定其晶体结构。研究结果表明:该晶体属于单斜晶体,P21/n空间群,晶胞参数为a=0.858 90(7)nm,b=1.282 38(10)nm,c=1.459 76(12)nm,β=99.346 0(10)°;配合物为畸变的三角双锥空间构型;该铜(II)配合物能与小牛胸腺DNA(CT-DNA)之间通过沟槽结合的方式相互作用;此外,铜(II)配合物对MCF-7人乳腺癌细胞系、A-549人非小细胞肺癌细胞系和SKOV-3人卵巢癌细胞系均有较强的体外细胞毒活性,且与顺铂相比,铜(II)配合物对MCF-7细胞系具有更强的体外细胞毒活性。     

4-烯-6-氧代-3β-硫酸酯钠甾体化合物的合成研究

该文对天然存在的甾醇化合物1a-c进行结构改造,经过PCC氧化得到4-烯-3,6-二羰基甾体化合物2a-c,然后在钴离子存在的条件下用硼氢化钠选择性还原2a-c,得到4-烯-3-羟基-6-酮甾体化合物3a-c,3a-c利用三乙胺-三氧化硫复合物进行硫酸酯化,得到产物4a-c.然后4a-c通过阳离子(钠型)交换树脂进行Na 交换得到目标产物4-烯-6-氧代-3β-硫酸酯钠盐5a-c.5a-c是未见报道的新化合物.     

一个新的脂水两性的胆甾半乳糖苷的设计与合成

设计并合成了一个新的脂水两性胆甾半乳糖苷偶联物T,该化合物可用作脂质体配体,提高阳离子脂质体的肝靶向性.目标化合物T的合成方法如下：以胆甾烯对甲苯磺酸酯1为起始原料,与己二醇作用后得醇2,2经甲烷磺酰化、碘代制得碘代物4,4随后与2,3,4,6-四-O-乙酰基-1-巯基-β-D吡喃半乳糖[ST5HZ]5成硫醚得到糖苷6,[STBZ]再经甲醇钠处理,脱去乙酰基制得目标物T,合成的目标化合物及中间体均经1HNMR、IR和MS确证结构.     

牛磺酸缩5-硝基水杨醛席夫碱合铜(Ⅱ)配合物的合成及性质研究

首次合成了牛磺酸缩5-硝基水杨醛席夫碱合铜(Ⅱ)配合物,获得其单晶,化学式为C9H14N2CuO9S,测定了相关性质.     

牛磺酸缩5-硝基水杨醛席夫碱合铜(Ⅱ)配合物的合成及性质研究

首次合成了牛磺酸缩5-硝基水杨醛席夫碱合铜(Ⅱ)配合物,获得其单晶,化学式为C9H14N2CuO9S,测定了相关性质.     

2-水杨醛缩氨基苯酚·氨合镍(II)三元配合物的合成与表征

介绍了2-水杨醛缩氨基苯酚·氨合镍(II)三元配合物的合成,通过元素分析,红外、摩尔电导、紫外、热重-差热、磁化率等对其进行了表征.结果表明2-水杨醛缩氨基苯酚·氨合镍(II)形成1:1:1型的平面四方形结构的中性配合物.     

三脚架多齿胺Mn(II)、Ni(II)配合物仿酶性能研究

合成了三-(6-甲基-2-吡啶甲基)胺(TLA)的叠氮桥联双核锰(II)、镍(II)配合物,对两种金属配合物模拟甲基单加氧酶催化苯乙烯环氧化反应的性能进行了研究,并讨论了温度、催化剂浓度等反应条件对催化作用的影响,分析了分子结构与催化活性的关系.通过对EPR光谱和UV-v is光谱的研究,得到了高价金属氧酰(M=O)活性中间物的信息,提出了反应机理.应用比色法考察了两种配合物对羟基自由基的清除作用.     

