高聚物分子量两种测定方法对比初探

分别采用高效凝胶渗透色谱（HLGPC）法和多角度激光光散射一凝胶渗透色谱法（MALLS／GPC）法测定了分子量为10万以上氯化聚丙烯（CPP）的分子量及其分布,并据此对两种测定高聚物分子量的方法进行了初步对比分析．结果表明,两种测定方法得到的高聚物分子量相差小于1％,分布相差约2％．与传统的GPC法相比,MALLS法可获得重均分子量的绝对值,因而与GPC联用可获得更加符舍样品实际分子量分布的结果．     

凝胶渗透色谱法测定合成纤维的分子量分布——涤纶分子量分布的测定

一、前言凝胶渗透色谱(GPC)是一种液相色谱。它是利用高聚物溶液流过填有多孔凝胶的柱时,高聚物在桂内按其分子大小进行分离的方法。由于GPC测定高聚物分子量及分子量分布具有速度快、准确、重复性好、可自动化等优点,所以自1964年Moore发表了第一篇关于GPC的论文以后,该方法得到了迅速的发展。目前,国外GPC已仪器化、自动化。我国也于1976年生产了第一批GPC仪。 GPC用于合成纤维,特别是用于测定滌纶(PET)分子量分布,所见报导还不多。我们采用简易GPC仪测定PET分子量分布。担体为国产青岛海洋化工厂的微球硅     

应用凝胶渗透层析法测定聚醋酸乙烯酯的聚合度分布(二)

高聚物的分子量分布是和高聚物的物理化学性能密切相关的。一般测定分子量分布的实验方法是利用溶解度的不同,将各种不同分子量的分子进行分级,然后得各个级分的重量 W_i 和各个级分的平均分子量 M_i,画出分级曲线,再换成分子量分布曲线。例如;应用沉淀分级法,溶解分级法,薄膜分级法等,这些方法都需要十多天左右,甚至一个多月的时间,才能得出结果。有一种较简便的浊度滴定法,是在比较稀的高聚物溶     

GPC浓度效应的研究——高分子回旋半径的简易测定方法

在GPC浓度效应的研究中,测定高分子的尺寸,采用GPC测定高聚物的分子量及分子量分布指数,以及用粘度法测定其特性粘数,然后依据GPC浓度效应模型理论中所得到的流体力学体积同均方回旋半径的关系式处理了我们聚合的聚苯乙烯(=7.3×10~4～195×10~4,=1.3～4.5)和文献上的聚苯乙烯(=12.3×10~6～40.2×10~6,=1.2～2.0)试样,得到高分子均方回旋半径值同光散射法所得到的结果相一致。从而提出一种测定高分子回旋半径的简易新方法。     

科技通讯

“快速测定聚合度分布”短训班在抓纲治国的大好形势下,轻工业部合成局为了提高合成纤维的质量,改进纺丝性能,于今年三月七日在北京维尼龙厂举办“快速测定聚合度”短训班,特邀我校化学系高分子研究室介绍关于“应用凝胶渗透层析法测定聚醋酸乙烯酯的聚度度分布”的原理和方法,并作了现场测试表演,代表们一致认为这种测试法简单易行,容易上马,符合多快     

薄膜溶解分级法测定PVA平均聚合度及分布

本文采用薄膜溶解分级法测定聚乙烯醇(PVA)的平均聚合度及分布。并用提高分级温度以克服样品的结晶度对溶胀度的影响。此法比PVA乙酰化成PVAc后再溶解分级步骤简便、节省时间、药品。由于使用改进后的分级瓶,不但装置简便,且使操作条件达到一致,分级效果好,便于推广。     

