β-苯胺基丙烯醛缩苯胺的简便合成

以丙炔醇为原料，经三氧化铬氧化生成丙炔醛后，直接与苯胺反应简便地合成了β-苯胺基丙烯醛缩苯胺．通过正交实验的方法优化了反应条件，得出最佳反应条件为：6．3mL（0．10mol）丙炔醇中加入8．5g（0．085mol）三氧化铬的硫酸水溶液，氧化反应2h后，有机相在冰浴（200mL）冷却下再与25mL（0．25mol）苯胺和63mL 10％盐酸反应得到β-苯胺基丙烯醛缩苯胺盐酸盐，收率为48．4％．将该盐酸盐溶于甲醇与氢氧化钠溶液作用得β-苯胺基丙烯醛缩苯胺．     

β-苯胺基丙烯醛缩苯胺的合成与纯度测定

讨论了合成标题产物的两种方法。以丙烯醛为原料,经缩醛化等反应生成β-乙氧基丙烯醛缩二乙醇后,再与苯胺作用来制取的方法操作步骤多,后处理复杂,产率又低。而以丙炔醇为原料,在丁酮介质中,室温下用三氨化铬硫酸溶液氧化成醛后,直接与苯胺反应来制取,反应步骤少,操作简便,总产率达80%。用高效液相色谱仪以甲醇加氯仿(25:75)为流动相,测得二次重结晶的产品纯度为98.9%。     

1，3-丁二醇的市场发展状况分析及合成方法研究

综述了1,3-丁二醇的生产合成方法,主要有乙醛缩合加氢法．生物发酵法,并简述了目前我国的研究和生产现状,最后提出一种新的1,3-丁二醇的合成方法,即乙醛为原料,采用碱催化缩合合成羟基丁醛（丁醇醛）,然后再加氢,精制,最后得到高质量的1,3-丁二醇。所述工艺缩合收率75％以上,转化率高达95％以上,综合成本较低,适合工业化大生产。     

一类新型多功能基配体合成的研究

３，４二氢２Ｈ吡喃５醛与脂肪二胺在水溶剂中，在冰浴下反应４８ｈ，得到２，９二羟丙基４，７二氮杂２，８癸二烯二醛（Ⅰ）和２，１０二羟丙基４，８二氮杂２，９十一碳二烯二醛（Ⅱ），并经元素分析、红外光谱、核磁共振和质谱证实其结构．     

天然产物Dorspoinsettifolin的简便合成

Dorspoinsettifolin是从桑科琉桑属植物Dorstenia poinsettifolia中分离得到的天然产物,琉桑属植物具有抗菌、消炎、抗惊厥和止痛等活性.以间苯二酚为原料,经过乙酰化、吡喃环的引入和羟醛缩合关环三步反应合成了天然产物Dorspoinsettifolin,总收率15.2%,比现有文献缩短了...     

卤代水杨醛的简便合成

以水杨醛(1)为起始原料,乙醇为溶剂,液溴为溴化剂,在10℃的温度下经溴代反应以82.7%的收率得到了5-溴水杨醛(2);以PEG-400为溶剂,NBS(N-溴代丁二酰亚胺)为溴化剂、NCS(N-氯代丁二酰亚胺)为氯化剂,在室温下分别经溴代反应、氯代反应以74.1%、34.8%的收率得到了3,5-二溴水杨醛(3)和3,5-二氯水杨醛(4)。     

