MnO2和K2Cr2O7氧化盐酸制备Cl2条件的讨论

本文应用Nernst方程讨论了无机化学中MnO2、K2Cr2O7作为氧化剂氧化盐酸制备氯气的实验条件。     

BaF2闪烁体探测器数字化信号中Ra本底的扣除研究

基于数据采集卡采用全脉冲获取方法对BaF2闪烁体探测器探测α粒子及γ射线的核脉冲波形进行了研究,通过计算全波形的面积提取了核脉冲信号的能量信息,构建了能谱.应用脉冲形状甄别方法对α粒子和γ射线进行了鉴别研究,根据脉冲信号的快/慢成分比的差别清楚地将α粒子从γ射线中鉴别开来.剔除了BaF2闪烁体探测器中固有226Ra及其子体222Rn、218Po、214Po本底的干扰.     

超小SnO2纳米颗粒的制备及其气敏特性

以葡萄糖和SnCl₄·5H₂O溶液为原料,采用水热法制备超小SnO₂纳米颗粒.在合成过程中,向溶液中加入不同量的磷酸(PA).利用X射线衍射仪(XRD)、扫描电子显微镜(SEM)和比表面积测试仪对SnO₂进行表征,研究添加磷酸对气敏性能的影响,并分析其气敏机理.结果表明：最终产物具有超小的颗粒尺寸和较大的比表面积,其中掺杂0.6 mmol磷酸的SnO₂所制备的气体传感器气敏性能最好,在最佳工作温度200℃下,灵敏度达7.5,且具有良好的稳定性;其气敏特性的提高归因于超小的颗粒尺寸和较大的比表面积,有利于乙醇气体吸附.     

Bi12O17Cl2/BiOI复合光催化剂及光催化活性研究

以五水硝酸铋、氯化钾、碘化钾为原材料,采用水热合成的方法,通过改变Cl/I摩尔比制备一系列Bi₁₂O₁₇Cl₂/BiOI复合光催化剂,并在250 W氙灯模拟的可见光条件下,研究摩尔比对Bi₁₂O₁₇Cl₂/BiOI复合催化剂降解罗丹明B的影响.同时,利用XRD、XPS和UV-vis DRS手段对复合催化剂的结构、复合情况、光学性质进行表征.结果表明：当Bi₁₂O₁₇Cl₂与BiOI进行复合后,其光响应效果大幅度提高,二者之间成功建立起异质结结构,且复合后的催化剂在可见光下对罗丹明B的降解效率较纯Bi₁₂O₁₇Cl₂和BiOI均有明显的提高.其中,当Cl/I摩尔比为2∶1时,所得复合催化剂的降解效果最好,降解率可达95%.     

PEO修饰中空SiO2纳米颗粒的制备及生长机理研究

采用基于PluronicF127胶束的软模板法,在中性、室温和无催化剂的温和环境下,制备得到中空SiO2纳米颗粒.利用透射电子显微镜(TEM)、动态光散射粒度分布测定仪(DLS)和傅里叶转换红外光谱仪(FT-IR)对所制备的中空SiO2纳米颗粒的形貌、粒径和官能团进行分析.结果表明:SiO2壳层成功在F127胶束疏水-亲水界面处形成,PEO在中空SiO2纳米颗粒表面可自由伸展,纳米颗粒的尺寸随F127浓度增加而减小,但分散性随F127浓度增加而增强.F127质量为15mg、四甲氧基硅烷为46μL时制备的中空SiO2纳米颗粒的平均粒径和内径分别为20nm和9.6nm,且具有更好的水溶性和单分散性.通过对样品的TEM照片统计分析发现,中空SiO2纳米颗粒的外径、内径和SiO2壳层厚度与F127浓度密切相关.     

水热法制备纳米SnO_2实验的微型化

以SnCl_4·5H_2O为原料,采用水热法制备了SnO_2纳米粉体,并对其进行了XRD和TEM表征,产物为四方晶系SnO_2,平均粒径3～5nm.研究了反应物用量、浓度和反应体系pH值对产物SnO_2的影响,实验结果表明了改用小型反应釜后,得到的SnO_2纳米粉体的产率相近,晶型、形貌和粒度均未发生明显变化,该微型化实验达到了预期的效果.     

