库仑滴定剂——五价钨

Tourky等曾将五价钨的溶液用于电位滴定。鉴于其还原电位较负(E_H~0=-0.03伏),难于避免空气氧化和滴定度的变化,而很少被采用。若将电解制得的五价钨直接用作库仑滴定剂,则可克服上述困难。基于以上想法我们研究了用五价钨作库仑滴定剂的条件,并用于锰(Ⅶ)、钒(Ⅴ)和铬(Ⅵ)的测定。结果表明:在适当的介质中,控制一定的电流密度范围,不仅六价钨能在阴极上定量还原,而     

兰州市健康人全血硒的测定及其与血型关系的研究

我们用2,3-二氨基萘荧光法,测定了25例兰州市健康人全血硒含量,同时对血硒含量与ABO血型的关系进行了初步探讨,兹将研究结果初报如下。     

钨的测定方法的改进

硫氰酸钾比色法测定钨是基于W5+与硫氰酸钾形成黄色络合物。为使钨完全还原为5价,通常单独使用三氯化钛作还原剂。此方法在应用过程中,由于Ti3+本身呈紫色,加多会掩盖络合物的黄色,加少则出现硫氰酸铁之红色丝状物影响比色的情况。通过大量的试验,采用氯化亚锡-三氯化钛作双还原剂,控制最佳酸度、温度和时间,从而获得稳定的络合物,提高了分析结果的稳定性。通过对国家一级标准物质进行分析验证,从而证实方法可行,能够保证样品的测试精密度和准确度。本方法尤其适用于低含量、大批量钨矿样品的测定。     

镧系β-2:17钨磷酸盐的合成和性质研究

Wells-Dawson结构钨磷酸及其衍生物具有很强的酸性和氧化性,因而有着广阔的应用前景。其缺位衍生物2:17系列钨磷酸盐存在α和β的多种异构体。β异构体的稳定性差,合成困难,因而有关β异构体衍生物的研究报道甚少。本文以β-2:17钨磷酸盐为配体,合成     

钨对实验性心、肺损伤的影响

中国钨的产量居全世界首位,而它的90%产在湖南和江西(有“世界钨都”之称)。钨对人类健康的影响,迄今研究很少。近年来我们对钨进行了一系列实验,发现钨对动物由某些因素所致的实验性心、肺损伤有保护作用。     

有机钼、钨化合物研究——新的炔烃聚合催化剂及其聚合物的性质

我们曾报道了钼、钨卡宾络合物对炔烃的催化聚合作用和聚合机理。本文首次报道应用钨卡宾和AlCl_3(无水,下同)组成催化体系,催化炔烃聚合.发现此催化体系对乙炔、单取代乙炔(如苯乙炔、氯丙炔)和双取代乙炔(如二苯乙炔、1,4-二氯-2-丁炔)的聚合均具有一定的催化活性,尤其是对二苯乙炔的催化聚合的效果更好。     

新显色剂PMNHA的合成及其在分光光度测定钒中的应用

■包括N-苯甲酰苯基羟胺(BPHA)及其同系物、衍生物或同构异素物,是光度法测定钒的一类很重要的试剂。我们用1-甲基-2-萘甲酰基替换了BPHA的苯甲酰基,合成了一种新显色剂N-苯基-1-甲氧基-2-萘甲酰氧肟酸(N-phenyl     

电解酸化法制备钨硼酸

在有机合成中具有优良催化性能的杂多酸已被越来越多的人们所熟悉。钨硼酸则是其中研究最早的杂多酸之一。其制备方法已有多人从事过研究。最为人们熟知的是Copaux法:把钨酸钠溶液用盐酸酸化并和140倍于化学计量的硼酸个起煮沸。该方法的缺点是:1.要求硼酸极大过量;2.需要煮沸溶液若干小时并外加无机酸酸化溶液;3.得到的是两种钨硼酸(四     

过渡金属11-钨铬酸钾的合成与鉴定

新型杂多配合物的合成是杂多酸型催化剂基础研究的重要方面。过渡金属取代12-系列杂多配合物中的钨而形成的三元杂多配合物,基本保持原来的Keggin结构,具有优异的催化活性。但过渡金属11-钨铬酸钾至今未见文献报道。我们用改进的方法首次合成出K_n[Z·(H_2O)CrW_(11)O_(39)]·xH_2O(Z=Fe~(3+)、Co~(2+)、Ni~(2+)、Zn~(2+))。通过化学分析、离子交换、红外光谱、紫外光谱、X-光电子能谱等对合成产物进行了鉴定。     

成冰纪南华盆地海水氧化还原性质的钨稳定同位素限定

成冰纪是大气和海洋氧化还原状态的关键转折期.重建成冰纪海洋氧化还原历史对解析早期动物演化、氧化还原敏感元素地球化学循环等诸多问题均具有重要意义.本研究针对具有重要全球对比意义和较好研究基础的南华盆地,尝试利用新近开发的钨稳定同位素体系,限定成冰纪间冰期陆架边缘海氧化还原环境.结果表明,南华盆地成冰纪间冰期黑色页岩层位的δ^186/184W值明显高于陆源碎屑,指示具有较高δ^186/184W值组分的加入.根据现代氧化海洋自生沉积钨稳定同位素组成,本研究认为,较高δ^186/184W值端元来自海洋自生沉积组分.由于硫化海水中钨主要以硫代钨酸根形式存在,而硫代钨酸根具有较高的溶解度,硫化底层海水形成的沉积物中难以保存自生钨沉积组分.因此,钨稳定同位素组成表明,南华盆地成冰纪间冰期底层海水至少存在间歇性非硫化状态.结合已发表的铁组分和其他海水环境地球化学指标,本研究认为,南华盆地与当今波罗的海类似,间歇性通风导致底层硫化海水局部氧化,从而形成自生钨沉积.本研究展示了钨稳定同位素限定古海水氧化还原状态的巨大潜力.     

