固体超强酸WO3／ZrO2催化合成乙酸正丁酯

以自制固体超强酸W03／ZrO2为催化剂,研究了合成乙酸正丁酯的最佳反应条件,实验结果证明：固体超强酸WO,／ZrO：是合成乙酸正丁酯的良好催化剂;其合成的最佳反应条件为：n（冰乙酸）：／7,（正丁醇）=1．0：1．6,催化剂用量为反应物料总质量的3．8％,在回流温度下反应时间为2．0h,在上述条件下,乙酸正丁酯的酯化率可达97．09％．     

固体超强酸SO2-4/Fe2O3催化N,N-二乙氨基乙醇与含芳香环的羧酸的酯化反应

用固体超强酸SO4^2-／Fe2O3催化N，N-二乙氨基乙醇与9个含芳香环羧酸的酯化反应．合成了9个相应的酯，产率在75％～95．6％之间．讨论了不同的固体超强酸及催化剂用量，溶剂和反应温度．反应时间等因素对酯化产率．的影响．实验结果表明：当催化剂用量占反应物总量的3．4％～3．8％．溶剂为二甲苯．反应温度140℃，反应时间6h的条件下．酯化产率最高．     

磁性固体超强酸催化合成乳酸异戊酯的研究

利用磁性对固体超强酸组装，制备出磁性SO4^2-／ZrO2固体超强酸催化剂，应用于合成乳酸异戊酯的反应中，最佳反应条件为：乳酸0．1mol，异戊醇0．25mol，磁性催化剂1．7g，反应时间2．5h，酯化率可达95．6％．利用催化剂的磁性可将催化剂迅速分离，回收率达84．3％，并能重复使用．     

SO4^2—／ZrO2催化合成核黄素四丙酸酯的研究

合成了不同种类的ＳＯ４＾２－／ＭｘＯｙ型固体超强酸催化剂,并考察了各种催化剂对合成核黄素四丙酸酯反应活性的影响,发现ＳＯ４＾２－／ＺｒＯ２固体超强酸催化剂活性最高,通过单因子实验,探讨了ＳＯ４＾２－／ＺｒＯ２的制备条件、催化剂用量、反应温度和反应时间等因素对酯化反应的影响,优化了催化剂制备条件,实验结果表明：ＳＯ４＾２－／ＺｒＯ２固体超强酸催化剂对核黄素四丙酸酯的合成反应具有良好的催化活性,具有易     

固体超强酸TiO2/SO2-4催化合成乙酸戊酯的研究

对以固体超强酸TiO2／SO^2-4为催化剂，冰醋酸和戊醇为原料，催化合成乙酸戊酯的反应进行了研究，探讨了催化剂用量、醇酸比、反应时间等对酯化反应的影响。结果表明：醇酸摩尔比为1：3，催化剂用量为1．5g,反应时间为1．5h，酯的产率达94．6％。     

固体超强酸催化合成N-丁基-2-吡咯烷酮的研究

采用固定床技术，以Al₂O₃@SO₄^2-/ZrO₂-NiO固体超强酸为催化剂，通过1,4-丁内酯(GBL)和正丁胺(BA)的缩合反应合成N-丁基-2-吡咯烷酮(NBP),考察了固定床工艺参数对NBP得率的影响。结果表明，合成NBP的最佳实验方案为：原料正丁胺与1,4-丁内酯摩尔配比为1.2∶1,反应温度300℃,反应物进料速度为0.5 mL/min,此时NBP的得率可达97.3%。     

固体超强酸SO4^2-／TiO2催化合成L-乳酸四氢糠酯

制备了固体超强酸SO4^2-／TiO2，并将其用于催化L-乳酸与四氢糠醇的酯化反应。通过气相色谱跟踪反应，确定最佳反应条件为：硫酸浸泡浓度为1．0mol／L，固体超强酸SO4^2-／TiO2焙烧温度为450℃，焙烧时间为4．5h，带水剂为环己烷，醇酸摩尔比为2．5：1，催化剂用量为L-乳酸质量的8％，酯化反应时间为6h。在此条件下，合成L-乳酸四氢糠酯产率可达82．68％，精酯收率76．02％，产品化学纯度97．84％，光学纯度97．62％。     

S2O8^2-／TiO2-SiO2催化合成柠檬酸三丁酯

以固体超强酸S2O8^2-／TiO2-SiO2为催化剂合成柠檬酸三丁酯，考察了醇酸摩尔比、催化剂用量、反应时间、反应温度及催化剂重复使用对酯化反应的影响。结果表明酯化反应的最佳条件为：酸醇摩尔比为1：5．4，催化剂用量为反应物总质量的0．94％，反应时间为6小时，反应温度为130℃，此条件下酯化率可达93．4％。该催化剂具有制备简便，与产品分离容易，不易腐蚀设备，重复使用后仍保留良好的活性等优点。     

SO^2-4／MxOy固体超强酸催化二甘醇合成1，4-二氧六环的研究

以二甘醇为原料,SO2-4/MxOy型固体超强酸催化剂催化,在常压、气相条件下,固定床合成了1,4-二氧六环.考察了反应温度、进料速度对产品收率的影响.结果表明:在反应温度260℃,进料流速0.4mL/min时,1,4-二氧六环的产率为76.14%,是工业生产1,4-二氧六环较理想方法,具有良好的工业生产前景.     