一种锌(Ⅱ)配合物的合成和晶体结构

合成了目标配合物:碘化双 -[3,4 -二甲氧基苯甲醛缩氨基硫脲]合锌(II) ,其结构通过单晶X-射线衍射法确定.晶体属单斜晶系,C2/c空间群.配合物分子中,锌(II)与两个硫原子、两个碘原子配位形成轻微畸变的四面体结构,每一个3,4 -二甲氧基苯甲醛缩氨基硫脲配体与锌离子处于同一平面内,在晶体中分子之间以氢键连接形成网状结构.     

三元混合配合物[Cu2(C8H4F3O2S)2O(C3H3N2)]的合成和晶体结构

室温下利用金属铜粉和2-噻酚甲酰三氟丙酮、吡唑反应,合成了新的双核铜(II)[Cu2(C8H4F3O2S)2O(C3H3N2)].配合物通过元素分析、红外光谱、电导率进行表征.测定了该配合物的晶体结构.结果表明,晶体属单斜晶系,P2(1)/C空间群,晶胞参数:a=0.786 63(16)nm,b=1.792 0(4)nm,c=1.705 3(3)nm;V=2.359 3(8)nm3,Z=4,Dc=1.843 g.cm-3.结果表明,每个铜原子由3个氧原子和1个氮原子配位形成平面四方结构,2个铜原子由吡唑和氧桥联形成双核铜配合物.     

双(安息香)缩联苯胺合钴(II)的氧合反应和催化氧化性能研究

在不同温度下测定了双 (安息香 )缩联苯胺合钴 (II) (Co2 L2 )的饱和吸氧量 ,求得其氧加合常数和热力学参数 .合成了该钴 (II)配合物的双氧加合物 ,并用元素分析 ,红外光谱及热重分析得以确证 .将该配合物作为催化剂 ,催化空气中的分子氧氧化异丙苯 ,形成氢过氧化物异丙苯 (CHP) ,讨论了催化剂浓度、助剂及反应时间对反应转化率和选择性的影响     

一种新方法合成吡嗪甲酸根合铜(Ⅱ)配合物

文章介绍了一种合成二水吡嗪甲酸合铜配合物[Cu(CPY)_2(H_2O)_2](CPY=吡嗪-2-甲酸根)的新方法,用吡嗪二甲酸为起始原料与二水乙酸合铜反应得到二水吡嗪甲酸合铜配合物,合成了以吡嗪-2-甲酸根为配体的单核铜(II)配合物[Cu(CPY)_2(H_2O)_2].对该配合物进行了元素分析表征,并对其进行了X-射线单晶结构测定.该单晶属于单斜晶系,空间群为P 2(1)/c,其晶胞参数为α=5.4447(11)(A)、alpha=90 deg;b=10.894(2)(A)、beta=98.23(3)deg、c=10.386(2)(A);gamma=90 deg,Volume=609.7(2)(A)3.     

硫代杯[4]芳烃与镍、铜、银配合物的合成与表征

以硫代亚甲桥对叔丁基杯[4]芳烃为配体,以三氯甲烷与乙腈为混合溶剂合成了过渡金属镍、铜、银的杯芳烃金属配合物。由元素分析确定配合物的组成为Ni(C40H48O4S4)2(NO3)2,Cu(C40H48O4S4)2(NO3)2,Ag2C40H46O4S4,利用红外光谱、紫外光谱对配合物进行了表征。     

3-乙酰氧基胆甾-5-烯-19-羟基-24-酮的制备与表征

通过3β-乙酰氧基-5-烯胆甾-24-酮（2）与N-溴代乙酰胺（NBA）反应得到3β-乙酰氧基-5α-溴-6β-羟基胆甾-24-酮（3），（3）通过光环化反应后不经分离直接通过锌粉/乙酸水解得到52%产率的化合物3-乙酰氧基胆甾-5-烯-19-羟基-24-酮（5）。缩短了合成天然多羟基甾醇24-亚甲基胆甾-5-烯-3β，7β，19-三醇（1）的时间并减少中间过程的物损耗，进一步提高了反应产率。     