双钙钛矿Ba2CoWO6晶体制备及磁性研究

以BaCl₂为助熔剂,采用自助溶法制备了毫米尺寸的Ba₂CoWO₆单晶,并通过X射线衍射、比热和磁化率测量对晶体进行了结构表征和物性研究。利用脉冲强磁场技术对单晶进行了高达50 T的磁化测量,综合实验数据构建了Ba₂CoWO₆的磁场-温度(H-T)相图。结果表明,低温下Ba₂CoWO₆中Co²⁺离子处于自旋态S=3/2并伴随着有一定分量的轨道磁矩,且晶体不同轴向具有磁各向异性。在强磁场的驱动下,该材料在临界场H_c=30 T时发生铁磁相变,进入饱和态。     

利用聚苯乙烯纳米球刻蚀法制备周期有序δ-MnO2纳米阵列

利用聚苯乙烯(polystyrene, PS)纳米球刻蚀结合水热生长的方法,制备周期有序δ-MnO₂纳米阵列。利用磁控溅射MnO₂靶材获得种子层,将PS纳米球通过自组装方法在MnO₂种子层上形成单层密堆积结构来制备图案化模板,再通过反应离子刻蚀(reactive ion etching,RIE)减小PS纳米球的尺寸,并利用磁控溅射SiO₂靶材来覆盖PS纳米球间的间隙,去除衬底上的PS纳米球以得到周期有序的MnO₂种子位点,用于后续水热生长。通过选取不同尺寸的PS纳米球,制备周期分别为800和500 nm的有序纳米阵列,利用透射电子显微镜(transmission electron microscopy, TEM)对其进行表征,并确认阵列中MnO₂材料为δ相。研究结果为寻找低成本制备半导体材料有序纳米阵列提供了方法。     

水热法制备磁性纳米α-Fe2O3改性涤纶织物

以硝酸铁和草酸为原料,在去离子水溶液中采用水热法直接在涤纶织物纤维表面包覆纳米α-Fe2O3颗粒.采用单因素分析方法,研究硝酸铁浓度、反应温度和时间,分散剂种类和用量,氢氧化钠刻蚀和偶联剂改性对纳米α-Fe2O3包覆涤纶织物的影响,并借助扫描电镜、X射线衍射和振动样品磁强计对涤纶纤维改性后表面形貌、结构和磁性能进行了表征.结果表明,涤纶织物经过水热改性之后,纤维表面的附着物为赤铁矿纳米α-Fe2O3颗粒,晶粒大小在21.9nm左右,织物饱和磁化强度为0.003 2emu.g-1,矫顽力为203.0Oe.硝酸铁和草酸制备纳米α-Fe2O3包覆涤纶织物最佳工艺为:硝酸铁与草酸摩尔比为2∶3,硝酸铁用量0.03mol/l,反应温度150℃,反应时间4h.氢氧化钠刻蚀或者A-151(乙烯基三乙氧基硅烷)偶联改性能够增加织物表面纳米α-Fe2O3包覆量.     

ZnFe2O4纳米颗粒的制备及其磁学性能研究

利用溶胶—凝胶法成功制备出ZnFe2O4纳米颗粒,通过X射线衍射(XRD)、扫描电子显微镜(SEM)、透射电镜(TEM)和振动样品磁强计(VSM)等表征手段研究了ZnFe2O4纳米颗粒的结构和磁学性能.结果表明:样品为纳米颗粒状,呈尖晶石结构,结晶质量很好.经400℃预处理之后,ZnFe2O4纳米颗粒已显示顺磁性,而经过650℃和750℃二次烧结后的样品,随着烧结温度的升高,饱和磁化强度逐渐变小.     

Ag3VO4/Ag2Mo2O7复合光催化剂

由水热法合成Ag₂Mo₂O₇微米棒,通过Na₃VO₄和AgNO₃溶液反应,在Ag₂Mo₂O₇微米棒表面沉积Ag₃VO₄.Ag₃VO₄/Ag₂Mo₂O₇复合材料在可见光照射下对罗丹明B(RhB)、甲基橙(MO)和盐酸四环素(TC)水溶液的光催化降解活性明显高于纯Ag₃VO₄和Ag₂Mo₂O₇.通过多种表征技术研究了Ag₃VO₄、Ag₂Mo₂O₇和Ag₃VO₄/Ag₂     

纳微结构CaCO3的水热法制备及其摩擦学性能研究

无水碳酸钠和硝酸钙为原料,用水热法制备了碳酸钙粉体.通过SEM、XRD、FT-IR对CaCO3粉体的形貌和结构进行了表征.将不同条件下制备的CaCO3粉体用油酸进行修饰后,在四球摩擦磨损试验机上考察其作为润滑油添加剂的摩擦学性能.     

低温一步水热法制备W掺杂TiO2

为提高TiO2的液相光催化性,对TiO2进行金属离子掺杂改性.采用低温水热一步法,以钛酸正丁酯和Na2WO4.H2O为前驱体,在水溶液中,通过水热反应成功制备了W掺杂锐钛矿TiO2纳米颗粒(W/TiO2).通过俄歇电子能谱、X射线衍射、透射电镜、X射线光电子能谱和荧光光谱对其结构和形貌进行了表征,并通过光催化降解亚甲基蓝溶液,评价了光催化性能.结果显示,W6+取代Ti 4+位置进入TiO2晶格形成固溶体,提高了TiO2的热稳定性,抑制了光生电子/空穴的复合,因此,光催化活性提高.低温水热一步法具有不需二次加热,通过调节前驱体配比和水热温度控制产物成分、结晶度等优点.     

