水热法合成MoO_2纳米结构的形貌控制研究

氧化钼纳米材料因其特殊的性能和应用价值而备受关注,广泛应用于催化剂、显示设备、传感器、智能窗、电池电极和润滑油等领域.水热法是合成纳米材料的有效方法.以钼酸铵为原料,采用水热法在酸性条件下制备了MoO2纳米线和MoO2纳米球.对合成的纳米结构进行XRD、SEM、TEM表征,讨论了酒石酸的用量、pH值和反应温度等条件对纳米结构形成的影响.研究结果表明,随着酒石酸在混合溶液中用量增加,产物从MoO3纳米带转化为MoO2纳米线和MoO2纳米球.酒石酸对特殊产物的形貌和相行为起重要的作用.根据实验探究,提出了钼的氧化物从纳米带到纳米线和纳米球的转变机理.     

Ag/MoO3纳米带的制备及其对三乙胺的气敏性能

利用简单的一步水热法成功制备了α-MoO3纳米带,之后采用光照法将Ag纳米粒子负载于α-MoO3纳米带表面,制备了Ag/MoO3纳米带复合材料.将制备的Ag/MoO3纳米带制备成气敏元件,测试了对三乙胺气体的气敏性能.结果表明,在温度170℃时,Ag/MoO3纳米带复合材料对三乙胺气体表现出良好的气敏性能,与纯相MoO...     

聚乙二醇辅助水热法组装锑纳米片为三维纳米超结构研究

利用聚乙二醇(PEG)辅助下的水热还原反应,在较低温度下组装了一系列基于一维/准一维片层状纳米锑的三维超结构,如Sb纳米条构成的空心球,Sb纳米片构成的花朵状超结构,放射状Sb亚微米棒束等.用粉末X射线衍射(PXRD)、扫描电子显微镜(SEM)、场发射扫描电子显微镜(FESEM)等手段对产物进行了表征.通过选取合适的水热体系和表面活性剂,可以实现所得三维纳米超结构形貌的控制.在对不同反应条件下产物形貌进行分析的基础上,提出了可能的组装机理,预计在该机理的指导下,通过设计恰当的反应参数,这种表面活性剂辅助水热法也能用于合成其他层状无机材料的复杂纳米结构.     

Bi2S3纳米棒的可控合成和表征

采用水热法,以Bi(NO3)3·5H2O和Na2S·9H2O为前驱体,通过不同的反应条件合成出不同形貌的Bi2S3纳米棒.所得产物用XRD和TEM进行了分析和表征.结果表明,当Na2S·9H2O与Bi(NO3)3·5H2O的摩尔比为2∶1,水热合成温度为l50℃,前处理模式为超声振荡时,所得Bi2S3纳米棒结晶度较高,...     

MnO2纳米棒的水热制备及表征

以MnCl2·4H2O和KMnO4为主要反应物,通过简单的水热方法合成了MnO2纳米棒,所得产物用粉末X射线衍射（XRD）、扫描电镜（SEM）进行了表征。在水热反应过程中,反应时间和反应浓度对纳米棒的形成有重要的作用,在MnO2纳米棒催化过氧化氢降解亚甲基蓝过程中表明其具有催化性能。     

多形貌γ-Bi2 MoO6的可控制备及其可见光催化活性

采用表面活性剂辅助水热法合成了系列γ-Bi2 MoO6微纳米晶粉。考察了 pH 值及不同表面活性剂对产物物相及形貌的影响。以可见光降解罗丹明 B 作为探针反应,研究了不同条件下的降解效果,对γ-Bi2 MoO6的催化活性做出了评价。研究结果表明：在反应物 Bi 与 Mo 物质的量比为2∶1及 pH 为3～9时,表面活性剂的加入并不影响正交晶系γ-Bi2 MoO6的形成;pH 值为9时所得产物的催化活性最高,可见光照射3 h 的降解率可达79．62％。十二烷基硫酸钠（SDS）辅助所得纳米片状γ-Bi2 MoO6具有高达98．81％的降解率。     

ATO纳米棒的水热法制备及其性能

以SnCl4·5H2O和SbCl3为原料,采用水热法制备了锑掺杂氧化锡(ATO)纳米棒,产物的电阻率约为100Ω·cm.通过扫描电镜(SEM)、X射线衍射(XRD)、能谱(EDS)对产物的形态结构进行表征,结果发现,随着反应时间的延长,ATO纳米棒直径不变,长度逐渐增大,长径比(L/D)逐渐增大;随着反应物SnCl4浓度的升高,ATO纳米棒的直径和长度均增大,L/D基本不变.简单阐述了ATO纳米棒的形成机理,并对反应条件对纳米棒L/D的影响进行了探索.     

