新型功能染料1,1′-二正丁基-3,3,3′,3′-四甲基吲哚三碳菁高氯酸盐的合成及表征

采用DMF为溶剂合成得到1,1'-二正丁基-3,3,3',3'-四甲基吲哚三碳菁,并利用IR、HNMR进行了结构表征.测定了该化合物的吸收光谱,其最大吸收波长为λmax=747.5nm,半峰宽为50.4nm,摩尔消光系数高达2.44×105lcm-1mol-1.     

高效液相色谱法同时测定增味剂中5''''-肌苷酸二钠和5''''-鸟苷酸二钠

建立了同时测定5'-肌苷酸二钠和5'-鸟苷酸二钠的高效液相色谱方法,采用WAX-1(4.0×50mm)色谱柱,以0.05mol/L的磷酸二氢钾为流动相,测定波长260nm,IMP线性范围为0.05-1.0g/L,变异系数为0.84％.GMP线性范围0.005-0.1g/L,变异系数为0.99％.     

4,4''''-二苯基-2,2''''-双噻唑-5,5''''-二磺酸二钠的合成

以二硫代乙二酰胺、ω一溴代苯乙酮为起始原料,合成了4,4'-二苯基-2,2'-双噻唑.m.p.216.9℃-217.1℃,收率57.5%.IR,νmax(cm-1):3111(Ar-H),3060(Ph-H),1597,1558,1541,1508,1474,1443(苯环骨架,噻唑环骨架振动),939,742,692(苯环单取代)、后经磺化,中和生成4,4'-二苯基-2,2'-双噻唑-5,5'-二磺酸二钠.m.p.＞300℃,收率44%.IR,νmax(cm-1):1236,1184,1126,1047(R-SO3-).1H NMR,δ(ppm):7.63,7.56,7.51(苯H).     

菁型红外吸收染料的合成

以1，3，3，5—四甲基—2—亚甲基吲哚啉与2—氯—1—甲酰基—3—羟亚甲基环己烯为主要原料合成了1，3，3，5，1′，3′，3′，5′—八甲基—11—氯—10，12—亚丙基吲哚三碳菁红外吸收染料，经熔点测定、元素分析、IR分析验证了产品的结构，该染料的电子吸收光谱表明其最大吸收波长为780nm，由高效液相色谱仪测定其纯度大于96．8％。     

4,4''''-二硝基-6,6''''-二甲基-2,2''''-联吡啶- N,N''''-氧化物的合成

从时间分辨荧光免疫分析双功能螯合剂合成出发,设计了固相时间分辨荧光免疫分析螯合剂中间体4,4'-二硝基-6,6'-二甲基-2,2'-联吡啶-N,N'-氧化物的合成路线.以2-氨基-6-甲基吡啶为原料,经过重氮化溴化、乌尔曼偶联、氧化、硝化四步合成了该化合物,通过熔点、红外光谱、元素分析、1H NMR对其进行了表征.证明了该结构的正确性和合成方法的可靠性.     

光谱增感染料798的聚集效应与AgBr上的吸附

对用于黑白片感红染料798(3,3′—二羟乙基—5,5′—二甲氧基—9—乙基—噻碳菁氯盐)由记录其吸收光谱,反射光谱,研究了它在甲醇,水及KBr水溶液中的聚集效应和吸附于AgBr表面的吸附态性质.得到在甲醇中以单分子态存在的最大吸收入max为560nm.25℃水溶液中(5×10~(-6)～2.5×10~(-5)5mol/L)存在二聚平衡(λ_D=520nm),二聚平衡常数K(298K)=1.28×10~(-5)(△γG(298K)=27.9kJ)以及△γH(298K)=35.2KJ,△γ(298K)=24.5JK~(-1).25℃的吸附等温线表明798在AgBr上为多层吸附,第一吸附层的饱和吸附量是0.73μmol/g,[按单分子染料单元计算)吸附态的表面反射光谱表明,只在第一层中存在J-聚集状态.     

2''''-呋喃乙烯基苯并咪唑染料的合成

合成了一种未见文献报道的2'-呋喃乙烯基苯并咪唑碘盐染料,分析了可能的反应机理,并用元素分析、UV、IR、HNMR对其结构进行了表征.     

二水合4,4''''-偶氮二苯甲酸的晶体结构

报道了二水合4,4'-偶氮二苯甲酸的晶体结构,C14H14N2O6,Mr=306.27,晶体属正交晶系,空间群为Pna21,晶胞参数a=1.181 97(15)nm,b=0.394 32(5)nm,c=3.096 7(4)nm,V=1.443 3(3)nm3,Z=4,Dc=1.409 Mg/m3,F(000)=640,μ=0.112 mm-1,λ(MoKα)=0.071 073 nm,R1=0.064 7 andwR2=0.149 2,2 758独立衍射点(I＞2σ(Ⅰ)).晶体堆积通过苯环的π-π堆积和羧基与水的分子间氢键作用而稳定,形成超分子结构.     