介孔TiO2固体超强酸催化合成环己酮乙二醇缩酮

制备了纳米TiO2固体超强酸催化剂和介孔TiO2固体超强酸催化剂,表征了催化剂的物化性能．研究了浓硫酸和固体超强酸催化剂催化合成环己酮乙二醇缩酮的催化性能,系统考察了酮和醇物质的量的比、催化剂用量、反应时间等因素对产品收率的影响．试验表明,介孔TiO2固体超强酸是合成环己酮乙二醇缩酮的良好催化剂,在n（酮）：n（醇）=1：1．5,催化剂用量1．0g,环己酮用量20．66mL,带水剂环己烷用量20mL,反应时间2h的优化条件下,环己酮乙二醇缩酮的收率可达82．1％．     

α─萘乙酸甲酯的合成研究

本文报导了用固体超强酸Ｔｉｏ２／ＳＯ２－４催化合成。α－萘乙酸甲酯的方法，并讨论了催化剂的用量、反应物的摩尔比、反应温度等对反应产率的影响。     

双邻香草醛希夫碱的结构表征与合成工艺

以邻香草醛和4,4′-二氨基二苯醚为原料,合成双邻香草醛希夫碱。通过单因素实验讨论了不同溶剂、反应时间、反应温度和物料物质的量之比对希夫碱产率的影响,并采用IR、1H 和13C核磁、元素分析等手段对产物希夫碱结构进行了表征。希夫碱合成的适宜工艺条件为：溶剂为四氢呋喃,反应温度35 ℃,反应时间1 h,邻香草醛与4,4′-二氨基二苯醚的物质的量之比为2〖DK〗∶1,在此条件下希夫碱产率达到697 %。     

正交试验法合成柠檬酸三丁酯

采用柠檬酸和正丁醇为原料合成柠檬酸三丁酯。通过正交试验考察了催化剂种类、醇酸摩尔比、反应时间及反应温度对酯化率的影响,从而确定了最佳合成工艺条件为：采用一水舍硫酸氢钠为催化剂,醇酸摩尔比为4：1,反应时间为2．5h,反应温度为115℃,柠檬酸三丁酯的酯化率可达96．94％。     

盐泥制备硫酸钙晶须工艺研究

以盐泥和硫酸为原料,采用常压酸化法制备硫酸钙晶须。考察反应温度、反应时间、搅拌速度、原料配比等因素对硫酸钙晶须的影响。通过实验得出优化工艺条件为:反应温度80℃,反应时间30min,搅拌速度150 r/min,原料配比(盐泥、硫酸、水的质量比)1∶1.84∶2。在该条件下,晶须产率为33.28%,晶须平均长径比为85,白度为68.4%,硫酸钙纯度达到92.75%。     

亚磷酸二丁酯合成工艺研究

由亚磷酸和正丁醇合成了亚磷酸二丁酯并对其合成工艺进行了探究,对反应原料配比、反应温度、反应时间及催化剂的种类等因素进行考察,并对分析方法进行了初步研究。用滴定的方法对产物组成进行了分析,结果表明最佳合成亚磷酸二丁酯工艺条件为:反应温度125-135℃,正丁醇与亚磷酸摩尔配比为3.6,不加任何催化剂的情况下反应3小时,亚磷酸二丁酯的产率可达68%。采用薄层色谱法,当展开剂选用10:1的正丁醇:苯时可以成功将产品分离。     

异辛醇磷酸酯的合成及对重碱助滤性能的研究

以异辛醇和五氧化二磷为原料,合成异辛醇磷酸酯.实验结果表明:单酯的助滤性能较好,最佳单酯与碳酸氢钠的质量比为6.9×10-5∶1;合成高含量单酯的最佳条件为,异辛醇与五氧化二磷的摩尔比为2.0∶1,反应时间为3 h,反应温度为70℃.     

K_3[Fe(CN)_6]作为氰源合成5,7-二羟基-8-氰甲基黄酮的正交试验研究

5,7-二羟基-8-氰甲基黄酮是黄酮醋酸类化合物中间体.以5,7-二羟基黄酮为原料,经氯甲基化反应得到5,7-二羟基-8-氯甲基黄酮.在此基础上,在碱性条件下,以无毒、廉价的K3[Fe(CN)6]为氰源,Cu(OAc)2为催化剂,合成5,7-二羟基-8-氰甲基黄酮.探讨了反应温度、催化剂与原料摩尔比、K3[Fe(CN)6]与原料摩尔比及碱与原料摩尔比等因素对氰基化反应的影响,从而确定氰基化反应的最佳条件是:反应温度为100℃,催化剂Cu(OAc)2与原料的摩尔比为0.004∶1,K3[Fe(CN)6]与原料的摩尔比为0.1∶1,Na2CO3与原料的摩尔比为1.5∶1,在此条件下反应收率为72.8;.     

γ-(甲基丙烯酰氧基)丙基甲基二氯硅烷的合成

采用自制的Pt配合物催化剂,通过硅氢加成合成了新型功能硅烷偶联剂—γ-(甲基丙烯酰氧基)丙基甲基二氯硅烷,利用元素分析、IR、1HNMR对产物结构进行了表征。探讨了催化剂种类、催化剂用量、反应温度、反应时间、原料配比对产物产率的影响。当催化剂用量为45ppm,反应温度控制在70~75℃,反应时间为3.5h,甲基丙烯酸烯丙酯与甲基二氯硅烷的物质的量比为1.3:1时硅烷的收率达到85%以上。     

烯丙基苯并噁嗪及其中间体的合成工艺研究

以3-氯丙烯、苯酚、甲醛和苯胺为原料,制备了烯丙基苯并噁嗪及其中间体烯丙基苯基醚、邻烯丙基苯酚.探讨了原料比、反应温度、反应时间对产物收率的影响.结果表明,邻烯丙基苯酚与苯胺、甲醛反应物质的量之比为1∶1∶2、反应温度为80℃、反应6 h时,烯丙基苯并噁嗪的收率可达到98.8%.