pH值对水热法制备LaVO_4:0.5%Eu~(3+)纳米粉体的影响

以NH4VO3、LaCl3·nH2O等为原料,采用水热法合成了铕掺杂LaVO4纳米粉体,通过X射线粉末衍射、扫描电子显微镜、荧光测试仪等对制备的粉体进行了表征,考察了不同水热体系pH值(4-13)对产物晶相、微观形貌及荧光性能的影响,探讨了LaVO4晶体的生长机理.结果表明:产物的微观形貌为纳米颗粒或纳米棒,pH值低于10时,产物为单斜相LaVO4纳米晶,荧光强度较低;当pH值为11-13时,产物为四方相和单斜相两相,表现出较强的荧光性.     

pH 值对水热法制备 LaVO4：0．5％Eu3＋纳米粉体的影响

以NH4 VO3、LaCl3· nH2 O等为原料,采用水热法合成了铕掺杂LaVO4纳米粉体,通过X射线粉末衍射、扫描电子显微镜、荧光测试仪等对制备的粉体进行了表征,考察了不同水热体系pH值（4-13）对产物晶相、微观形貌及荧光性能的影响,探讨了LaVO4晶体的生长机理。结果表明：产物的微观形貌为纳米颗粒或纳米棒,pH值低于10时,产物为单斜相LaVO4纳米晶,荧光强度较低;当pH值为11-13时,产物为四方相和单斜相两相,表现出较强的荧光性。     

pH值对水热法合成EuF3纳米晶形貌的影响

本研究pH值对水热法合成EuF3纳米晶形貌的影响,通过添加EDTA作为螯合剂,在较低的温度下,合成了在不同pH值下具有不同形貌的EuF3纳米晶,实现了对产物形貌的控制合成.用X射线衍射仪(XRD)、场发射扫描电子显微镜(SEM)等对样品的形貌和晶体结构进行表征的结果显示,反应体系的pH值对产物形貌有很大的影响,并提出了pH值对EuF3晶体形貌的影响机理.     

叶片状CuO/BiVO4的合成及可见光催化性能研究

以Bi(NO3)3.5H2O和NH4VO3为原料,P123为表面活性剂,辅助水热法在反应液pH值为6,7,9和10时合成了4种CuO/BiVO4复合光催化剂。并采用X-射线衍射(XRD)和扫描电子显微镜(SEM)对样品的晶相和形貌进行了表征。以亚甲基蓝作为降解物,研究了所制备样品的可见光催化活性。结果表明,pH=6时所制备的样品为单斜相BiVO4复合材料,具有叶片状形貌,其光催化活性最强;样品的降解率随着亚甲基蓝溶液的pH值增大而增大,当pH=10时,可见光照射120 min后,样品对初始溶度为20 mg/L的亚甲基蓝溶液的降解率可达95%。     

氟化物纳米晶物相与形貌的水热控制合成

利用简便的螯合剂辅助水热方法制备了上转换基质六方相Na(Na0.5Y1.5)F6纳米晶,通过对pH的严格控制,成功实现了YF3、Na(Na0.5Y1.5)F6与Na0.41Y0.59F2.18的可控合成.产物的结构与微观形貌利用X射线衍射仪(XRD)与场发射扫描电镜(SEM)进行研究.结果表明pH值调节严重影响了氟化物的晶相及形貌:当pH为2时,产物为不规则块状晶体YF3;当pH=3,可以得到具有规则六角片状六方相Na(Na0.5Y1.5)F6纳米晶;随着pH值增加,所得样品由六方相的Na(Na0.5Y1.5)F6过渡到立方相Na0.41Y0.59F2.18.这种简单的相控制合成手段将有助于高效率上转换基质纳米晶的合成与潜在应用.     