不饱和聚酯反应动力学常数的测定 ⅡGPC法对不饱和聚酯分子量和分子量分布的测定

本文对邻苯二甲酸酐和顺丁烯二酸酐与乙二醇进行缩聚反应所形成的不饱和聚酯,经陡度淋洗分级后,对各级分用端基分析法测定其分子量。用已知分子量的窄分布的各级分建立了GPC的标定工作曲线。实验表明,由该标定工作曲线测定的不饱和聚酯的分子量和分子量分布准确、可靠,从而为不饱和聚醋分子量和分子量分布的测定提供了一个快速有效的方法。     

分子量对N-炔丙基酰胺螺旋聚合物光学活性的影响

以铑金属络合物为催化剂,手性N-炔丙基酰胺单体均聚反应,采用逐步沉淀法将得到的聚合物分级,用GPC法确定各级聚合物的分子量及其分布,并用圆二色(CD)和紫外-可见吸收(UV-V is)光谱技术及旋光仪对各级聚合物的二级结构及光学活性进行表征。结果表明,分子量对螺旋聚合物的光学活性有重要影响,当分子量较低时(平均聚合度DP为5),聚合物不能形成稳定的螺旋结构;在DP为11~85的范围内,聚合物CD信号的强度和比旋光度随着聚合度的增加而显著提高;但当聚合度进一步增大时(DP为105~166),CD信号的强度和比旋光度变化不再明显。     

一种快速测定碱纤维素聚合度的方法

在借鉴国内外先进的快速溶解纤维素技术的基础上,采用氢氧化钠/尿素/硫脲三体系溶液快速地溶解纤维素制得纤维素溶液[1],并采用旋转粘度计测定制得的纤维素溶液的动力粘度。同时,用铜氨溶液法测定同一批次纤维素的聚合度,以得到一组动力粘度与聚合度的对应关系数据,达到用动力粘度表示聚合度,快速指导生产的目的。     

维尼纶生产中聚合度分布GPC的测定法

众所周知,聚合物的机械性能和加工性能很大浪度上与高聚物分子量及其分布有关。化纤工业所用原料聚合物的聚合度分布对纤维的制造过程和成品纤维的机械强度具有特殊意义。 维尼纶生产中的PVAc(聚醋酸乙烯酯)与PVA(聚乙烯醇)的聚合度分布问题早为人     

红外光谱法测定高聚物分子量研究 1．聚乙二醇分子量的测定

红外光谱法测定高聚物分子量研究１．聚乙二醇分子量的测定邓奎林（化学系）张荣珍（理化中心）本文根据聚乙二醇的红外吸收，研究了测定其分子量的吸光度比值法、斜率法，并在指文区筛选出羟基和亚甲基的面外变角振动作为定量谱带，建立了测定高聚合度聚乙二醇分子量的方...     

香菇多糖的提取及结构分析

目的：找到一种操作简单、结果准确的香菇多糖提取及分子量测定的方法。方法：用水煮醇沉法提取香菇多糖,用蒽酮-硫酸法在621nm波长下,测定吸光度值计算糖含量,通过Sephadex-LH20柱,分离得到分子量范围不同的三段组分,GPC测定分子量范围。结果：蒽酮-硫酸法测定得到香菇多糖的糖含量为52.3%,经GPC测定三段组分分子量范围分别为27w、1w、300D。结论：结果表明,水煮醇沉法提取香菇多糖操作简单,柱分离纯化后,GPC测定分子量结果准确。     

香菇多糖的提取及结构分析

目的:找到一种操作简单、结果准确的香菇多糖提取及分子量测定的方法。方法:用水煮醇沉法提取香菇多糖,用蒽酮-硫酸法在621nm波长下,测定吸光度值计算糖含量,通过Sephadex-LH20柱,分离得到分子量范围不同的三段组分,GPC测定分子量范围。结果:蒽酮-硫酸法测定得到香菇多糖的糖含量为52.3%,经GPC测定三段组分分子量范围分别为27w、1w、300D。结论:结果表明,水煮醇沉法提取香菇多糖操作简单,柱分离纯化后,GPC测定分子量结果准确。     

