利用静电纺丝法制备Eu~(3+)掺杂的氧化镝微纳米纤维

以聚乙烯吡咯酮(PVP)为络合剂,Dy(NO3)3·6H2O和Eu(NO3)3·6H2O反应制得前驱体溶液,用静电纺丝法制备了PVP/Dy(NO3)3·Eu(NO3)3无机-有机复合纤维,经煅烧得到Dy2O3/Eu3+微纳米纤维.对所制备纤维分别采用差热-热重分析、红外光谱分析、X射线衍射分析、扫描电镜等手段进行表征.     

一种新型3d-4f金属有机框架晶体材料的合成、结构及性质研究

采用水热合成法,以Nd Cl3·6H2O、Co Cl2·6H2O、2,2'-联吡啶-3,3'-二羧酸(H2bpdc)、氢氧化钠和水为原料合成了一种新型3d-4f金属有机框架晶体材料。该晶体呈红色棒状,经X-射线单晶衍射分析,其结构属单斜晶系,P21/n空间群,化学式为{[Nd2Co(bpdc)3(OH)2(H2O)2]·(H2O)2}n。通过单一变量法确定其最佳合成条件为:n(Nd3+)∶n(Co2+)∶n(bpdc)=1∶1∶1.5,溶于5 m L去离子水,以Na OH调节溶液p H≈5,150℃恒温72 h,降温速度1℃/h。热重分析表明该材料具有良好的热稳定性,在340℃以下可以稳定存在;经循环伏安法测试,此晶体材料具有良好的电化学活性。     

稀土钕-苯甲酰甘氨酸二元、三元配合物的合成、表征及抗菌活性研究

在无水乙醇中,以苯甲酰甘氨酸(C9H9NO3,Benzoyl-gly)为配体,稀土钕为中心体,合成了一种稀土二元配合物,分别以咪唑(C3H4N2,Im)或苯并咪唑(C7H6N2,Bim)为第二配体,合成了两种新型稀土三元配合物.通过元素分析、红外光谱、紫外光谱和TG-DTG分析,确定了配合物的化学组成分别为:Nd(C9H8NO3)3·4H2O,Nd(C9H8NO3)3·(C3H4N2)·4H2O,Nd(C9H8NO3)3·(C7H6N2)·4H2O.通过抗菌实验对其抑菌效果进行了研究.结果表明,稀土配合物对苏云金芽孢杆菌(Bacillus thuringiensis,Bt)、大肠杆菌(Escherichia coli,E.coli)、金黄色葡萄球菌(Staphylococcus aureaus,S.aureus)、枯草芽孢杆菌(Bacillus subtilis,Bs)有不同程度的抑制作用;抗菌效果明显优于硝酸钕和配体.通过三维荧光光谱对配合物的发光性能进行了研究.结果表明,配合物的荧光均源自配体,并且发生了淬灭现象.     

三元轻稀土硝酸盐水溶液的等压研究

以NaCl和CaCl2水溶液为参考溶液,在298 15K条件下,利用等压法研究了三元轻稀土硝酸盐水溶液{H2O+La(NO3)3+Pr(NO3)3},{H2O+La(NO3)3+Nd(NO3)3}和{H2O+Pr(NO3)3+Nd(NO3)3}及其二元亚系La(NO3)3(aq),Pr(NO3)3(aq)和Nd(NO3)3(aq)溶液的热力学性质·结果表明,在实验误差范围内(≤0 0010),它们的热力学行为符合偏理想溶液模型及Zdanovskii规则·     

尿素共沉淀法制备钇铝石榴石粉体及透明陶瓷

实验以Y(NO3)3.6H2O、Al(NO3)3.9H2O(、NH4)2SO4为原料,尿素为沉淀剂,正硅酸乙酯作为添加剂,采用均相共沉淀法制备出YAG前驱体粉体,生成的YAG前驱体颗粒尺寸小.通过TG、XRD和SEM测试手段对粉体材料进行表征,所合成的Nd:YAG超细粉,颗粒度小、粒径均匀、流动性好.研究结果表明:前驱体粉体经过1200℃烧结后,得到完全晶化的YAG粉体.使用0.5%(质量分数)的正硅酸乙酯作为烧结添加剂,1750℃真空烧结5 h后,得到了基本透明的YAG陶瓷.     