pH对BiVO_4结构及其可见光催化活性的影响

为考察pH对BiVO4晶体结构形貌及其可见光催化活性的影响,以Bi(NO3)3·5H2O和NH4VO3为原料,采用水热反应法(180,℃)在不同pH下制备了系列BiVO4,并用亚甲基蓝作为模拟物测试BiVO4的可见光催化活性.XRD、SEM和UV-VisDRS分析表明:pH=5时,样品为片状纯单斜相BiVO4,带隙能较低,可见光响应较好;pH=2~4和pH=7~9时制备的是单斜相和四方相的混合相BiVO4,可见光响应较差.由此表明不同pH条件下制备的BiVO4样品晶型结构及光学性能显著不同,其中酸性过强或碱性过强均不利于单斜晶型BiVO4的生成.亚甲基蓝可见光降解实验结果表明:pH为5时制备的BiVO4对亚甲基蓝光解催化效果最好,可见光降解4,h后降解率高达72.52%,而pH为2、3和9时BiVO4对亚甲基蓝的可见光催化降解率不到20.0%,说明制备溶液体系pH显著影响BiVO4的可见光催化活性.     

C量子点修饰BiVO_4纳米片的制备及可见光裂解水性能的增强

通过在BiVO_4水热合成过程中改变形貌控制剂乙二胺四乙酸(EDTA)或十六烷基三甲基溴化铵(CTAB),调节BiVO_4的形貌,暴露活性晶面。加入葡萄糖,引入C量子点(CQDs),进一步提高其可见光催化裂解水性能。用场发射扫描电子显微镜(FESEM)、高分辨率透射电子显微镜(HRTEM)和X线衍射仪(XRD)分别对样品进行形貌与物相结构的表征。结果表明:当形貌控制剂为EDTA时,C量子点修饰的暴露活性晶面的BiVO_4纳米片被成功合成,该纳米片宽度为0.7~10μm,厚度约为100 nm;当葡萄糖的量为1 g时,所制得样品具有很强的可见光催化性能,是没有C量子点修饰样品的7倍。     

YVO_4：Eu纳米晶的制备与发光性能

钒酸钇具有良好的化学稳定性和易于掺杂三价稀土离子的特点,被认为是优良的基质材料.本文采用水热法制备了一系列YVO4：Eu纳米晶,利用X射线粉末衍射（XRD）和透射电镜（TEM）对样品进行了表征,并对其发光性能进行了测试.实验结果表明合成的样品均为四方相YVO4：Eu,形貌完整,尺寸分布均匀,温度在2000C时发射峰呈现Eu3＋的特征发射峰,最强峰为619 nm的红色发射峰.     

酸性水热合成CeO_2纳米颗粒的光学和磁学性质（英文）

以CeCl_3·7H_2O为铈源、NH3·H2O为矿化剂、HCl为酸性调节剂,利用水热法成功制备了二氧化铈纳米颗粒.采用X射线衍射仪(XRD)、扫描电子显微镜(SEM)、紫外-可见分光光度计(UV-Vis)、荧光分光光度计(PL)、拉曼光谱(Raman)和振动样品磁强计(VSM)等分析测试手段,对CeO_2纳米颗粒的晶相、形貌、光学和磁学性质进行了表征.XRD测试结果表明样品的晶格参数略高于块状CeO_2的,并随着pH值的增大而减小.所有样品的形貌均为球形.从紫外-可见吸收光谱中,估计出的样品直接带隙值小于块状CeO_2的,且此值随pH值的增加而增加.pH值为2时合成样品具有室温铁磁性,此性质的出现可能与Ce~(3+)和氧空位的存在有关.     

锡掺杂金红石TiO2纳米棒的低温快速合成及其光电性能研究

采用水热合成法,在较低温度下通过仅引入Sn⁴⁺合成了金红石型棒状TiO₂纳米晶。X射线衍射仪（XRD）及透射电子显微电镜（TEM）对不同Sn4+掺杂比例粉体的晶型及形貌的分析表明,Sn⁴⁺能促进TiO₂由颗粒状的锐钛矿相向棒状的金红石型的转变,棒状纳米晶的形成是纳米颗粒沿着（110）晶面发生定向生长的结果,且形貌转变与晶相转变伴随发生。掺杂样品的光电转换性能研究结果表明,薄膜电极的光电转换效率与材料的晶相组分及其形貌之间有一定的关系,掺杂比例达到0.75%以后,样品的晶相组分及形貌不再随掺杂比例的增大而发生变化,进而光电转换效率不再变化。     

