机械活化苏打溶液分解白钨中矿试验研究

在投矿量为２００ｇ／次和１ｋｇ／次的规模下，进行了机械活化苏打溶液分解柿竹园白钨中矿的试验研究。结果表明，在苏打用量为理论量３倍、１８５～１９５℃保温１．５ｈ的条件下，连续２０次分解，渣含不溶ＷＯ＿３平均为０．２５％，钨平均分解率为９８．６％；在苏打用量为理论量２．５倍、２０５℃保温１．０ｈ的条件下，钨分解率为９８．４％。５ｋｇ／次规模下试验结果表明，钨分解率可达９８．３％。     

钼─羟胺─3.5─二溴─PADAP三元配合物的研究及其应用

在醋酸溶液煮沸的情况下，钼能与羟胺和３．５－二Ｂｒ－ＰＡＤＡＰ反应生成蓝色的三元配合 物，其最大吸收波长在６２０ｎｍ，摩尔吸光系数为４．８×１０～４，其组成为：Ｍｏ（Ⅵ）：ＮＨ２ＯＨ：３．５－二 Ｂｒ－ＰＡＤＡＰ＝１：１：１．１０ｍｌ显色液含钼量在０－３０μｇ范围内遵守比耳定律．共存离子的干扰采用显 色后加入混合掩蔽剂并煮沸的方法来消除．选择性好，是在大量钨存在下直接测定钼的最灵敏方 法之一．该法用于测定多种样品中微量的钼，结果满意．     

氧化的苏木色精与抗坏血酸用作痕量钨的光度分析显色剂的研究

借助于沸水浴里加热钨（Ⅵ）、氧化的苏木色精及抗坏血酸的酸性溶液，提出了一种高灵敏 的分光光度法测定痕量钨．文中研究了测定钨的适宜条件。此显色液的最大吸收波长处于４５５ｎｍ， 遵守比尔定律为１０ｍ１溶液中含０．１～０．５微克钨，表现摩尔吸光系数达１．８２ ×１０～６．然而，这灵敏度 与不同来源的苏木色精和氧化的苏木色精溶液的配制方法有关。在２×１０～（－３）ＭＮＨ４Ｆ存在下，许多微 克量级的金属离子不影响，但Ｍｏ（Ⅵ）、Ｎｂ（Ⅴ）及Ｔａ（Ⅴ）干扰严重。     

应用氯化6,7-二羟基-2,4-二苯基苯并吡喃比色测定微量钨的初步探讨

钨与氯化６,７－二羟基－２,４－二苯基苯并吡喃在酸性介质中,生成橙红色化合物,其吸收■位于５００Ｎｙ,可用于钨的比色测定。我们探讨了最适宜的测定条件,拟定了应用该试剂比色测定微量钨的新方法,测定灵敏度为０．０７微克钨／毫升．大量Ｃｒ３＋、ＣＯ２＋、Ｎｉ２＋、ＶＩＶ和ＥＤＴＡ不干扰测定,但Ｍ０ＶＩ干扰测定．经初步应用于含钨钢样中钨的测定,得到较为满意的结果。     

痕量铜的分离和催化测定 Ⅰ.在钨、钼中的应用

一.引言利用铜对Fe~(3+)—S_2O_3~(2-)—CNS~-反应体系的催化作用测定铜,已有人做了不少工作。应用此法测定钨、钼中痕量铜时,当钨量超过每毫升0.4毫克、钼量超过每毫升0.2毫克时,由於它们在酸性溶液中析出沉淀,就能干扰测定。为了除去它们的干扰,我们用氟离子在酸性溶液中将钨酸根或钼酸根络合形成稳定的可溶络合物,然后再用二苯硫腙从此溶液中萃取分离痕量铜,並用催化法测定。用催化测定比直接用萃取液比色测定好,因为这反应仅被铜催化,干扰少。     