用光干涉法测定高聚物的折射率、热膨胀系数和研究其相态转变

本文用光干涉法测定了几种透明固体高聚物薄膜的折射率,其精度为10~(-4),并在-60～120℃范围内,测量了光在样品中传播的光程随温度变化的曲线。从该曲线上得出了高聚物样品的玻璃转变温度、热膨胀系数和折射率温度系数等有用资料。结果表明,光干涉法是测定高聚物的光学、热学性质和研究其相态转变的简单、灵敏的实验方法之一。     

蔗渣纤维素(天然状态)的聚合度

本文采用直接硝化法,测定蔗渣原料中纤维素(天然状态)的聚合度。通过试验确定:在17°±0.5℃下硝化8—10小时,为蔗渣原料硝化适宜的主要条件。硝化纤维素的聚合度,本文采用毛细管粘度法测定。蔗渣硝化纤维素的特性粘度值实验得到[η]=22.86分升/克。同时并对粘度法测聚合度的一些影响因素,如毛细管动能损失、速度梯度、含氮量等进行了一系列的校正工作。从实验得到,甘蔗渣纤维素(天然状态)的聚合度约为3000左右。     

差分法在聚合反应计算中的应用

高聚物聚合度的计算有很多方法。聚合度是一种离散变量。对离散变量与函数,差分法是一种很简便而又有效的计算方法。本文以一个简单的自由基加聚反应为例,应用差分法及差分方程解算了该反应的分子量分布及其各阶矩。对于共聚等较复杂的聚合反应系统,这种方法也能适用。     

凝胶渗透色谱(GPC)法测定合成纤维的分子量分布—腈纶分子量分布的测定

一、前言在前报中叙述了用简易GPC测定涤纶分子量分布的工作,本文是上述工作的继续。用GPC法测定腈纶(PAN共聚物)分子量分布所见报导不多。由于腈纶大分子中含有可电离基团(例如当以丙烯磺酸钠为第三单体时,分子中将含有一SO_3~-Na~+基团),使之具有聚电解质性质,並使其分子在溶液中的流体力学体积随电离基团的数目及在分子中的分布而变化。因而使淋洗曲线的位置及形状出现异常。为了克服这一难困,     

淋洗层析法测定聚苯乙烯的分子量分布

1956年 C.A.Baker 等提出了测定高聚物分子量分布的淋洗层析法,之后就得到了广泛的重视和应用。应用到聚苯乙烯的分级的研究工作,到目前为止,已发表了十几篇论文。在这些工作中,还没有看到为保证可靠实验结果的系统的实验条件的研究,对窄分布样品的分级亦做得很少。我们在前人工作基础上,作了一些条件试验,对不同分布宽度的样品进行了分级,并且讨论了数据处理的方法。     

乙氧基-对苯基苯酚基取代有机磷腈高聚物的合成

本文报道了以α-氯代萘为溶剂的聚氯化磷腈的溶液聚合方法,合成了标题高聚物。测定了它的红外和核磁谱,GPC法估计其数均分子量为5×10~5,扭辫分析表明该聚合物的玻璃化转变与粘流温度分别为13℃和170℃。     

纤维素在NMMO·H2O中的浓度对流变法测定纤维素相对分子质量及其分布的影响

用不同浓度的纤维素/NMMO·H2O溶液,采用流变法测定纤维素的相对分子质量及其分布,并与凝胶渗透色谱(GPC)法进行对比.结果表明采用流变法测试时,尽管溶液浓度对测量结果有影响,但浓度越高,这种影响程度越小.因此采用尽量高的溶液浓度,可以得到更为稳定的结果.同时,当纤维素/NMMO·H2O溶液的浓度固定时,所测得的相对分子质量及其分布与GPC法测得结果大小是相对应的.流变法中,根据Tuninello的"稀释假定"理论,利用动态流变G'和G"的主曲线,计算出纤维素的相对微分相对分子质量分布;应用Wesslan函数适应法(相对分子质量分布的模型函数)计算出相对分子质量分布的多分散指数(PDI).