三元配合物[Nd(C9H7O2)3(C12H8N2)]· H2O的热化学研究

目的制备三元配合物[Nd(C9H7O2)3(C12H8N2)]·H2O,并计算出其ΔfHΘm。方法在甲醇和无水乙醇溶液中由六水氯化钕、1,10-邻菲罗啉以及肉桂酸反应合成[Nd(C9H7O2)3(C12H8N2)]·H2O,并采用红外光谱对其表征。依照热力学原理和Hess定律设计热化学循环。在298.15K及常压下,利用恒温环境的微量热计测定六水氯化钕、1,10-邻菲罗啉、肉桂酸以及三元配合物在混合溶剂(体积比0.5mol/L HClO4∶DMF∶乙醇∶水=1.5∶2.0∶1.0∶1.0)中的溶解焓。结果与结论设计下列配位反应的热化学循环:NdCl3·6H2O(s)+3C9H8O2(s)+C12H8N2·H2O(s)=[Nd(C9H7O2)3(C12H8N2)]·H2O(s)+3HCl(l)+6H2O,求得了三元配合物[Nd(C9H7O2)3(C12H8N2)·H2O(s)]的标准摩尔生成焓:ΔfHΘm[[Nd(C9H7O2)3(C12H8N2)]·H2O(s),298.15K]=1 933.522±0.402kJ·mol-1。     

优质CuNiLDH的制备及结构分析

以Cu(NO3)2·3H2O、Ni(NO3)2·6H2O和Al(NO3)3·9H2O为原材料,Na2CO3-NaHCO3为缓冲溶液,Na2 CO3为沉淀剂,采用水热法制备了优质的CuNiLDH.研究结果表明:当水热反应温度为180℃、反应时间为120 h时制得的CuNiLDH晶体最优.用X-射线衍射(XRD)、透射电镜...     

配合物{[La2(dtztp)1.5(H2O)5]·DMA·2H2O}n的合成及热稳定性研究

以2,5-双(四唑)对苯二甲酸(H4dtztp)和La(NO3)3·6H2O为原料,采用溶剂热法制备得到三维结构的新型配合物{[La2(dtztp)1.5(H2O)5]·DMA·2H2O}n.通过元素分析、红外分析、粉末X射线衍射(PXRD)、X射线单晶衍射对其结构进行表征,采用差式扫描量热法(DSC)和热重分析(TG...     

一个钕(Ⅲ)的二维层状配位聚合物的合成、结构及近红外发光性能研究

以Nd(NO3)3·6H2O和5-OH-H2BDC为原料,采用水热法合成了一个钕(Ⅲ)的配合物[Nd(5-OH-BDC)(5-OH-HBDC)(H2O)2]n·2nH2O,通过元素分析、红外光谱、热重分析、粉末以及单晶X-射线衍射等对其组成和结构进行了表征.单晶X-射线结构分析表明:配合物1中,两个相邻的Nd(Ⅲ)离子通过两个[5-OH-BDC]2-配体桥联形成一个双核[Nd2(CO2)8]次级结构单元,这些次级结构单元进一步通过[5-OH-BDC]2-配体连接形成了一个(3,6)连接的具有kgd拓扑结构的二维层状配位聚合物.固体室温荧光测试结果表明:通过有机配体的敏化作用,配合物1在350nm的光激发下,表现出了强的Nd(Ⅲ)离子的近红外特征发光.     

静电纺丝制备太阳光活性空心Ce/ZnO复合纳米纤维

以Ce(NO3)3·6H2O为铈源、Zn(CH3COO)2·2H2O为锌源、聚丙烯腈为载体,运用静电纺丝技术结合高温焙烧制备了Ce掺杂的ZnO(Ce/ZnO)纳米催化剂.采用扫描电镜、热重分析仪、X-射线衍射对制得的复合纳米材料的结构进行分析,并对其光催化降解孔雀石绿的性能进行研究.研究结果表明:在制得的催化剂样品中C...     

