α-淀粉酶协同超声波法提取复方半边莲注射液工艺优化

在超声波条件固定的情况下,采用正交试验设计,运用α-淀粉酶提取复方半边莲注射液指标成分野黄芩苷,以HPLC方法检测野黄芩苷含量.最佳工艺条件为:酶解时间30 min,pH6.0,酶解温度30℃,酶用量0.5 g.在此优化条件下,提取复方半边莲注射液的野黄芩苷含量为4.45 g/L,明显大于复方半边莲注射液注册标准煎煮法野黄芩苷的含量1.34 g/L、单一超声法3.84 g/L、单一α-淀粉酶法1.89 g/L.     

基于低共熔溶剂的微波辅助法提取连翘酯苷A

采用微波辅助低共熔溶剂(Deep eutectic solvents,DESs)提取连翘中的连翘酯苷A。通过筛选DESs,优化提取条件,响应面设计,方法学考察,扫描电镜观察法及细胞抗炎实验,得出最优提取溶剂DES-4,即:氯化胆碱(Choline chloride,ChCl):1,2-丙二醇=1∶3,最佳含水量20%,提取时间330 s,提取温度95℃,提取功率1 000 W,液固比25 mL·g~(-1);与传统方法相比,优化的DESs微波辅助提取法对连翘酯苷A提取率更高,连翘的破壁效果更好;此外,连翘的DES-4提取液比水提取液有更好的抗炎效果,且有一定的抗氧化能力。初步证明,DESs可以代替传统溶剂提取连翘中连翘酯苷A。     

低共熔溶剂提取香椿籽总黄酮效率的研究

以一系列多元醇类低共熔溶剂提取香椿籽总黄酮,并以提取率为评价指标,对其提取参数进行优化。利用超声辅助提取法优化提取香椿籽总黄酮。结果表明香椿总黄酮最佳提取工艺条件为摩尔比1∶3,液固比1∶50(mg/mL),含水量30%,时间35 min,且氯化胆碱-1,2-丙二醇低共熔溶剂对香椿籽总黄酮的提取率明显优于传统溶剂(P<0.01)。因此,DES作为香椿籽总黄酮的提取剂优于传统的提取方法,可以为香椿深加工的应用提供新的思路。     

小儿感冒颗粒连翘苷的提取及含量测定研究

利用高效液相色谱法测定小儿感冒颗粒中连翘苷的含量,通过单因素轮换法优化连翘苷的提取工艺。结果表明：连翘苷的提取最优工艺为：75%甲醇为提取溶剂,称样量为2 g,超声提取15 min。研究进一步发现,连翘苷的最大检测波长为201 nm,在0.0473～0.2839μg/mL范围内,其回归方程为y=109.28x+0.9743,R²=0.9993,加样回收率为102.84～104.96%,RSD为0.83%。随机抽取999、昆中药、神奇及小葵花四个厂家的小儿感冒颗粒进行连翘苷的含量测定,结果依次为0.1505 mg/g、0.0931 mg/g、0.1302 mg/g和0.1435 mg/g。研究结果可为小儿感冒颗粒的质量控制提供参考。     

双黄连口服液中绿原酸含量的影响因素研究

为找出双黄连口服液中绿原酸含量下降过快的原因,通过改进工艺达到改善双黄连口服液中绿原酸稳定性的目的。采用HPLC法测定各样品中的绿原酸含量,考察金银花提取、精制等环节的处理方法;通过拆分处方考察处方中其他药味及添加的各种辅料,如缓冲液、抗氧剂、增溶剂、络合剂对绿原酸稳定性的影响。结果表明:金银花混提、单提和提取温度对绿原酸的提取效率无显著影响;pH值是影响口服液中绿原酸含量变化的主要因素,通过调节口服液pH值的方法,改进了双黄连口服液的制备工艺,口服液中绿原酸的稳定性增强。考察了黄芩苷、缓冲液、抗氧化剂、增溶剂和络合剂5个影响绿原酸含量的因素,明确了缓冲液的影响最大,黄芩苷、抗氧化剂、增溶剂和络合剂影响较小。     