MoS2/TiO2纳米复合材料的制备与可见光光催化性能研究

采用TiO2溶胶-凝胶法制备了复合半导体MoS2/TiO2纳米材料,用XRD、UV-VIS-DRS、BET等手段对样品进行了表征,并以亚甲基蓝染料为探针分子详细讨论了MoS2掺杂量、染料初始浓度等对其光催化性能的影响.结果表明:MoS2/TiO2复合半导体纳米材料具有较好的可见光催化活性;当染料浓度为0.284mmol·L-1,催化剂用量为0.5 g·L-1,亚甲基蓝染料的光催化降解率为96.5%.     

CeO2-TiO2/[CoW12O40]5--HTLC的制备及光催化性能

为了克服杂多酸易溶于极性溶剂,较难回收重复使用的缺点,采用共沉淀法制备了镁铝水滑石;并以硝酸根型水滑石作为前体,通过插层组装合成了杂多阴离子[CoW12O40]5--HTLC;再采用微乳液法将CeO2掺杂的TiO2负载到[CoW12O40]5--HTLC上,焙烧后得到CeO2-TiO2/[CoW12O40]5--HTLC光催化剂。采用XRD、FT-IR、SEM-EDS和UV-Vis漫反射光谱等手段对催化剂进行了表征;以甲基橙为模拟污染物,考察了催化剂样品的光催化性能。实验结果表明:CeO2掺杂TiO2复合粒子在可见光区吸光性能高于TiO2;CeO2掺杂TiO2与杂多阴离子[CoW12O40]5-有协同光催化作用,CeO2-TiO2/[CoW12O40]5--HTLC光催化剂对可见光的吸收大大增强。经模拟日光照射2 h,15%(CeO2-TiO2)/5%[CoW12O40]5--HTLC催化剂对甲基橙的脱色率达到93%。     

水热法绿色制备Cu_2O和Cu纳米晶

基于绿色化学的思想,运用水热实验技术成功地实现了乙二醇在水中的还原Cu2 离子,制得了形貌可控的氧化亚铜纳米晶.用X射线粉末衍射和透射电镜对所得产物进行了表征,并对Cu2O的生长机理做了初步探讨.     

高分子对α-Fe2O3胶体粒子制备的影响

用微波辐照法制备了均分散α-Fe     

一步水热法制备MoS2/Ni3S2@NF析氧催化剂

采用一步水热法成功制备了MoS₂/Ni₃S₂@NF异质结催化剂.通过X射线衍射仪(XRD)、扫描电子显微镜(SEM)对所制备电极的物相和微观形貌进行表征,表面粗糙的核壳MoS₂/Ni₃S₂异质结均匀紧密地分布在镍网(NF)表面.在1 mol·L^-1的KOH电解液中,运用线性扫描伏安测试(LSV)、电化学交流阻抗(EIS)、计时电位和计时电流等方法对电极的电催化析氧(OER)性能进行了测试.结果表明,驱动10 mA·cm^-2电流密度,仅需134 mV过电势;其Tafel斜率为55.2 mV·dec^-1;经过15 h计时电位测试,电流密度保持率高达93.5%.在300、400、500 mA·cm^-2电流密度连续测试45 h的结果耐久性表明,MoS₂/Ni₃S₂@NF具有较好的大电流密度工作耐久性.     

Ba4In2O7纳米棒薄膜的制备与光催化性能

采用溶胶凝胶法在石英基体上制备Ba4（In0.95Cr0.05）2O7薄膜。通过X射线衍射，扫描电镜，紫外漫反射光谱，光照下水溶液中甲基橙降解实验表征材料性能。SEM结果表明薄膜由均匀纳米棒组成，紫外漫反射结果表明材料吸收边为450nm，具有较宽的光谱响应范围。光催化实验表明材料在2h内甲基橙降解率达到76％。由于该材料易于回收再利用，可重复使用，并且其光催化效率可通过材料和光催化反应体系的不断改性来继续提高，因而在光催化方面具有较理想的研究及应用前景。     

H4SiW12O40/ZrO2-Al2O3催化合成己二酸

以环己酮为原料,w(H2O2)=30%的过氧化氢为氧化剂,在硫酸氢钠作为助剂的条件下,采用H4SiW12O40/ZrO2-Al2O3作催化剂合成己二酸。探讨H4SiW12O40/ZrO2-Al2O3对合成己二酸的催化活性,较系统地研究了催化剂用量、氧化剂用量、酸性助剂硫酸氢钠用量及反应时间四因素对反应的影响。实验表明:H4SiW12O40/ZrO2-Al2O3催化剂是合成己二酸的良好催化剂,在固定环己酮用量为0.1mol的情况下,当催化剂用量为2g,氧化剂用量为50mL,酸性助剂硫酸氢钠的用量为0.05g,反应时间为6h的优化条件下,产品收率可达78.7%。