悬汞电极阳极溶出伏安法 Ⅰ.金属钴中微量铅及少量铜的测定

本文选用悬汞电极阳极溶出伏安法,在铜量远大于铅量的情况下,完成了金属钴中少量铜及痕迹量铅的测定。确定了25毫升溶液中,含钴量在0.100——0.400克范围内,溶液中硝酸浓度不高于0.24M,含铅量在0.04——48微克,含铜量在5——550微克范围内,均可用本法测定。铜大于铅量1000倍时,尚不干扰铅的测定。     

间接原子吸收分光光谱法测量甘氨酸的研究

提出了一种测定甘氨酸含量的新的间接原子吸收光谱法。在pH9．0的Na2B4O7溶液中，Cu3(PO4)2悬浮液可与甘氨酸作用，生成溶于水的甘氨酸铜配合物，离心沉降未反应的铜盐后，以火焰原子吸收分光光度计测定上层清液中铜的原子吸收信号，可间接测定甘氨酸的量。方法的线性范围为10—250μg／ml，方法可应用于食品添加剂中甘氨酸的测定，加入回收试验测得的回收率在95．6—103．5％之间。     

10—钨铈(Ⅳ)酸及其盐的制备与性质研究

本文用10—钨铈(Ⅳ)酸钠溶液通过阳离子交换树脂制得了10—钨铈(Ⅳ)酸溶液,并用冻析法制得了固体10—钨铈(Ⅳ)酸。通过化学分析,得知其组成为H_6[CeW_（10）O_（35）]19H_2O。并对10—钨铈(Ⅳ)酸及其盐的性质进行了测试。红外(IR)分析显示,10—钨铈(Ⅳ)酸与10—钨铈(Ⅳ)酸纳相比,在生成10—钨铈(Ⅳ)酸的过程中,聚合杂多阴离子的结构有些变形。此外,10—钨铈(Ⅳ)酸及其盐与其它杂多酸相比,性质上差异较大,稳定性也较差。     

Ti（Ⅲ）—孔雀绿体系催化动力学光度法测定痕量钨

基于在稀盐酸介质中，钨(Ⅵ)催化Ti(Ⅲ)还原孔雀绿褪色的反应，建立了催化动力学光度法测定痕量钨的新方法．方法的线性范围为0～0.8μg/mL，检出限为1．1×10     

贵州部分地区茶叶中硒含量的测定

用荧光光度法对贵州部分地区茶叶中硒含量进行了测定。在所采集的３０种茶样中,硒含量低于０．１μｇ／ｇ的约占３％,０．１－０．２μｇ／ｇ占３３％,即近３６％的茶样含硒量低于０．２μｇ／ｇ,６６％的茶样含硒量在０．２－０．４μｇ／ｇ,仅有６％的茶样含硒量在０．４μｇ／ｇ以上。     

新试剂3,5—二溴—4—二甲氨基过溴化物苯基荧光酮与钨显色反应的研究及应用

在表面活性剂存在下，研究了新试剂３，５—二溴—４—二甲氨基过溴化物苯基荧光酮（简称ＤＢＤＭＢＰＦ）与钨的显色反应，在０．４ｍｏｌ／ＬＨＣｌ介质中，钨与试剂形成１２的红色胶束配合物，最大吸收波长为５３８ｎｍ，表观摩尔吸光系数为１．１０×１０５，钨浓度在０～１０μｇ／２５ｍｌ范围内符合比耳定律，拟定方法直接用于合金钢样品中微量钨的测定，结果令人满意。     

用酸溶——萃取法从砷渣中回收钨

黑钨精矿分解后溶液多用镁盐净化,但产生量多而含钨又较高的砷渣。为回收渣中钨目前多用碱煮经压沪得粗钨酸钠溶液的方法,但劳动强度大,磷砷等杂质不能分离,砷渣对环境的污染问题不能根本解决。     

碱性介质中萃取分离钼、钨的研究

用钼、钨酸钠溶液经过硫化反应生成硫代钼、钨酸钠,以27%N-263-10%正癸醇-63%磺化煤油(体积百分比)为有机相,脂肪酸为协萃剂,控制平衡水相pH7—9.5,硫代钼酸根离子优先进入有机相。分离因素高达1000以上。负载有机相中的硫代钼酸根离子必须转化为可被氨水反萃的钼酸根离子形式。经过二级错流反萃,钨的回收率为80%,钼的回收率为97%。所得的钨产品中含钼量可低于5ppm。     

