苯磺酸镍配合物的结构及催化性能研究

以C_6H_5SO_3H和NiCO_3·2Ni(OH)_2为原料,采用挥发法,在室温下合成了配合物[Ni(H_2O)_6](C_6H_5SO_3)_2,通过红外光谱、X-射线单晶衍射和热重测定了[Ni(H_2O)_6](C_6H_5SO_3)_2晶体空间结构和热稳定性.测试结果表明,[Ni(H_2O)_6](C_6H_5SO_3)_2配合物属于单斜晶系,P2(1)/n空间群,a=6.9646(9)?,b=6.2868(9)?,c=22.324(3)?,α=90°,β=93.917(2)°,γ=90°,V=975.2(2)?~3,Z=2,含有6个结晶水,且中心离子(Ni~(2+))并未与磺酸基发生直接配位.通过Biginelli反应为探针,考察了[Ni(H_2O)_6](C_6H_5SO_3)_2配合物的催化性能.     

一个二维吡啶四唑基铜配位聚合物的晶体结构及染料吸附性能

选择氯化铜和刚性吡啶四唑配体为原料在水热条件下进行自组装,得到了一种新铜配合物材料[Cu(3-ptz)μ_2-OH],并通过单晶X-射线衍射,粉末X-射线衍射和红外光谱对其结构进行了表征.结构解析表明铜配合物属于正交晶系,空间群P b c a,V=1582. 57(16)?~3,a=14. 5955(8)?,b=6. 8134(4)?,c=15. 9140(9)?,α=90°,β=90°,γ=90°,Z=8,R_(int)=0. 0362,Dc=1. 911 g/cm~3,μ=2. 721 mm~(-1),F(000)=912,R=0. 1560,wR=0. 4928.结构解析证明,标题铜配合物是二维网状结构,而且可以在黑暗条件下快速吸附亚甲基蓝有机染料.     

基于刚性配体2,3-萘吩基-苯并吡嗪的两个超分子化合物的合成、结构及性能研究

本文中使用Keggin型多金属氧酸盐,在水热条件下刚性配体2,3-萘吩基-苯并吡嗪(npz)的自组装获得两个超分子化合物:[(npz)_4SiMo_(12)O_(40)]·H_2O (1)和[(npz)_4SiW_(12)O_(40)]·4H_2O(2),并使用XRD、FT-IR对化合物的结构进行了确定表征.化合物1是三斜晶系,P-1空间群,晶胞参数a=13.0262(4) ?,b=15.5354(5) ?,c=21.6300(7)?,α=80.010°,β=81.513°,γ=73.782°,V=4116.5(2) ?~3,Z=2,R_1=0.0354,R_2=0.0945.化合物2是三斜晶系,P-1空间群,晶胞参数a=11.977(5) ?,b=12.742(5) ?,c=14.108(5)?,α=94.098°,β=103.781°,γ=97.135°,V=2063.4(14) ?~3,Z=1,R_1=0.1174,R_2=0.2796.两个化合物中不同的结合方式形成了不同的超分子结构.同时也对化合物1和2的电化学性质和光催化性质进行了研究.制作电极1-CPE和2-CPE检测溴酸钾,并在紫外可见光下检测了化合物1和2对有机染料的催化降解活性.结果表明化合物1和2具有较好的电化学和光催化性能.     

一维双螺旋型镉配位聚合物的晶体结构及其荧光性质

利用溶剂热合成方法,获得了一个一维双螺旋镉配位聚合物:[Cd(L)_2(3,4-HTDC)_2](1)(L=N,N'-双(3-吡啶基)-1,3-双甲酰胺、3,4-H_2TDC=3,4-噻吩二羧酸).配位聚合物的单晶结构为三斜晶系,P~(-1)空间群,a=8. 0024(3)?,b=12. 4182(5)?,c=13. 2837(5)?,α=114. 0950°,β=114. 095°,γ=106. 8880 (10)°,Z=2,V=1125. 02 (7)?~3,CCDC:1911177.对配合物1进行了红外、X射线粉末衍射、热重以及固态荧光等表征.此外,标题配合物在不同的溶剂和金属离子中的荧光行为也被研究.     