低共熔溶剂提取黄精多糖工艺优化及抗氧化活性研究

选用不同离子组合的低共熔溶剂提取黄精多糖,筛选确定尿素-氯化胆碱低共熔溶剂提取黄精多糖效果最好,随后在单因素考察的基础上,采用响应面分析法优化尿素-氯化胆碱低共熔溶剂提取黄精多糖的工艺条件,并进行了低共熔溶剂重复利用对多糖提取率和含量的影响研究。通过测定总抗氧化能力、超氧阴离子(O-₂)自由基和1,1-二苯基-2-三硝基苯肼(1,1-diphenyl-2-picrylhydrazyl,DPPH)自由基清除率考察黄精多糖体外抗氧化活性。结果表明:低共熔溶剂提取黄精多糖的优化工艺参数为温度70℃、尿素-氯化胆碱物质的量比1.19、时间42.30min、液料比20.75mL/g,此条件下的多糖提取率为18.55%,较预测值相对误差为2.69%,比传统的热水浸提法增加了139.97%。低共熔溶剂重复利用不仅对黄精多糖提取率没有影响,在重复利用第3次时提取率最高,较新鲜溶剂提高了83.9%;而且黄精多糖含量随重复次数增加呈不断增加后趋于稳定的趋势,重复利用4、5次后多糖含量基本趋于稳定,达到63.48%、64.12%,说明其纯度不断提高。黄精多糖的O-₂自由基清除能力、DPPH自由基清除能力、总抗氧化能力随质量浓度的增加而增加;在测定的质量浓度范围内,清除O-₂自由基和DPPH自由基的IC₅₀分别为0.524、0.951mg/mL,总抗氧化能力最高为241.2μg/mL。因此,低共熔溶剂法是一种效率高、清洁环保的新型黄精多糖提取方法。     

金银花中绿原酸提取工艺研究

通过设计正交试验,以HPLC法检测的绿原酸含量为考察指标,对样品颗粒大小、提取溶剂、超声波处理时间和提取次数进行提取工艺优化。结果为样品颗粒过60目筛,50%甲醇为溶剂,40℃水浴超声处理20 min时,金银花中绿原酸提取量最高,为17.015 mg/g,重复提取2次时绿原酸提取率为95.57%。该方法简单、快速、准确,可用于金银花中绿原酸的提取。     

均匀设计法优选八珍汤总苷类部位的提取工艺

采用均匀设计方法优选八珍汤总苷类部位的提取工艺,以提取物中芍药苷、人参皂苷和总苷、总皂苷的提取率为指标,考察乙醇浓度、液固比、提取时间、提取次数等因素对目标成分的影响.最佳的工艺条件为:乙醇质量分数72%,溶剂用量14倍量,提取2次,每次60 min.在该工艺条件下,得膏率为38.22%;芍药苷和人参皂苷的含量为2.250 0、0.788 4 mg/g;总苷(以芍药苷计)的含量为51.178 2 mg/g;总皂苷(以人参皂苷Re计)的含量为145.910 8 mg/g.说明均匀设计法是优化多因素与多水平实验的有利工具.     

西瓜皮中叶绿素提取工艺的研究

西瓜皮约占果实总重量30%,属于西瓜深加工的副产物。研究以西瓜皮为原料,优化溶剂提取法和超高压辅助溶剂提取法提取西瓜皮中叶绿素的工艺参数。结果显示溶剂提取法的较佳条件为以φ=80%的丙酮溶液为溶剂,按照料液比1∶7g/mL在50℃提取1.5h,获得叶绿素提取率为3.92mg/g;超高压辅助溶剂提取法的较佳条件为以φ=80%的丙酮溶液为溶剂,按照料液比1∶7g/mL,在常温条件下40MPa保压10min,获得叶绿素提取率为4.46mg/g。因此,使用超高压辅助溶剂提取法提取西瓜皮叶绿素比传统溶剂提取法缩短时间90%以上,提高叶绿素提取率11.7%,为西瓜副产物的综合利用提供新的技术手段。     