ZnTe纳米粉的共振Raman散射研究

用Zn粉和Te粉为源材料,利用水热法在不同条件下制备了ZnTe纳米粉.用X射线衍射仪、透射电子显微镜和显微Raman光谱仪对ZnTe纳米粉进行了表征.X射线衍射谱表明制备的纳米ZnTe具有闪锌矿结构.透射电子显微镜给出在100℃,120℃和160℃时生长2h的ZnTe颗粒的平均大小分别为67 nm,89 nm和120 ...     

球形纳米BiVO_4光催化剂的制备及其可见光催化活性研究

以葡萄糖作为模板,采用水热合成法制备出球形纳米BiVO4光催化剂.通过扫描电子显微镜(SEM)、X射线衍射仪(XRD)和紫外可见分光光谱(UV-Vis)手段对其表面形貌、晶型、粒径、光化学性质等进行了表征,并以偶氮染料亚甲基蓝(MB)的降解率作为评价指标,研究了该光催化剂在可见光照射下的光催化活性.结果显示,该纳米BiVO4光催化剂:形貌为表面较粗糙的球形,平均粒径为500~800nm;晶相为单斜白钨矿;在450nm附近的可见光区有较高的吸收,对MB(20mg·L-1)的降解率在反应60min后达到86%,呈现出良好的可见光催化活性.     

芦丁合铁（Ⅲ）的合成、表征及其与DNA相互作用研究

以芦丁和硫酸铁为原料在40℃和pH弱酸性条件下合成芦丁合铁配合物，用等摩尔连续变化法和差热分析法确定配合物的组成为Fe（Rutin）2·5H20；通过UV和IR对配合物的结构进行了表征，该配合物在416nm处有最大吸收，在620．94cm-1处出现Fe-0键的特征吸收峰；运用吸收光谱、荧光发射光谱等方法研究了配合物与DNA的作用机制，并计算出键合常数为67．57mL／mg。实验结果表明，芦丁合铁与DNA以嵌入模式结合。     

辛烯基琥珀酸淀粉酯浆料的制备研究

通过正交试验,探讨了反应温度、体系pH值、反应时间和淀粉乳浓度对取代度的影响,得出辛烯基琥珀酸淀粉酯制备的最佳工艺条件为:反应温度35℃、体系pH值8.5、反应时间3h、淀粉乳浓度40%.且辛烯基琥珀酸淀粉酯的红外光谱图显示在1 570.06cm-1和1 726.34cm-1处出现RCOO-和C=O的特征吸收峰,表明淀粉分子上引入了酯基和羧酸基.     

温度对β-胡萝卜素二维相关红外光谱的影响

【目的】了解在升温过程中β-胡萝卜素分子内不同基团之间的相互影响。【方法】采用二维相关红外光谱分析技术,研究β-胡萝卜素在30~100℃变温微扰过程中的动态光谱变化。【结果】β-胡萝卜素分子的吸收特征峰在一维红外光谱和二阶导数谱上变化不明显,表明其没有发生氧化反应。二维相关分析表明,反式共轭烯烃C—H面外弯曲振动的968cm~(-1),烯烃C—H基团反对称弯曲振动的1 442cm~(-1),甲基C—H反对称伸缩振动的2 966cm~(-1)和烯烃C—H的对称伸缩振动的3 012cm~(-1),这些吸收峰的光谱变化对温度比较敏感。同时在微扰过程中,不同基团变化的先后顺序:亚甲基热运动引起的光谱变化快于甲基的,低波数的甲基碳氢对称伸缩振动的光谱变化快于高波数的甲基反对称伸缩振动,烯烃碳氢对称伸缩振动热运动引起的光谱变化快于烯烃碳氢反对称伸缩振动。【结论】在微扰作用下利用二维相关分析可以提高谱图的分辨率,这为β-胡萝卜素在升温过程中构象变化的机理提供实验基础。     