一个一维双吡啶双酰胺基铜配位聚合物的晶体结构及光催化性质

利用水热合成方法,获得了一个一维管状Cu配位聚合物:[Cu(L)(bdc)]·3H_2O[1,3-H2BDC=1,3-苯二甲酸,L=N,N'-双(3-吡啶基)-5-羟基苯-1,3-双酰胺].配位聚合物的单晶结构测定为单斜晶系,P2_1/c空间群,P21/c,a=13.7463(15)?,b=18.768(2)?,c=10.096(3)?,α=90°,β=91.31°,γ=90°,Z=4,V=2604.1(8)?~3,M_r=616.03,Dc=1.571 g/cm~3,μ=0.906 mm~(-1),F(000)=1268,S=1.0,R=0.0732,wR=0.1314.结构分析指明,具有四方锥配位模式的Cu~(2+)通过μ_3-bdc连接成一维线性金属-有机链,两个上述链通过成对的μ_2-L配体连接成一维管状结构.此外,标题化合物对亚甲蓝和甲基橙的光催化降解活性被研究.     

配合物[Cd2L2Cl2]·5H2O的合成、结构和荧光性质

以含氮类有机配体HL(HL=5-(4-[1,2,4]triazol-4-yl-phenyl)-1H-tetrazole)和金属镉离子为原料,在水热条件下合成了一例新颖的配合物[Cd2L2Cl2]·5H2O(1).晶体结构分析表明,配合物1属于正交晶系,Fddd空间群,晶胞参数a=40.800(2)?,b=7.3051(4)?,c=16.0821(9)?,α=β=γ=90°,V=4793.2(4)?3,Z=16.在配合物1的结构中,μ4-L-配体连接六配位的Cd(II)中心构成了三维网络结构,沿b轴方向具有长方形孔道.拓扑分析表明,配合物1具有3,6-连接的拓扑.固体荧光分析表明,该配合物在室温条件下发射较强的蓝光.     

铁基配合物修饰多金属氧酸盐杂化晶态材料研究

采用Keggin型多酸为无机单元,以刚性铁基配合物[Fe(phen)_2(H_2O)]作为修饰的组分,设计合成出具有新型超分子结构的无机-有机杂化晶态材料[Fe(phen)_2(H_2O)]_2(NaPMo_4~VMo_8~(VI)O_(40))](phen=1,10-Phenanthroline),该化合物属于三斜晶系,晶胞参数为a=10.947(5)?,b=13.366(5)?,c=13.687(5)?,α=69.148(5)°,β=71.387(5)°,γ=78.449(5)°,V=1765.1(12)?~3。通过单晶X-射线,对该晶态材料结构进行了分析,分析结果表明该晶态杂化材料是一种新颖的二维超分子层结构。     

Keggin型多金属氧酸盐与三氮唑构建的二维杂化化合物的结构与性能研究

以Keggin型多酸阴离子作为无机构筑单元,三氮唑作为有机构筑单元,于水热条件下,合成了一种二维配位化合物.该化合物分子式为C_8H_(12)Ag_4Mo_(12)N_(12)O_(44)V.利用元素分析、单晶X-射线衍射以及红外光谱对该多酸化合物进行了表征.该晶体属于单斜晶系,P 21/n空间群.化合物的晶胞参数为a=10. 665(5)?,b=20. 761(9)?,c=11. 518(5)?,α=90°,β=95. 259°,γ=90°,V=2539. 4(19)?~3,Z=4,ωR_1=0. 0301,ωR_2=0. 3036.在该化合物中,Keggin型阴离子[VMo_(12)O_(40)]~(3-)和配体之间通过银离子相连,形成了化合物的1D链状结构.一维链之间通过与金属银配位,形成格子状2D层状结构.     