基于响应面法的土茯苓中落新妇苷提取工艺研究

以土茯苓为原料,采用超声法提取土茯苓中的落新妇苷,利用高效液相色谱法对提取液中的落新妇苷进行定量测定.在单因素实验的基础上,采用BOX-Behnken响应面法考察乙醇浓度、料液比和超声时间对土茯苓提取液中落新妇苷含量的影响,以此确定从土茯苓中提取落新妇苷的优化工艺.优化结果表明,当乙醇浓度为67.7%,提取时间为87.5min,料液比为1∶10.3(g∶mL)时,土茯苓提取液中的落新妇苷含量的预测值为0.0621mg/mL.验证实验结果显示,预测值与实测值之间的平均偏差为2.0%,说明实验所建立的数学模型具有良好的预测性.最终确定土茯苓中落新妇苷提取工艺为:提取时间为90min,乙醇浓度为70%,料液比为1∶10(g∶mL),实验测定土茯苓提取液中落新妇苷平均含量为0.0611mg/mL.     

复方珍珠暗疮胶囊中黄芩苷含量测定

建立了HPLC法测定复方珍珠暗疮胶囊中黄芩的有效成分黄芩苷含量的方法.采用C18柱,流速1 mL/min、流动相水相（取庚烷磺酸钠0.40 g,磷酸二氢钠3.90 g,加水溶解并稀释至1 000 mL）-甲醇（56：44）,用冰乙酸调pH至3.40;检测波长275 nm.结果表明：黄芩苷在0.49-5.88μg线性关系良好,相关系数为0.999 7,回收率为99.32%,RSD为0.9%（n=6）.该法适用于复方珍珠暗疮胶囊中黄芩苷的含量测定.     

应用HPLC对复方一清颗粒中黄芩苷含量测定方法的改进

目的:建立简便、快速、适合教学的高效液相色谱法来测定中药及制剂中有效组分含量的学生实验方法。方法:以70%乙醇作为提取溶剂,采用Hypersil ODS柱,检测波长280 nm,以甲醇-1%冰醋酸水溶液为流动相测定复方一清颗粒中黄芩苷的含量。结果:70%乙醇作为黄芩苷的提取溶剂,提取效率高,杂质少,符合中药制剂分析的要求。此外,采用甲醇-1%冰醋酸水溶液作为流动相测定复方一清颗粒中黄芩苷的含量,与药典方法相比较,含量测定符合标准,且分析用时短,后处理方便。结论:建立的方法经济、简便、快速、准确,适合实验教学使用。     

雪莲果叶中黄酮的提取工艺优化

为优化雪莲果叶黄酮的提取工艺条件，采用正交实验法，研究溶剂浓度、料液比、浸提温度和浸提时间4个因素对雪莲果叶黄酮提取量的影响。确定了雪莲果叶黄酮提取的最优条件为用体积浓度40%的乙醇，在料液比为1∶30（g/mL）的溶剂条件下在70℃提取1.5 h，提取2次，在此条件下黄酮含量提取量达到53.41 mg/g。通过工艺优化，雪莲果叶黄酮得率高，稳定性好。     

中药黄芩提取方法的优化

运用均匀设计法优化中药黄芩提取工艺,以HPLC法测定黄芩中黄芩苷的含量,并以此为指标考察乙醇体积分数、乙醇溶剂用量、浸泡时间、蒸馏时间和黄芩粒度5个因素对黄芩苷提取收率的影响.实验确定乙醇体积分数为60%,乙醇溶剂用量为70~90 mL,浸泡时间为0~3 h,回流时间为120 min,黄芩粒度取0.1~0.5 mm为最佳的提取条件.本工艺设计合理,方法方便实用,预测性强,是优化中草药提取工艺的一个非常有效的工具.     