微波法提取陈皮中3,5,6,7,8,3'''',4''''-七甲氧基黄酮及其含量测定

采用微波提取技术,提取陈皮中3,5,6,7,8,3',4'-七甲氧基黄酮.含量测定以KromasilC18(150mm×4.6mm,5μm)为固定相;乙腈-水-醋酸(500∶500∶1)为流动相;检测波长为347nm;流速1mL/min,柱温25℃.结果表明3,5,6,7,8,3',4'-七甲氧基黄酮在0.025～0.4mg/mL范围内呈良好线性关系,相关系数r=0.9998,平均加样回收率98.74%(n=5),RSD为0.93%.产自广州的陈皮中的3,5,6,7,8,3',4'-七甲氧基黄酮含量高于另外两地.用微波提取与传统回流、超声提取相比具有简便、快速、节省溶剂、设备简单的优点.     

3,3''''-二羟基4,4''''-联苯二甲酸的合成和表征

联苯二甲酸类化合物是很好的刚性桥联配体,可用于制备纳米多孔材料.设计了一条制备联苯二甲酸类新配体的合成路线,以4氨基水杨酸为原料,经过4步反应最终合成了新配体3,3'-二羟基4,4'-联苯二甲酸,并通过红外光谱、核磁共振氢谱和元素分析进行了表征.     

1,1,1,2—四氟乙烷的合成研究

１，１，１，２－四氟乙烷（ＣＦ３ＣＨ２Ｆ，ＨＦＣ－１３４ａ）作为氟氯烃（ＣＦＣｓ）无污替代物广泛应用于致冷，发泡及气溶胶等行业，该文叙述了ＨＦＣ－１３４ａ的合成路线，通过对四氯乙烯（ＰＣＥ）合成路线及三氯乙烯（ＴＣＥ）合成路线的比较，选择以ＴＣＥ为原料，经过中间体１，１，１－三氟－２－氯乙烷（ＨＣＦＣ－１３３ａ）两步气相氟化合成ＨＦＣ－１３４ａ的线路。     

基于某隧道岩石Kaiser效应测试及区域应力场数值分析

用美国产MTS815程控伺服岩石刚性试验机和AE210声发射测试系统,对6个不同方向的隧道主洞定向砂岩样进行单轴压缩试验;同时测定岩样在受压过程中产生的声发射信号。通过能量累计(对数)、振铃计数、荷载与到达时间的关系图,导入CAD,综合选定6个方向Kaiser效应点。根据弹性力学理论基础,用工程Maple软件计算出3个主应力的大小和方向。为了验证该方法选取特征点计算结果的可靠性,用有限元Phase软件对工程区区域构造应力场特征进行数值分析。结果表明:试验测试值与应力数值模拟值较相近,说明声发射试验结果可靠;并得出该隧道现代地应力场基本应力值为14.48 MPa,应力场方向为EW向,此结果对隧道设计和施工有十分重要的意义。     

云计算环境中基于对象和用户的角色访问控制模型*

针对云计算环境中资源按需访问的特点以及不同资源不同用户访问控制的特殊性,基于基本角色访问控制模型(role-based access control,RBAC),提出一种基于对象和用户的角色访问控制模型OURBAC(object-and-user based on RBAC);并设计了具体的用户访问权限判定规则。以实际实现应用为背景,设计了OURBAC的具体实现流程,对算法的安全性进行了分析,表明本算法使云资源访问控制得以进一步细化,能明显减少系统中角色数量,有效的提高了系统运行效率及安全性。     

外延生长在GaAs(001)表面的磁性薄膜

采用多种实验技术研究外延生长在GaAs(001)表面的Mn,Co和FeMn合金等磁性金属薄膜，研究结果表明外延生长的磁性薄膜的晶体结构和磁学性质与体材料相比有明显的判别，在一些情况下，外延薄膜和衬底之间的界面结构对于磁性薄膜的晶体结构和磁学性质起着决定性的作用。     