柔性配体构筑两个新的Dawson型超分子化合物的合成、结构以及性能研究

选用两个柔性配体,在水热条件下成功的得到两个新的基于Dawson多酸的超分子化合物,[H_6(L_1)_3(P_2W_(18)O_(62))]_2·5H_2O(1)和[H_6(L_2)_3(P_2W_(18)O_(62))]·3H_2O(2),L_1=1,4-双(5-(4-吡啶基)四唑基)-丁烷,L_2=1,1-双(3,5-二甲基-1H-吡唑基)甲烷.通过红外光谱、元素分析和单晶X-射线对化合物1和2的结构进行了表征.结构分析表明,化合物1的晶胞参数a=42.862,b=15.655,c=29.881(5),α=90°,β=93.72°,γ=90°,V=20008.33,Z=4,R1=0.0565,ωR2=0.1442.化合物2的晶胞参数a=15.020,b=26.347,c=23.177,α=90°,β=106.69°,γ=90°,V=9892(4)3,Z=4,R_1=0.0486,ωR_2=0.1279.化合物1包含两个Dawson多酸阴离子,配体通过氢键环绕在多酸阴离子周围.在化合物2中,配体L_2和Dawson多酸阴离子存在氢键作用拓展成一维超分子链结构,相邻的一维超分子链通过氢键作用形成二维超分子层结构.同时研究了两个化合物的电化学和光催化性质.     

查耳酮化合物的合成及晶体结构

以对苯二甲醛和苯乙酮、乙酰二茂铁为原料,在乙醇中合成了三种新的查耳酮,分别为1-苯基-3-对甲酰苯基丙烯酮、1-苯基-3-对苯甲酰基乙烯基苯基丙烯酮和1-二茂铁基-3-对甲酰苯基丙烯酮.通过对原料配比、温度和体系酸碱性的考察,确定了合成的最佳条件,通过熔点测定、红外光谱、核磁共振氢谱测试手段对产物进行了表征,并用X-射线单晶衍射仪测得一种晶体结构.该晶体属于正交晶系,晶胞参数α=7.3478(4)?,b=11.1154(7)?,c=18.9710(11)?,α=β=γ=90°,Z=4,Dc=1.471 Mg·m~(-3),R_1=0.0216,wR_2=0.0645.     

吡啶基咪唑羧酸钴配合物的结构及磁学性质

在溶剂热体系下,2-(4-吡啶基)-1氢-4,5-咪唑二羧酸(H_3L)与氯化钴反应合成了具有开放骨架结构的配合物{[Co(HL)(CH_3CH_2O)](H_3O)}_n.单晶X-射线衍射分析表明它结晶于四方晶系I4_1/a空间群(No.88),晶胞参数为:a=b=1.897 70(3)nm,c=2.489 5(8)nm,β=90°,V=8.965(4)nm~3,Z=2.其中,Co(Ⅱ)离子以八面体构型CoN_3O_3与3个HL-基团的N和O原子配位,有机配体HL-以T-型配位模式提供3个N原子和2个O原子与3个Co(Ⅱ)离子配位,形成了3,3-连接的开放骨架结构,同时对配合物的红外光谱、热稳定性和磁学行为进行了研究.     

一个二维同手性双苯并咪唑基樟脑酸钴(Ⅱ)配位聚合物的合成与荧光性质

Co(NO_3)_2·6H_2O与D-樟脑酸(D-H_2cam)和4,4'-双(苯并咪唑-1-亚甲基)联苯(bbmmb)在水热条件下反应提供了一个配位聚合物[Co(D-cam)(bbmmb)]·H_2O(1).通过单晶X-射线衍射、元素分析、红外、粉末X-射线衍射及热重分析对配位聚合物1进行表征.结构分析揭示配位聚合物1结晶于正交空间群P2_12_12_1,a=9.8786(9),b=17.5620(18),c=19.4752(19),α=90°,β=90°,γ=90°,V=3378.7(6)~3,Z=4,R_1=0.0575,wR_2=0.1097.配位聚合物1具有一个二维同手性层结构.bbmmb的柔韧性对配位聚合物1的同手性结构有重要影响.配位聚合物1的荧光性质被研究.     

