低浓度尿素检测方法探究

尿素在水环境氮循环中起重要作用,但不易检测。文章讨论了在不同条件下研究尿素与二乙酰单肟的比色反应,反应温度和时间、不同浓度的试剂条件下尿素浓度测定的影响,并确定最佳反应条件。结果表明,尿素混合物在85℃的水浴上加热30min,加热完以后浸入自来水中冲洗冷却10min,冷却后稳定放置1h,用1cm比色皿在520nm波长在分光光度计下测量吸光度是最为稳定的。     

锡青铜微量铅的测定

锡青铜中微量铅的测定,除光谱、极谱、原子吸收光谱等方法外,常见的打萨腙[1]、PAR[2—4]比色法总是采用氰化物做掩蔽剂,资料[5]介绍了用硫酸钾——硫酸铅复盐沉淀分离铜合金中的铅,用半二甲酚橙发色比色测定铅的方法,避免了使用氰化物,但对含量较低(如0.03%以下)的试料的测定就略感不便,本文试图以硫酸铅——硫酸锶沉淀分离锡青铜中的微量铅,在避免使用氰化物的条件下,用PAR发色,比色测定铅。经过试验,结果是满意的。     

异烟酸巴比妥酸流动注射法测定水中总氰化物

建立了新的流动注射在线蒸馏测定水和废水中总氰化物的方法.该方法采用异烟酸-巴比妥酸为显色剂,将含氰样品与磷酸混合,进入在线氰消解蒸馏系统,通过加热与紫外辐射,CN-从化合物中释放形成气态的HCN并流过膜组件,其中的CN-被氢氧化钠吸收,将其转换为氯化氰,加入显色剂后可在600 nm波长下比色测定总氰化物浓度.结果表明:方法测量范围为2 ～ 200 μg·L-1,最低检出限为0.15μg·L-1,水样测量的回收率为90％ ～ 105％,精密度RSD小于3.0％.方法操作简便,灵敏度高,优于标准方法.     

红外光谱法测定丙烯酸酯悬浮共聚竞聚率

本文对丙烯酸丁酯和丙烯酸乙酯的共聚合作了研究.并采用均聚共混方法制备标准样品,由红外光谱法分别测定标准样品和共聚样品中乙基和羧基的相对峰高。从而测得共聚大分子链节比(摩尔),最后用YBR法求得二元共聚竞聚率,从而判断丙烯酸丁酯和丙烯酸乙酯的共聚组成。     

改良砷碱法再生溶液中微量对苯二酚的测定

本文试验了改良砷碱法再生溶液中对苯二酚和对苯醌总含量与间苯三酚反应生成红黄色,并选择了光电分光光度法比色的适宜条件,确定了其比色测定的操作方法。由试验结果得出如下结论: 1.比色液中对苯二酚和对苯醌服从贝尔定律的总浓度范围为30—250微克/100毫升。 2.比色的适宜pH值范围为3.84—10.3;波长为430mμ或475—500mμ(用ι=1cm的比色皿);0.25％间苯三酚用量为5—7毫升;室温下显色反应的稳定时间为2—4小时。 3.根据初步探索结果,工业生产系统中的砷碱液内重金属离子的存在对比色的干扰作用不明显,故不需萃取分离,如果选用适宜的比色条件及采用较大的稀释倍数(100倍)和调节基准液及各种不同浓度的试液中含有相等体积的砷碱液的办法可以使测定的准确度达到较满意的结果。而且重现性很好。     

高碘酸钾氧化酚藏花红褪色催化光度法测痕量亚硝酸根的研究

1实验方法 取两支25 mL的具塞比色管,各加入2.5 mL酚藏花红.2.0 mL0.35 mol/L H2SO4溶液,1.0 mL0.01 mol/LKIO4溶液.向其中一支加入适量的NO-2,另一支不加.用二次蒸馏水稀释至刻度,摇匀,放入80℃的恒温水浴中加热6 min,取出流水冷却4min在530 nm处以水作参比,用1 cm比色皿分别测非催化反应吸光度A0和催化反应吸光度A,计算△A=A0-A.     