超声辅助低共熔溶剂提取当归药渣粗多糖的工艺优化

为研究当归(Angelica sinensis)药渣提取粗多糖的工艺,本研究以当归药渣粗多糖(Angelica sinensis Residue Crude Polysaccharide,ARP)的提取率为指标,考察低共熔溶剂(Deep Eutectic Solvent,DES)的种类、组成成分的摩尔比、DES含水量、提取温度、提取时间和液料比对ARP提取率的影响,并结合响应面分析法优化提取工艺参数。研究结果表明,氯化胆碱和乙二醇组成的低共熔溶剂更适合提取ARP,最优提取工艺为提取温度82 ℃、提取时间40 min、摩尔比6∶1。该工艺条件下的ARP提取率为(14.43±0.10)%,ARP总糖含量为(47.54±1.23)%;而传统水提醇沉法的ARP提取率为(9.85±0.12)%,ARP总糖含量为(25.45±1.37)%。因此,氯化胆碱和乙二醇组成的低共熔溶剂是一种较好的提取溶剂,可替代传统溶剂进行多糖的提取,具有实际应用价值。     

黄芩愈伤组织的诱导培养及其黄芩苷的含量测定

试验首次建立了黄芩愈伤组织中黄芩苷的测定方法,并对黄芩愈伤组织生长和黄芩苷生成的稳定性进行了初步研究.采用高效液相色谱法测定愈伤组织中黄芩苷的含量,色谱条件为:色谱柱为ODS-C18柱,流动相:水-甲醇-磷酸(47∶53∶0.2),流速为1 mL/m in,检测波长为280 nm,室温.结果表明:黄芩苷在2.6μg/mL~120μg/mL范围内线形关系良好(r=0.9994),平均回收率为99.74%,RSD为0.85%,该方法具有简便、快速、稳定性好,可用于愈伤组织中黄芩苷的含量测定.     

响应面法优化猕猴桃类胡萝卜素提取工艺

为建立与优化猕猴桃类胡萝卜素的提取方法，本文以黄肉猕猴桃‘金什1号’果肉为试验材料，利用超声辅助法提取猕猴桃果肉中的类胡萝卜素，结合单因素试验，将OD450值作为检测波长，通过响应面法优化猕猴桃果肉中类胡萝卜素的提取条件.结果显示其最佳提取工艺参数为：提取溶剂乙醇 丙酮混合溶剂(体积分数=2∶1)，提取时间33 min，提取温度55 ℃，液料比16∶1(mL∶ g).根据优化条件进行试验后，猕猴桃中类胡萝卜素的提取含量为70.04±0.66（μg/g）.该工艺简便快捷、稳定可靠，可用于猕猴桃中类胡萝卜素的提取.     

小麦胚芽有效成分提取工艺条件的研究

研究了提取小麦胚芽有效成分的工艺条件,并采用正交试验进行了优化.结果表明,正己烷和丙酮以体积比为2∶1作为浸提溶剂,V(溶剂)与m(胚芽)之比为4∶1,水分含量小于3%,温度为35℃,浸提6h,出油率达到11.3%.     

正交设计太白贝母粗多糖的不同提取工艺

对太白贝母粗多糖提取工艺进行了研究。采用水浴、超声波和煎煮提取,经蒽酮比色法进行含量的确定,通过正交实验确定最佳提取条件。水浴法:提取温度70℃,时间1 h,料液比1∶15,采用其最佳提取工艺条件提取贝母多糖提取含量为0.65 mg/g;超声波法:提取温度80℃,时间15 min,料液比1∶15,采用其最佳提取工艺条件提取贝母多糖提取含量为0.99 mg/g;煎煮法:提取温度90℃,时间3 h,料液比1∶20,采用其最佳提取工艺条件提取贝母多糖含量为0.38mg/g。     

贯叶连翘的提取与除鞣工艺研究

采用乙醇热回流法提取贯叶连翘的有效成分,用改良明胶法除去鞣质,优选贯叶连翘的提取与除鞣工艺.以金丝桃苷和干浸膏收率为指标,确定贯叶连翘的提取工艺为粉碎成粗粉,用质量分数80%乙醇10倍量,热回流提取2次,每次0.5 h;以金丝桃苷和除鞣效果为指标,确定除鞣工艺为提取液减压回收乙醇至无醇味,并浓缩至1 g/mL,放冷,调pH为4~5,在搅拌条件下每毫升药液滴加质量分数10%明胶溶液的量为0.25 g,再加乙醇至醇质量分数为80%.冷藏过夜,过滤,沉淀弃之,以除去鞣质.实验证明,此法既可提取出贯叶连翘的有效成分,又可除去鞣质,以改善口感,提高纯度.