N-苄基邻苯二甲酰亚胺的合成及其结构表征

以苄胺和邻苯二甲酸酐为原料合成了标题化合物N-苄基邻苯二甲酰亚胺(C_(15)H_(11)NO_2),以N,N-二甲基甲酰胺为溶剂培养了其单晶,对其晶体结构通过X-射线衍射进行了表征。晶体数据表明,标题化合物单晶属于三斜晶系,空间群为P-1,晶胞参数为a=7.2056(7)?,b=8.5396(8)?,c=10.2702(9)?,α=99.1580(10)°,β=97.5110(10)°,γ=106.772(2)°,Z=2。标题化合物分子中邻苯二甲酰亚胺基平面和苄基平面之间的二面角为73.4(2)°。     

多酸基配合物Cu(bip)2(H2PMo12O40)的合成、结构及表征

采用水热法成功合成出一例由氮杂环配体构筑的多酸基配位聚合物Cu(bip)_2(H_2PMo_(12)O_(40)),并通过元素分析、X-射线单晶衍射、红外光谱、X-射线粉末衍射以及热重分析对其进行表征.根据结构分析,该化合物属于三斜晶系,空间群为P-1,晶胞参数为a=10.0046(7)?,b=11.7982(8)?,c=12.0116(8)?,V=1242.98(15)?~3,金属Cu~+离子与两个bip配体结合成独立的单核单元,并通过π…π堆积作用构成一维链状结构,多酸H_2PMo_(12)O~-_(40)离子穿插在一维链之间.电化学工作站分析结果表明,该配合物对NaNO_2的还原表现出良好的电催化活性.     

氮氧有机配体参与构筑的Keggin型杂多超分子化合物的自组装

在水热条件下,我们成功制备了两例基于 Keggin 型多金属氧酸盐和两种氮氧有机配体构筑的杂多超分子化合物: [( L_1)_4( H_3PMo_(12)O_(40)) ]·4H_2O ( 1) 和[( L_2)_2( H_3PMo_(12)O_(40)) ]·H_2O ( 2) [L1= 对咪唑苯甲酸; L2= 对咪唑苯甲酸乙酯],并通过单晶 X - 射线衍射、元素分析和傅里叶变换红外光谱对化合物加以表征. 结构分析表明化合物 1 属于三斜晶系,P 1 空间群,晶胞参数 a = 11. 494( 5),b = 12. 580( 5),c = 14. 754( 5),α = 114. 579( 5) °,β = 91. 120( 5) °,γ= 111. 228( 5) °,V = 1771. 6( 12)~3,Z = 1,R~1= 0. 0394,ωR~2= 0. 1019. 化合物 2 同样属于三斜晶系,P 1 空间群,晶胞参数 a = 11. 935( 5),b = 12. 946( 5),c = 22. 946( 5),α = 96. 676( 5) °,β = 98. 329( 5) °,γ = 114. 799( 5) °,V = 3122. 1( 19) ~3,Z = 2,R_1= 0. 0929,ωR_2= 0. 2150. 两个化合物中,Keggin 多酸阴离子和两种氮氧配体通过分子间非共价键的氢键弱作用形成超分子网络.     