钨粉质量控制的研究

钨坯制备通常包括制粉和制坯两个主要过程。对ATB(铵钨青铜)氢还原过程所得的数据,经微机处理,获得了钨粉粒度、含钾量与工艺参数关系的回归方程,同时建立了钨粉含钾量与钨坯含钾量关系的回归方程。     

液相置换沉积制备电器触头用银钨包复粉末

在硝酸银氨性溶液中，采用钨粉置换沉积法对电器触头用银钨包复粉末的制备进行了研究，探讨了工艺条件对银包复钨效果的影响．结果表明，在合适的工艺条件下，液相互换沉积是一种制得成分均匀、包复完整的银钨复合粉末十分有效且简单易行的方法.     

用酸溶-萃取法从砷渣中回收钨的初步研究

粗Na2WO4溶液经镁盐净化后,常产生量多而含钨又较高的砷渣。渣中WO3的损失约占钨精矿中总钨量的3-6%左右。这不仅造成了钨的损失,尤其严重的是使有毒的砷化合物污染水源与农田,影响人民身体健康,也影响钨冶金工业的扩大再生产。因此,砷渣的处理是关系到发展工农业生产,巩固工农联盟和保护人民身体健康,造福子孙后代的一件大事。为了处理砷渣,国内有些单位采用稀碱溶液浸煮砷渣,经压滤后,得稀的粗Na2WO4溶液,但磷、砷等大量杂质不能分离,三废污染不能解决。国外资料介绍,砷渣经800℃左右锻烧,然后在200-250℃下研磨和浸滤,回收的WO3<96%,此种方法需高温操作,磷砷     

利用二甲基黄的氧化褪色反应测定食物的硒含量

在酸性条件下，硒（ＩＶ）能催化氨酸钾氧化二甲基黄使之褪色，反应溶液中含硒（ＩＶ）量与ｌｇ（Ａｏ／Ａ）在一定范围内呈良好的线性关系；（Ａｏ和Ａ分别为非催化反应和催化反应溶液的吸光度）以此二点测定食物的硒含量获得了较满意的结果。本方法具有灵敏度高、专一性强、无需分离或富集、快速简便等特点。其硒含量的线性范围为２－２００ｎｇ／ｍｌ。     

W-PR-CTMAB分光光度测定钨的单纯形法优化

本文应用单纯形(Simplex)优化方法研究了钨—连苯三酚红(PR)—溴化十六烷基三甲铵(CTMAB)分光光度测定微量钨的方法,通过初步试验和析因试验,确定出影响显色反应的主要因素,继而应用改进的单纯形优化方法进行优化试验,得到了钨显色反应的最佳条件:溶液的pH为4.70,PR和CTMAB的浓度中分别为6.0×10~(-5)M和6.0×10~(-4)M。经测定络合物中W:PR=1:2,钨量在0—92μg/25ml范围内服从比耳定律。试验了钼的干扰和掩蔽,选择以NH_2OH—DTPA体系为钼的掩蔽剂,0.5毫克以下的钼不干扰钨的测定。     

麦迪霉素发酵过程中菌量测定的研究

探索了一种麦迪霉素发酵过程中菌量间接测定方法二苯胺显色法测定发酵液中ＤＮＡ含量并测得生米加链霉菌中ＤＮＡ的比质量含量为１．８４×１０－２．该方法重现性好、准确度和精密度较高，用于含固形物的发酵液中菌量测定，得到满意结果     

火焰原子吸收法测定铑的研究

采用火焰原子吸收法( FAAS)对溶液中铑(Rh)的含量进行分析,研究了释放剂、无机酸、共存金属等因素对铑测定的影响．结果表明,选用CuSO4-LaCl3体系作为释放剂,能有效提高测定铑的灵敏度,并能消除常见无机酸和多种共存金属离子的干扰,实验量为每5mLRh溶液加入5mg/mL CuSO4和5mg/mL LaCl3各1ml,加标回收率在99.85%～105.05%之间,释放剂添加量少,操作简便、快速、可靠．