基于数据挖掘和网络药理学分析中药治疗痛风的用药规律及作用机制

应用数据挖掘和网络药理学技术分析中药治疗痛风的用药规律及作用机制。首先通过检索中国知网、维普数据库、万方数据库、Pubmed、中国生物医学文献数据库中关于治疗痛风的中药处方,建立中药治疗痛风方药数据库,规范中药名称后,应用 SPSS Modeler18 软件及SPSS Statistics 24 统计软件进行关联规则分析、复杂网络分析及聚类分析,并根据分析结果筛选得出治疗痛风的核心中药。在TCMSP数据库获取这些中药的活性化合物和相应作用靶点,并取这些中药与痛风的交集靶点进行蛋白质互作（PPI）分析、生物功能富集（GO）分析及相关作用通路分析。数据挖掘共纳入符合标准的处方302首,根据得到高频次中药及高置信度、高支持度中药处方,综合分析确定了茯苓、黄柏、牛膝、薏苡仁、苍术、萆薢、威灵仙、泽泻这八大治疗痛风的核心中药,并已这些中药为基础,分析了它们治疗痛风的作用机制,确定了核心作用靶点为AKT1、TNF、IL6、VEGFA、TP53、IL1B、PPARG、EGF、PTGS2（COX-2）、MMP9等,主要作用通路为癌症通路、糖尿病并发症中的AGE-RAGE信号通路、IL-17信号通路、MAPK信号通路、细胞因子-细胞因子受体相互作用通路、癌症中的转录失调通路等,主要调节过程包括白细胞介素、免疫系统中的细胞因子信号转导、基质金属蛋白酶的激活、基因转录途径等。中药治疗痛风的主要药物组合为黄柏、苍术;牛膝、忍冬藤;赤芍、山慈菇、秦艽;泽泻、地黄;茯苓、萆薢、威灵仙;红花、桃仁、川芎;当归、黄芪;甘草、白术、桂枝,作用机制主要依赖于对多种酶、炎症因子、炎症通路的调控,这些中药能够显著抑制炎症急性期反应、促进尿酸排泄,该研究拟为痛风的深入研究及相关中药的开发应用提供一定的基础和借鉴意义。     

基于盖氏圆方法的宽带信源数目估计

针对低信噪比和小快拍数情况下宽带信号源数目较难精确估计的问题,提出了一种基于盖氏圆方法的宽带信号源数目估计算法(GDECSM)。盖氏圆方法通过利用盖氏半径对矩阵特征值范围的限定关系,能有效区分信号子空间与噪声子空间,在宽带信号源数目估计中能够产生良好的检测效果。仿真实验表明,与基于AIC准则的宽带信源数目估计算法(AICCSM)相比,GDECSM算法在低信噪比和小快拍数时都具有更高的检测概率,运算复杂度也有所降低。     

1，1′－联－2－萘酚双醚的合成

报导在ＫＦ－Ａｌ２Ｏ３存在下，１，１′－联－２－萘酚与一元卤代烷、溴乙酸乙酯的反应得到Ｏ－双取代１，１′－联－２－萘酚双醚和１，１′－联萘－２，２′－双氧乙酸乙酯．后者进一步氨解或水解以高产率制得相应的１，１′－联萘－２，２′－双氧乙酰胺和１，１′－联萘－２，２′－双氧乙酸．     

鼠笼弹性支承的刚度实验测试及计算分析

为了获得鼠笼弹性支承准确的刚度值,基于实验测试、有限元数值仿真和理论公式推导,进行了鼠笼弹性支承刚度的实验和计算研究。首先,施加不同的外力,进行鼠笼刚度的测试;然后,从网格划分、有无倒角、外力施加位置和边界约束条件四个方面开展鼠笼刚度有限元的数值仿真计算的研究;最后,在充分考虑鼠笼条截面形状、鼠笼条的弯曲方向和受力方向不平行等因素的基础上,进行了鼠笼刚度理论公式的推导。对比实验测试、有限元仿真和理论公式计算得到的鼠笼刚度值可知,网格划分、边界约束条件、有无倒角对鼠笼刚度的有限元计算结果有较大影响,其中,网格划分的影响最大,而外力施加位置对鼠笼刚度的实验测试结果影响较小。     

基于扰动无功功率的电压暂降源定位

暂降源定位对于查找暂降源、划分暂降责任有重要作用。为了确定暂降源的上下游位置,本文从线性电路的叠加原理入手,通过分析故障过程中电气特征变化规律,提出了基于扰动无功功率变化特征的电压暂降源定位方法。当发生三相对称故障时,如果监测点的正序扰动无功功率方向与规定正方向一致,电压暂降源在上游,反之则在下游;当发生不对称故障时,如果监测点的负序扰动无功功率方向与规定正方向一致,电压暂降源在下游,反之则在上游。大量仿真与实测数据表明,本文方法不受暂降持续时间影响,能够实现电压暂降源的上下游定位,具有较高准确率。     

363kV_GIS设备同频同相交流耐压试验的研究与应用

为解决GIS设备在扩建或检修后运行母线必须全部停电方可进行耐压试验的技术难题,近年来同频同相技术被广泛应用于220 k V及以下GIS扩建或检修后的不停电交流耐压实验,但其应用于330 k V及以上GIS设备不停电的交流耐压试验较少。本文针对某330 k V变电站363 k V GIS扩建间隔在邻近带电设备及母线不停电的情况下,对同频同相技术在超高压设备上的应用进行分析研究,并通过仿真计算及模拟试验验证该方法的可行性。通过现场试验,验证该方法的安全性和可靠性,为同频同相交流耐压试验技术在国网超高压设备上的推广应用有着重要意义。