Y2O3-Al反应合成YAG相变分析

针对高纯Y2O3和Al粉体之间发生的相变和Y2O3-Al粉体固相反应法制备的YAG粉体进行了研究。Y2O3-Al粉体在摩尔比3∶10和转速200 r/min条件下球磨12 h,在1 200℃空气中煅烧2 h生成YAG粉体。采用DTA-TG表征混合的Y2O3-Al粉体热物性,并采用XRD、SEM表征混合的Y2O3-Al粉体、YAG粉体特性。实验表明：Y2O3-Al粉体在569℃时,Al粉氧化显著,Al氧化物继续与Y2O3粉反应;600℃煅烧后出现YAM相,800℃煅烧后显现YAP相,1 200℃煅烧生成YAG粉体;混合的Y2O3-Al粉体和煅烧的YAG粉体粒径均为亚微米级,粉体存在软团聚。     

超临界流体干燥技术制备Nd∶YAG纳米粉体及透明陶瓷

以Y₂O₃、OAl(NO₃)₃·9H₂O和Nd(NO₃)₃·6H₂O为原料,采用尿素均匀沉淀法制备不同Nd掺杂量的YAG前驱体沉淀,经CO₂ 超临界流体干燥得Nd:YAG前驱体,煅烧后得到Nd:YAG粉体;将粉体干压成型为素坯,经冷等静压后真空烧结获得性能良好的Nd:YAG透明陶瓷。用FT-IR、XRD、SEM等测试手段对Nd:YAG前驱体及粉体进行分析,并通过紫外-可见-近红外分光光度计、SEM测定表征了陶瓷样品的直线透过率及表面和断口形貌。结果表明,1300℃煅烧的Nd:YAG粉体均为纯YAG相,颗粒呈椭球形,分散性良好,尺寸分布均匀;粉体成型后在1780~1800℃真空烧结得到透明陶瓷,Nd摩尔分数为1%的YAG陶瓷样品晶粒尺寸分布为5~10μm,抛光后1064nm波长处直线透过率达80%。     

纯钙钛矿相PMN-PT的改进铌铁矿法合成

以碱式碳酸镁代替氧化镁,在1 100℃×6 h条件下合成出纯的铌铁矿相,从而避免了第二步预烧过程中焦绿石相的形成。以碱式碳酸铅代替氧化铅,在650-1 150℃不同温度下预烧2 h后的XRD相组成分析表明:预烧粉体主相为钙钛矿相的PMN-PT,随预烧温度提高,PMN-PT固溶体不断形成,同时PbO发生四方相-正交相转变,但均未出现焦绿石相。因此,该工艺特别适合在需要过量PbO来实现低温烧结制备PMN-PT陶瓷的情况。     

水热前驱体法低温合成Pb(Mg1/2W1/2)O3-PbTiO3

目的制备纯钙钛矿相的Pb(Mg1/2W1/2)O3-PbTiO3(PMW-PT)陶瓷。方法以Mg(Ac)2·4H2O,Pb(Ac)2.4H2O,Na2WO4·3H2O和Ti(OC4H9)4为原料,NaOH调节反应体系的pH值9～13,在200℃下12 h水热合成PMW-PT前驱体,通过煅烧该前驱体制备纯钙钛矿相的PMW-PT粉体。通过XRD分析研究水热处理温度、反应时间、溶液pH值以及煅烧温度对PMW-PT相和中间产物Pb2TiWO7相生成过程的影响。结果水热处理的粉体转化为钙钛矿相PMW-PT最佳煅烧温度为800℃,压片后1 000℃烧结2 h制备的PMW-PT陶瓷,介电常数为12 067(1 kHz)。结论与固相法和半化学法相比,这种方法制备的钙钛矿PMW-PT粉体在较低的温度下生成,而且陶瓷的介电常数较高。     

YAG陶瓷磨球注浆成型用浆料的流变性能研究

以高纯Al2O3和Y2O3粉体为原料,在浆料pH值为9．7,分散剂PAA-NHt体积分数为1．5％,固相体积分数为50％,球磨时间12h,增塑剂PEG体积分数为1．5％的优化工艺条件下制备出流动性好、分散均匀的Y2O3-Al2O3混合浆料,利用注浆成型制备YAG陶瓷球形生坯,在60℃干燥24h条件下,球坯相对密度可达50％以上,球坯圆度偏差仅0．5346％,陶瓷球坯颗粒分布均匀．以体积分数0．8％的SiO2为烧结助剂,在1650℃保温6h,采用液相法烧结获得了自磨损率仅5．68×10^-6／h的YAG新型陶瓷磨球,可用于高性能YAG陶瓷的制备．     