室温固相法合成纳米FeOOH及Fe2O3

首次报道了通过室温固相反应法,以FeCl3@6H2O和KOH为原料合成纳米FeOOH,将FeOOH分别在400、600、800℃焙烧2 h,即可得到纳米Fe2O3.通过对产物进行TGA-DTA、XRD、IR、TEM和BET表征,结果表明,FeOOH及无定形Fe2O3粒径均在10 nm左右,而α-Fe2O3的粒径为50nm.室温固相法合成纳米FeOOH及Fe2O3操作简单、转化率高、污染少,制备的产物具有粒径小,粒度分布均匀,无团聚现象,比表面较大等优点.对此反应的反应机理进行了初步探讨.     

水热法制备WO3纳米棒阵列及其光催化性能

采用水热法,以Na2WO4·2H2O为原料,NaCl为添加剂,直接在氧化铟锡透明导电基底上制备了有序WO3纳米棒阵列.利用X射线衍射、扫描电子显微镜、透射电子显微镜和高分辨透射电子显微镜等手段对制备的纳米棒进行了表征,考察了pH值对产物形貌、尺寸和取向性的影响.结果表明:单根WO3纳米棒具有六方单晶结构,随着前驱液pH值的增大,平行于基底生长的WO3纳米棒捆逐渐转变为垂直于基底生长的纳米棒阵列.另外,对制备得到的两种不同取向的WO3纳米棒结构进行了光催化降解甲基蓝溶液的研究,发现相比于WO3纳米棒捆结构,纳米棒阵列的光催化性能更高.     

花状纳米结构SnO2颗粒的低温水浴合成及其光催化性能

以SnCl2为锡源,乙醇为溶剂,六次甲基四胺、聚乙二醇400为辅助剂在低温水浴（60℃）中合成了花状纳米结构SnO2颗粒,由纳米片组装成球形,直径约4 ?m,研究结果表明其形成与PEG 400 的加入密切相关.这种纳米结构具有优良的光催化性能,使SnO2颗粒在汞灯和氙灯照射下有效降解甲基橙,其活性高于P25.     

镍掺杂对MoO3 正极材料电化学性能的影响

采用高温固相合成法制备(MoO3)1-x(NiO)x (x=0.00, 0.01, 0.02, 0.03, 0.04)锂离子电池正极材料,其中MoO3溶胶是由钼酸铵通过离子交换法制得.通过X-射线衍射分析(XRD)、扫描电镜测试(SEM)、充放电测试、循环伏安和交流阻抗等测试方法考察了镍掺杂对MoO3正极材料结构、形貌以及电化学性能的影响.结果表明,通过镍掺杂正极材料展示了较好的电化学性能.其中掺杂量为0.03的样品展示了最高的首次放电容量,其首次放电容量为295.9 mAh/g.     

MoO_3高压电输运性能研究

利用DAC原位测量技术,研究了Mo O3电阻率和高压阻抗随压力的变化规律.电阻率在10.6 GPa和20.8 GPa时出现不连续变化,对应着Mo O3由正交相到单斜相(P21/m)再到单斜相(P21/c)的结构相变.压力低于10.6 GPa时,电阻率随着压力的增大而减少;单斜相(P21/m)的电阻率随压力增加而增加;压力高于20.8GPa时,电阻率随压力增加而减小.通过拟合复阻抗谱,得到了晶粒电阻随压力的变化规律.晶粒电阻在10.6GPa出现不连续变化,对应着Mo O3由正交相到单斜相(P21/m)的结构相变.正交相晶粒电阻随着压力的增大而减少.     

蓝青铜单晶(Rb0.3MoO3)的横向电流效应

文章采用熔融电解还原法制备纯的蓝青铜单晶Rb0.3MoO3,测量了该样品的低场电阻-温度关系和非线性电输运性质.在100 K以下,纯样品的ET1随温度的升高而增大.研究了蓝青铜Rb0.3MoO3在77.1K下电荷密度波的横向电流调制效应随着横向调制电流由零逐渐变大,样品的ET1呈减小变化,在定性上符合Radzihovsky等人的理论预期.     