二茂铁合成

在六甲基磷酸三酰胺、Ｎ，Ｎ二甲基甲酰胺、二甲基亚砜中使环戊二烯与氢氧化钾反应，生成环戊二烯负离子，再与四水合氯化亚铁反应生成二茂铁     

呋喃醛缩氨基硫脲腙的合成和结构测定

使用化学纯的糠醛和氨基硫脲，在少量冰醋酸的催化下，缩合反应生成呋喃醛缩氨基硫脲腙Ｃ＿６Ｈ＿７Ｎ３ＯＳ，Ｍ＿ｒ＝１６９．２１，单斜晶系，空间群Ｐ２＿１／ｎ，ａ＝１．３５０　６（３），ｂ＝０．５６５６（５），Ｃ＝２．１０２３（２）ｎｍ，β＝９７．４３°（３），Ｖ＝１．５９２６ｎｍ￣３，Ｚ＝８，Ｄ＿ｘ＝１．４１１ｇ／ｃｍ￣３λ（Ｍ＿Ｏｋａ＝０．０７１０７３ｎｍ），μ＝３．３４８ｃｍ￣（－１），Ｆ（０００）＝７０４．８５０可观察独立反射（Ｉ＞３σ（Ｉ）使结构解出并精修到Ｒ＝０．０５３，Ｒｗ＝０．０５０，Δ／σ＝０．１４，单位权重观察值的最大误差为１．１６９．不对称单位含有二个非结晶学对称相关的独立分子，分子构型存在较大差异．缩合反应发生在杂环羰基和氨基硫脲分子中的肼基－ＮＨＮＨ＿２上，酸催化可以加速缩合反应，获得较高的产率．     

甲磺酸伊马替尼的合成

为研究和改进甲磺酸伊马替尼的合成工艺,以2-甲基-5-硝基苯胺为原料,先后经历加成、环合、还原、酰化等反应制备甲磺酸伊马替尼,并对其中的加成、环合、还原、酰化等反应与工艺过程进行了改进.采用经改进的工艺制备甲磺酸伊马替尼,反应总收率为41.9％,产品纯度可迭99.75％(高效液相色谱法).     

间二氯苯水解制备间苯二酚

以间二氯苯为原料、La2O3为催化剂,在KOH水溶液中水解生成间苯二酚.在高压反应釜中考察了反应温度、催化剂、pH、物料配比及搅拌速率对反应结果的影响.实验结果表明,间二氯苯水解的适宜工艺条件为:反应温度260℃、反应体系pH为13.4、V(水):V(间二氯苯)=15:l、搅拌速率为400 r/min.在上述工艺条件下,间二氯苯转化率＞70%,间苯二酚收率＞20%.     

测量膜电位的一种简易方法

分析了膜电位的测量原理,设计了用电位差计测量膜电位的实验,生物膜采用自制的蛋膜.实验表明:当蛋膜两侧氯化钾溶液浓度的比值增大时,膜电位随之增大,膜电位的大小与膜两侧氯化钾溶液浓度比值的对数线性相关,但两者并不满足能斯特方程.     

碱法直接合成茂钠的研究

在四氢呋喃中以环戊二烯(茂)与固体氢氧化钠反应合成环戊二烯钠,研究了反应物配比、反应温度、时间和固体粒度对环戊二烯钠收率和纯度等的影响。结果表明,环戊二烯钠的收率可达96%以上。     

测定流体流速的一种简易方法

介绍了一种应用广泛操作简单的测定流体流速的简易仪器 ,并应用有关流体力学知识加以理论推导与论证。     

测定流体流速的一种简易方法

介绍了一种应用广泛操作简单的测定流体流速的简易仪器,并应用有关流体力学知识加以理论推导与论证。     

一种提高灰色模型拟合精度的简便方法

GM(1,1)模型是一种应用广泛的呈指数增长趋势的灰色系统模型.它的拟合精度与建模数据序列的光滑度有关.建模数据序列光滑度越高,灰色系统模型的精度越高.根据线性函数变换和逆变换的知识,提出了通过对建模数据进行线性函数y=px q变换来提高灰色模型拟合精度的一种简便方法,并且从理论上证明了这种变换可以有效提高建模数据序列的光滑度.算例分析的结果表明,对建模数据序列进行线性函数y=px q变换的方法在提高灰色GM(1,1)模型拟合精度方面是有效的.     

利用生物信息学数据及工具合成表达链霉亲和素基因

目的:人工合成表达链霉亲和素基因,制备链霉亲和素磁珠复合物用于核酸分离.方法:利用NCBI、BCM等提供的生物信息及软件工具,将链霉亲和素蛋白的基因进行密码子优化,并分割成互为重叠的小片段寡聚核苷酸链,采用化学和酶促合成相结合的方法合成编码链霉亲和素蛋白基因.将纯化的链霉亲和素通过偶联剂与带羧基的磁粒共价结合,用于快速...     

模拟量直流传动装置(BURTON)调试简法

介绍唐钢高速线材厂直流传动装置使用情况.     

计算单摆周期的一种近似方法

对任意摆角下的单摆周期公式进行推导,并采用3点抛物线插值法将其化简近似,得到单摆周期的近似公式.其相对误差最大值小于0.7%,具有较强的实用性.