超重力反应沉淀法制备的纳米钛酸钡粉体的烧结与介电性能研究

将超重力法制备的纳米钛酸钡粉体在不同温度(700～900℃ )下煅烧,以提高粉体的结晶度,粉体的粒径从40nm增大到80nm。煅烧后的粉体经过干压成型后,在1100℃下保温2h烧结得到的钛酸钡最高室温介电常数为2880,相对密度为90%,晶粒尺寸达到0.70 μm左右。讨论了煅烧温度对粉体的烧结性能、陶瓷的介电性能及微观结构的影响。     

Synthesis and Characterization of Titania and Rare Earth Doped Titania Nanoparticles by Sol-gel Process

Titania sol has been prepared by the sol-gel process with Ti（OC4H9）4, as precursor. TiO2 gel was obtained through hydrolysis and condensation process. Rare earth such as La2O3, CeO2 and Gd2O3 were introduced into the nanostructure TiO2. After TiO2 and rare earth doped TiO2 powders were calcined at 400℃, 500℃, 600℃, 700℃ and 800℃ respectively, the characteristic analyses of the TiO2 samples were studied by UV-VIS, XRD and TEM etc. It was found that there are some stringer absorption peaks at 200 - 325 nm. The rare earth doping can increase the phase transition temperature convertin8 anatase phase into rutile phase, can decrease the grain size of TiO2particles and can improve the ann-UV capacity of the coating fabrics.     

凝胶-浇注法制备LaxSr1-1.5xTiO3阳极材料及其性能的研究

采用凝胶-浇注法合成钙钛矿复合系的阳极材料LaxSr1-1.5xTiO3(x=0.1～0.4),探究La掺杂量对相组成、烧结性能、力学性能及高温电导率等的影响.LaxSr1-1.5xTiO3粉体在1 100℃下预烧可得到典型的钙钛矿结构.在1 400℃下煅烧得到的烧结体的电导率数据显示:当x=0.3时电导率最高,在测试温度为800℃时高达180 S.cm-1,与传统固相法相比,其烧结温度降低了约200℃.     

纳米级钇稳定氧化锆的制备与电性能表征

以共沸蒸馏过程辅助的化学方法制备了纳米级的钇稳定氧化锆（YSZ）粉体,结果表明共沸蒸馏的方法有效地实现了沉淀的完全脱水,从而阻上了颗粒间的硬团聚,X射线衍射研究指出共沉淀物转变为方立相的最低温度为600度,X射线衍射谱和高分辨透射电镜照片均显示在600度下灼烧得到的粉体的粒径为6nm,而由BET比表面积测定计算所得到的粉体粒径则为11nm,从而确定团聚为软团聚,YSZ样片在1500度下烧结5h得到相对密度为94．8％的烧结体,以交流阻抗谱技术研究在空气和氩气气氛中材料的电导率,在9000度空气气氛下测得的电导率为056S.cm^-1,而在氩气气氛下可达到0067S.cm^-1显著高于用单纯共沉淀法制备的YSZ样片的电导率（0．009S.cm^-1)以用Plaster casting法制备的电导率（0.028S.cm^-1）,而电导活化能为0．88－0．89eV,较文献报导值低。     

碳酸氢铵共沉淀法制备纳米Nd:YAG粉体的研究

以硝酸铝和硝酸钇为原料,以碳酸氢铵为沉淀剂,采用共沉淀法合成铝和钇的碳酸盐作为反应前驱体,同时借助IR、XRD和TEM等测试手段对不同浓度盐溶液所得前驱体和煅烧产物进行表征。结果表明:盐溶液浓度的升高不利于纯相YAG粉体的合成,当铝离子浓度达到0.05mol/L时,前驱体在900℃保温2h可以得到纯相YAG粉体,粉体分散性好,平均粒径为30～40nm,近球形;而当浓度大于0.5mol/L时,前驱体只有在1 200℃以上才可以形成纯相YAG。