聚对苯二甲酰对苯二胺(PPTA)端基的测定 第一部分:氨端基的测定

本文研究了聚对苯二甲酰对苯二胺中氨端基的两种光度测定方法。N,N-二甲胺对苯甲醛显色法研究了反应时间,并经调整溶液浓度使有可能使用普通的5毫米比色皿进行光度测定。用对苯二胺作为标准物。并用已知含量的对氯苯胺进行校验。此法适用于易溶于LiCl-HMPA-DMAc混合溶剂的样品,较简便、快速。氟试剂衍生物法经改进使用浓硫酸作为样品与1-氟2,4二硝基苯非均相反应衍生物的溶剂,用经N,N-二甲胺对苯甲醛法测定的已知氨端基含量的样品作为标准物以测绘校准线。此法对不易溶于LiCl-HMPA-DMAc混合溶剂的样品仍可适用。     

吡啶—巴比土酸法测定水中游离氰化物的研究

水中微量游离氰化物的测定,我国目前仍常用吡啶-盐酸联苯胺法~[1、2、3]。此法具有联苯胺致癌,吡啶用量大的缺点。近年来,许多单位对吡啶-吡唑啉酮法及异烟酸-吡唑啉酮法进行了研究~[4-7]这些方法条件要求严格,重现性较差。美国《水及污水标准检验方法》第十四版~[8],摒弃了盐酸联苯胺法及吡唑啉酮法,提出吡啶-巴比土酸法作为测定微量氰化物的主要比色方法。文中显色剂为250ml试剂中含15g     

分光光度法测定空气中甲硫醇

本文建立了分光光度法测定空气中的甲硫醇。其原理:在强酸性溶液中甲硫醇与对二甲胺基苯胺,氯化铁反应生成红色络合物,比色定量。本文概要叙述了标准样品甲硫醇铅合成、定性鉴定及甲硫醇铅配制甲硫醇气体的方法。分别用液体标准和气体标准做标准曲线进行对比。该法所配制的气体不仅适用于比色法,也为气相色谱法提供了一个较好的配气方法;对方法的稳定性、回收率及其它气体的干扰等,进行了讨论。该方法的摩尔消光系数为1.34×10~4。成功地测定出臭气中甲硫醇含量。     

比色法测定三氯化氮的研究

本文提供一种简捷的三氯化氮比色测定方法。由于采用催化剂、增效剂,使显色和颜色稳定时间缩短;制备与测定了三氯化氮标准样品,方法有较高的正确度和精密度,具有实用的价值.     

过氧化氢酶-2能力验证样品的制备及其 均一性和稳定性测定

目的 制备a、b两个型别的过氧化氢酶-2能力验证样品,并对其均匀性和稳定性进行测定评价。方法 均匀性测定均按照4%比例随机抽样,冻融稳定性以4次冻融为测定终点;时间-温度稳定性以4、20、37 ℃这3个温度为观测纵坐标,1、2、3、7、15、30 d为观测横坐标,在每个坐标交点,a型、b型分别随机抽取2瓶,测定不同条件下各型别样品的稳定性。结果 a型、b型样品在均匀性测定中,均表现为各型别的清晰条带;4次冻融后仍能稳定存在,且30 d内在4、20 ℃和37 ℃三种条件下均能稳定存在。结论 过氧化氢酶-2样品均匀性和稳定性良好,适于能力验证样品的制备发放需求。     

近红外光谱法定量分析亚麻油中的主要组分

用厚度为 1cm的玻璃比色皿作为吸收池 ,测定了亚麻油的近红外光谱 ,利用 70 0 0～ 6 0 0 0cm-1范围内的透波率 ,建立了主成分回归分析模型和BP人工神经网络模型 ,用二模型预测了亚麻油中油酸、亚油酸和亚麻酸的含量 ,预测结果的平均相对误差均在 2 %以内 ,并BP人工神经网络模型预测的效果较好。该法可用于亚麻油中主要组分的实时成分分析。     

酚试剂分光光度法测定甲醛含量的不确定度分析

在酚试剂法中将采集后的甲醛样品溶液转入具塞比色管的步骤简化为吸取甲醛样品溶液至具塞比色管中,并定容至5m l刻度线处,然后再测定样品的吸光度,分析样品溶液的吸光度、稀释倍数、取样量、标准曲线对样品溶液中甲醛含量不确定度的贡献。结果表明,标准曲线(即回归方程)引入的不确定度对检测结果影响最大。     