5,10,15,20-四[4-(2,3-环氧丙氧基)苯基]卟啉的合成与表征

以正丙酸、冰乙酸和硝基苯为混合溶剂, 以对羟基苯甲醛和吡咯为原料, 合成了5,10,15,20-四(4-羟基苯基)卟啉(THPP)．然后以THPP与环氧氯丙烷为原料,在异丙醇中以氢氧化钠为催化剂合成了5,10,15,20-四[4-(2,3-环氧丙氧基)苯基]卟啉(TEPPP)．利用傅里叶变换红外光谱仪(FTIR)、核磁共振波谱仪(NMR)、紫外可见分光光度计(UV-Vis)和荧光分光光度计分别对THPP和TEPPP的化学结构和光学性质进行了表征与测试．结果表明:1 349 cm-1和916 cm-1处为TEPPP卟啉环中C = N键伸缩振动吸收峰和环氧化物环的(C―O―C键)不对称伸缩振动吸收峰．TEPPP的1H NMR谱图中,在δ 2.92～4.60内5个位移峰峰面积比为1:1:1:1:1,与TEPPP中环氧基团的不同氢原子数比相一致．TEPPP的UV-Vis谱图具有与卟啉结构相符合的吸收峰．通过荧光光谱研究了THPP和TEPPP的荧光性质,并计算得到了二者的荧光量子产率分别为0.08和0.16．     

W掺杂和电化学表面处理制备高光电化学性能的BiVO4光阳极

通过滴涂的方法合成了W掺杂BiVO4光阳极。通过XRD、紫外—可见吸收光谱、扫描电镜(SEM)对BiVO4光阳极进行表征，并对BiVO4光阳极进行了光电化学表征。为了提高W掺杂BiVO4光阳极的光电性能，对W掺杂BiVO4光阳极的制备条件进行了优化。光电化学测试结果表明电化学表面处理能够提高W掺杂BiVO4光阳极的光电化学性能。说明W掺杂和电化学表面处理可以增加BiVO4光阳极光电流。并进行了BiVO4光阳极光电流增加的机理分析。     

5-[4-(2,3-环氧丙氧基)苯基]-10,15,20-三苯基卟啉的合成与表征

以丙酸和硝基苯为混合溶剂,苯甲醛、对羟基苯甲醛和吡咯为原料合成了5-对羟基苯基-10,15,20-三苯基卟啉(HPTPP).然后以HPTPP和环氧氯丙烷为原料,在NaOH催化条件下合成了5-[4-(2,3-环氧丙氧基)苯基]-10,15,20-三苯基卟啉(EPPTPP).利用傅里叶变换红外光谱仪(FTIR)、核磁共振波谱仪(NMR)、紫外可见分光光度计(UV-Vis)和荧光分光光度计分别对HPTPP和EPPTPP的化学结构和光学性质进行了表征与测试.结果表明:FTIR谱图中,1 347cm-1和917cm-1处为EPPTPP卟啉环中C N键伸缩振动吸收峰和环氧化物环的(C—OC键)不对称伸缩振动吸收峰.EPPTPP的1 H NMR谱图中,在δ2.94～4.56内5个位移峰峰面积比为1∶1∶1∶1∶1,与EPPTPP中环氧基团的不同氢原子数比完全一致.UV-Vis谱图中,具有与卟啉结构相符合的吸收峰,表明成功合成了EPPTPP.通过荧光光谱分析了HPTPP和EPPTPP的荧光性质,并计算得到了二者的荧光量子产率分别为0.140和0.143.     

AOT油包水微乳液中水分子结构和AOT分子构象的FT-IR研究

运用傅立叶变换红外光谱技术对AOT/异辛烷/水油包水型微乳液中水分子的O-H伸缩振动吸收峰和AOT分子中的羰基、磺酸根伸缩振动吸收峰进行了研究.结果表明水分子的O-H伸缩振动在3050～3750cm