N-(3-羧基水杨醛)-N′-(5-氯水杨醛)缩乙二胺铜单核及Cu_2 Mn异三核配合物的合成、表征与磁性

合成了不对称双Schiff碱(H3L)Cu(II)单核配合物HCuL(H3L=N-(3-羧基水杨醛)-N′-(5-氯水杨醛)缩乙二胺)和异金属三核配合物(CuL)2Mn,并通过IR谱、电子光谱、元素分析等方法对其进行了表征,其组成为Cu2MnC34H26O9N4Cl2;在5~300 K温度范围,测定了这些三核配合物的变温磁化率,并拟合了测定结果,表明这些化合物金属离子间均为反铁磁耦合,磁耦合因子J=-9.24 cm-1.     

5-硝基水杨醛缩乙二胺双希夫碱铜(Ⅱ)配合物的合成、晶体结构及热稳定性研究

水热条件下合成新的超分子配合物——5-硝基水杨醛缩乙二胺双希夫碱铜(II)配合物.通过元素分析、红外光谱和X射线单晶衍射等手段对其组成、结构进行了表征.结果表明,配体采用四齿螯合的方式与金属铜离子配位,所得到配合物结构单元之间通过π-π堆积作用形成了超分子网络结构.配合物具有良好的热稳定性.     

两种钌—卟啉配合物的合成(简报)

氧化作用在化工生产中是最基本的化学反应之一。实践证明,氧合金属配合物比简单的氧合金属,如铬酸盐、高锰酸盐等,能更有效地降低氧化反应能垒,提高产量。氧合钌—卟啉配合物不仅是烯烃和芳烃潜在的氧化剂,而且在仿生学上也有特殊意义。本文报导两种新的钌—卟啉配合物的合成方法。 1 R(?)(Por)(CO)的合成 R(?)(Por)(CO)是用卟啉(缩略为Por)与Ru_3(CO)_(12)在合适的溶剂中,N_2氛下回流反应而得。反应混合物通过中性氧化铝(活性Ⅱ.BDH)柱层析分离。用苯洗脱。未反应的游离卟啉和金属羰暴化合物率     

含二硫代甲酸酯配体铁硫簇合物的合成与表征

报道通过2–呋喃甲硫醇/十二羰基三铁/三乙胺体系所形成的中间物[(μ-2-SCH2C4H3O)(μ-CO)Fe2(CO)6]Et3NH同CS2作用生成络阴离子[(μ-2-SCH2C4H3O)(μ-S C—S—)Fe2(CO)6]后,同卤代物原位反应,合成了3个新颖的含μ–二硫代甲酸酯配体的铁硫簇合物(μ-2-SCH2C4H3O)(μ-RS—C S)Fe2(CO)6(R=CH3、CH2Ph、CH2COOC2H5).这3个新颖配合物均通过核磁共振氢谱、红外光谱和元素分析表征了其结构.     

粟甾酮类似物2α,3α—二羟基—6—胆甾酮的合成

本文报道粟甾酮(2)A/B环类似物2α,3α-二羟基-6-胆甾酮(1)的合成。以胆甾醇(4)为起始物,经硝化、还原和酸催化水解,得3-羟基-6-羰基胆甾烷(6),碱催化苯磺酰化,消去苯磺酸得6-羰基-2-胆甾烯(8),用KMnO_4-PEG800氧化后得目标物(1)。总产率45.1％。本合成路线的总产率高、步骤少,并且产物的后处理简便。     

4-[(N,N-二丙基)氨基]苯甲醛缩肼基硫代甲酸苄酯及其配合物的合成与表征

报道了 4 - [(N,N-二丙基 )氨基 ]苯甲醛缩肼基硫代甲酸苄酯 (HL)及其金属配合物的合成 ,并用元素分析、质谱、红外光谱 (IR)、紫外 (U V- Vis)、熔点、摩尔电导率等进行了表征分析 .配合物的组成为 ML2 [M=Ni( ) ,Cu( ) ].在与金属离子配位时 ,配体由硫酮式转变为负一价二齿配体通过 S和 β- N与金属离子螯合 ,形成稳定的中性配合物