小样品量比色管过硫酸钾消解法测定总磷的研究

针对标准过硫酸钾消解测定总磷采用50 mL比色管、耗时长且消耗大量实验药品的问题,提出了用25 mL比色管进行消解测定。通过空白值、重现性、相关系数及加标回收率几方面与标准方法进行比较,25 mL比色管测得的标准曲线y=1.5173x+1.20×10-3,相关系数为0.9998,加标回收率在98.4%~104.1%之间,与标准方法使用的50 mL比色管测得的值无显著性差异。实验表明该法简便快速、节约成本、准确可靠。     

TU—1901双光束紫外分光光度法测定矿石中的钍

样品经碱熔后,水提取,制备成2mol/L硝酸溶液,通过N263-聚三氟氯乙烯萃取色层柱,使待测元素与样品中大量的铀、稀钍、锆、钛、铌、等杂质元素进行分离。用4mol/L盐酸洗脱钍,偶氮胂Ⅲ比色,应用TU-1901双光束紫外可见分光光度计测定钍。可测定矿石中0.000x～0.x%的钍。     

高锰酸钾比色法(二)

高锰酸钾水溶液遇赤霉素会褪色,其褪色的程度随赤霉素的浓度增加而增加,利用这个特性可以测定赤霉素。1.制备标准比色板。先配制高锰酸钾水溶液,浓度为50PPM 左右。取赤霉素标准品,配成10,20,30,40,50,60,70,80,90和100PPM 等10种浓度。分别精确地用吸管吸取0.1毫升的各种不同浓度的赤霉素溶液,放入清洁、干燥,管壁厚薄一致的小试管(50×10)中,然后在每试管加入5毫升标准高锰酸钾液,将试管放在20℃水浴中,保持10分钟,迅速冷却,立即     

硫代乙酰胺作标准液用于比色分析中测定微量硫离子的研究

本文研究了硫代乙酰胺溶液的稳定度和它在氨性缓冲溶液(pH=10)中水解,完全释放出硫离子之后,作者把硫代乙酰胺作为标准溶液代替硫化钠用于比色分析测定微量硫离子,并在相同条件下,分别用亚甲基兰法和钼兰法的实验数据绘制标准曲线与用硫化钠为标准液的标准曲线作了对比,它们曲线的斜率完全相等。上述两种测定方法(其它方法未验证)的结果表明,硫代乙酰胺可以代替硫化钠作标准液,用于比色分析中测定微量硫离子,在各种化学工业和科研中广泛应用。     

流动注射分光光度法测定氰化物(吡啶—巴比妥酸显色体系)

利用吡啶—巴比妥酸体系反应的中间产物,采用流动注射分析技术测定微量氰化物,具有简便、灵敏的特点。进样速率为65个样品/h,检出限为20PPb,取氰化物3.5μg/mL时测量的相对标准偏差为±0.3％(n=20),用拟定的方法测定废水中游离氰化物含量,获得较好的结果。     

云南蜂胶中多酚化合物的HPLC分析研究

建立了利用高效液相色谱法同时测定提取物中6种多酚化合物的方法,利用冷浸超声法制备蜂胶乙醇提取物:以绿原酸为标准,在765 nm波长下,用FoIin-Ciocalteus法测定提取物中的总酚酸含量;以芦丁为标准,在510 nm波长下测定提取物中总黄酮含量;对采自云南3个地区的蜂胶样品进行HPLC分析.结果表明:云南不同产...     

应用于水环境中氰化物应急监测研究

采用便携式分光光度计对水环境中的氰化物进行应急监测.结果表明:在严格控制实验过程中的温度为24～25℃,试剂加入后使用黑布避光30min的条件下,可较准确测定0.005～0.100mg.L-1浓度范围内的样品溶液,测定值的相对误差和所占标准值比例的误差均≤20%.本研究为水环境中氰化物的快速测定提供了理论依据,并在一定程度上加强了水环境应急监测的现场分析能力.