高效单发光层有机电致白光器件的制备与分光特性

以N, N′-二苯基-N, N′-二(1,1′-联苯)-4,4′-二胺(NPB) 为空穴传输材料, 4,7-二苯基-1,10-邻菲罗林(BPhen)为电子传输材料, 以2-叔丁基-9,10-二-(2-萘基)蒽(TADN)为主体材料, 掺杂红光染料4-二氰亚甲基-2-叔丁基-6-(1,1,7,7-四甲基久咯呢定基-9-烯基)-4H-吡喃(DCJTB), 制备了单发光层有机电致发光白光器件, 器件的最高亮度和效率分别为11400 cd/m²和5.6 cd/A (4.1 lm/W). 在此基础上, 研究了白光器件通过彩色滤色膜的分光特性.     

金属钨的光辉秘史

正100年前,威廉·柯立芝把钨拉伸成了细丝,点亮了白炽灯泡和整个世界。威廉·柯立芝(William D.Coolidge)不想离开他深爱的波士顿,也不想离开麻省理工学院物理学研究的科学洪流。但在1905年,他沉重的学校债务和微薄的教师工资使得他无法拒绝来自     

12-硅钨酸根离子在水/硝基苯界面的电化学转移

用循环伏安(CV)法和线性循环扫描电流计时电位(CLC)法首次研究发现带有高价电荷、体积大和高对称性的12-硅钨酸根离子(SiW_(12)O_(40)~(4-))可以在水/硝基苯界面进行电化学转移。SiW_(12)O_(40)~(4-)离子的CV曲线的特征     

11-钨铌杂多阴离子的合成

有关Nb和Ta杂多阴离子,仅报道过属于六聚体的[Nb_nW_(6-n)O_(19)]~((2+n)-)(n=1,2,3,4)和[TaW_5O_(19)]~(3-)。然而,W,Mo,V的杂多阴离子却种类繁多,根据W,Mo,V,Nb和Ta在形成杂多阴离子性质上的相似性,有可能合成其它组成的Nb和Ta杂多阴离子。本文利用粉状白钨酸和可溶性铌酸钾溶液的反应,首次合成了属于十二聚体的钨铌杂多阴离子。在电磁搅拌下把18ml、0.9mol/dm~3Nb的铌酸钾溶液滴入48mmol WO_3的白钨酸     

我国钨锡石英脉中首次发现深红银矿

广西长岭钨锡石英脉产于泥盆系砂页岩和碳酸盐岩的构造裂隙中,矿脉富含金属硫化物,特别是以毒砂及辉锑矿的较多出现而不同于华南地区其它钨锡石英脉。经初步研究认为,矿床具有垂直逆向沉淀分带的特点,自矿脉上部向下部,由矿脉边缘向内,可见矿物组合有相似的规律性变化,即随着成矿温度降低硫化物增多.深红银矿(Ag_3SbS_3)主要见于矿脉较下部的75中段(目前最低的开采坑道),产于矿脉内的硫化物矿石中。     

科学之窗

导热率最差的材料美国俄勒冈大学的化学系教授大卫·约翰逊(David C.John-son)研制出了目前导热率最差的二硒化钨材料。与导热率最好的钻石相比,     

江西宜春市明月山地区土壤和多种作物中硒的含量及形态分布特征

硒在土壤-作物系统中的分布特征是天然硒生物营养强化国际合作计划的重要基础.为了调查天然富硒区土壤与农作物中硒的积累特征和分布规律,本研究采集并测定宜春明月山地区土壤和农作物硒含量,利用高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱(HPLC-ICP-MS)测定农作物中5种硒形态含量.结果 表明,土壤总硒含量为167～905 μg/...     

高等植物中异常多胺的新发现

"多胺"一词在这儿用来指自然发生的二胺(1,3-二氨基丙烷、丁二胺、戊二胺)、三胺(降精脒、精脒、氨基丙基戊二胺、高精脒)、四胺(降精胺、精胺、热精胺、刀豆胺)、五胺(caldopentamine、homoculdopentamine)和六胺(caldohexamine、homocaldohexamine).脂族多胺丁二胺、精脒和精胺存在于所有生物体的各个补体中,它们被称为"普通"多胺.所有原核和直     

内生金属矿床成矿作用年代学研究——以西华山钨矿床为例

众所周知,前人在研究钨矿成矿时代时,基本上都是采用与成矿有关的岩石,或与矿脉共生的蚀变矿物作为测年对象,它们的同位素年龄多半只能提供围岩(母岩)或矿物结晶时代间接推断成矿年龄。Shepherd等人曾先后对英国南部和西南部某些钨锡矿床中与成矿有关的石英矿物流体包裹体和脉石矿物——萤石,测定了Rb-Sr和Sm-Nd等时线年龄,并获得成功。作者首次对西华山钨矿床中同一成矿期不同成矿阶段石英中的流体包裹体、黑钨矿和萤     

氢化物发生——原子吸收流动注射分析法测定环境样品中的痕量硒

硒是环境中对动植物和人体有重要影响的元素。环境分析工作者常遇到大量硒的样品的测定,故实现分析方法的自动化很有必要。氢化物发生——原子吸收光谱分析是测定硒的主要方法之一,已有一些实现该法自动化的报道和与原子吸收分光