新方法制备三氧化钼/聚苯胺插层复合物

提出一种制备三氧化钼/聚苯胺层状复合物的新方法,打破了传统制备方法对(Li/Na)_xMoO₃前驱体、离子引发剂以及水溶液环境的依赖.该方法使用烷基胺为插层剂在三氧化钼层间插入苯胺单体,然后在空气中热处理引发层间苯胺聚合形成三氧化钼/聚苯胺层状复合物.X射线衍射、扫描电子显微镜、差热分析及VSM磁性能测试结果表明,该复合物具有清晰层状形貌,层间聚苯胺以平行于层板形式存在,聚苯胺与三氧化钼在复合后磁性能发生明显变化.     

MoO3/ZrO2催化合成乙酸异龙脑酯

采用自制固体超强酸MoO3/ZrO2为催化剂,通过改变投料比、催化剂焙烧温度和用量,以及反应温度和反应时间等条件,研究了莰烯与乙酸加成制备乙酸异龙脑酯的适宜工艺条件。结果表明:酯化反应适宜的工艺条件为:莰烯与乙酸摩尔比1∶1.5,反应温度80℃,反应时间8 h,催化剂焙烧温度为700℃,催化剂质量分数为4%。在上述条件下,乙酸异龙脑酯得率为74.7%。     

Surface state of molybdenum cations in MoO3/CeO2

Conclusion  

Surface interactions of MoO3/α-Fe2O3 system

α-Fe2O3-supported molybdena catalysts have been prepared by heating a mixture of MoO3 and α-Fe2O3. XRD, XPS, LRS, TG-DTA and Mssbauer spectroscopy were used to characterize the interactions between MoO3 and α-Fe2O3. The dispersion capacity of MoO3 on the surface of α-Fe2O3 determined by XRD and XPS was 0.8 mmol/100m2 α-Fe2O3 in the samples calcined at 420℃. For the sample with low MoO3 loading, LRS and FT-IR results showed that Mo6+ions were located in the tetrahedral vacant sites on the surface of α-Fe2O3, signed as Mo-Ⅰ. The amount of Mo-Ⅱ species, formed by Mo6+ ions incorporated into the octahedral vacant sites, increased with the MoO3 loading. Based on the assumption that the (001) plane of α-Fe2O3 is preferentially exposed, almost all the Mo6+ ions of the dispersed molybdena species existed at the surface octahedral sites for the sample with MoO3 loading close or beyond the dispersion capacity, and formed the Mo-Ⅱ species. In this case, the capping O2- ions linking with the incorporated Mo6+ ions formed a surface epitaxial structure, which was in good agreement with the results predicted by the incorporation model proposed previously. XRD and Mssbauer spectroscopy of the MoO3/α-Fe2O3 samples calcined at different temperatures showed that the calcination temperature could strongly influence the interaction extent: (ⅰ) at 420℃, MoO3 dispersed on the surface of α-Fe2O3 and formed surface Mo species;(ⅱ) at 500℃, MoO3 reacted with the bulk of α-Fe2O3 and formed Fe2(MoO4)3 compound.     

MoO3对HZSM-5分子筛酸性的影响

用浸渍法制备了不同MoO3担载量的Mo/ZSM-5分子筛催化剂,并利用XRD、BET和NH3-TPD及Py-IR等分析方法对催化剂进行表征.结果表明,担载了Mo后的Mo/ZSM-5分子筛在773K温度焙烧下,仍保持了ZSM-5分子筛骨架的完整性,Mo物种已进入分子筛孔道.随着Mo担载量的增加,Mo/ZSM-5分子筛的比表面和总酸量均下降.     

Mo03-Ti02复合物的制备及其增强光催化活性

目的 通过水热法制备MoO3-TiO2复合光催化剂,对其结构和催化活性进行研究.方法 采用XRD,SEM,BET和UV-Vis DRS等手段对其晶相结构和化学性质进行表征,通过测试该复合结构对罗丹明B的可见光催化降解评估其光催化活性.结果 实验结果显示,MoO3-TiO2的光催化活性与相应的MoO3和TiO2比较,MoO3-TiO2光催化剂增强了光催化活性.结论 研究表明,光催化活性增强的原因归因于MoO3和TiO2形成p-n异质结,抑制了光生电子和空穴的复合.在光催化降解反应中,活性物种h+起主要作用.