一个单核三价铬配合物的晶体结构、发光性质及热稳定性（英文）

我们重新合成了曾经报道过的反式K[Cr(C_2O_4)_2·(H_2O)_2] 2·3H_2O三价铬配合物,并借助先进的单晶衍射仪和更先进的解析手段得到了该配合物更加精确的结构模型,该配合物属于单斜晶系,P2/n(No. 13)空间群,晶胞相关参数为:a=7.8827 (4)?,b=5.7296(3)?,c=13.6447(7)?,?=103.506(5)°,Z=2,Dc=1.980 Mg/m~3,V=599.22(5)?3。热重测试结果显示该配合物在357 K以前是稳定的,在410 nm最有效的紫外光光源的激发下,配合物在610 nm处有一个尖锐的发射峰。     

一种包含二核镍簇和四核镍簇的有机-无机复合的新型砷钨酸盐(enH_2)_3[Ni_2(H_2O)_10][Ni_4(H_2O)_2(α-As~VW_9O_(34))_2]·en·8H_2O

在水热条件下,利用三缺位Keggin多钨氧酸盐前驱体Na_8[α-HAs~VW_9O_(34)]·11H_2O与NiCl_2·6H_2O、乙二胺反应,合成了一种包含二核镍簇和四核镍簇的有机-无机复合的新型砷钨酸盐(enH_2)_3[Ni_2(H_2O)_(10)][Ni_4(H_2O)_2(α-As~VW_9O_(34))_2]·en·8H_2O,并经IR光谱、元素分析、热重分析和X射线单晶衍射等测试手段进行了表征.标题化合物属于三斜晶系,P-1空间群,晶胞参数:α=1.204 23(19),b=1.258 5(2),c=1.593 8(4) nm,α=97.472(3),β=108.229(3),γ=114.779(2)°,V=1.985 2(7) nm~3,Z=1,D_c=4.589g/cm3,GOOF=1.023,R_1=0.044 3,wR_2=0.113 8.X-射线单晶结构分析表明,标题化合物分子由3个质子化乙二胺阳离子[enH_2]~(2+)、1个二核镍簇阳离子[Ni_2(H_2O)_(10)]~(4+)、1个四核镍簇取代的夹心型多阴离子[Ni_4(H_2O)_2(α -As~VW_9O_(34))_2]~(10-)、1个游离的乙二胺分子和8个结晶水分子组成.     

一种α,β不饱和羧酸亚胺酯的合成、表征与晶体结构

报道了一种烯酮亚胺反应活性中间体的重排产物——α,β不饱和羧酸亚胺酯化合物的合成,并通过核磁共振氢谱和X射线单晶衍射对其结构进行了表征.单晶X-衍射分析表明:该化合物三斜晶系,P-1空间群,晶胞参数a=7.9832(2)?,b=8.3409(2)?,c=14.5288(4)?,α=81.1650(10)°,β=74.4740(10)°,γ=63.9960(10)°,V=837.03(4)?~3.实验结果为烯酮亚胺的重排反应这一化学理论提供了有力的证据.     

4′-喹啉基-2,2′:6′,2′′-三联吡啶衍生物的合成与晶体结构

取代的2-氯喹啉-3-甲醛、2-乙酰吡啶及浓氨水为原料,室温条件下反应24h,经羟醛缩合、迈克尔加成和关环反应合成了收率为28.5%~35.2%的6个含有喹啉基的三联吡啶衍生物.用X射线单晶衍射仪、1 H NMR、IR、LCMS和元素分析对合成的化合物进行了结构表征.晶体学数据表明Ⅲb属于正交晶系,空间群Pccn,晶胞参数为a=2.126 0(2)nm,b=0.995 35(12)nm,c=1.884 3(2)nm,α=90°,β=90°,γ=90°,V=3.987 4(9)nm3,Z=1,R=0.063 2,wR=0.156 5.     

咔唑席夫碱衍生物的制备与表征

以咔唑为母体,合成了(E)-4-(N-乙基咔唑-3-甲亚胺基)-安替比林希夫碱(R1)和2-氨基-3-(E)-(N-对苯甲基咔唑基-甲亚胺基)-马来腈席夫碱(R2).利用CCD、~1HNMR、MS、HFT-IR等对产物进行了表征.X-射线单晶衍射表明:R1晶体属单斜晶系,P2(1)/n空间群,晶胞参数a=10.538(3),b=18.350(6),c=11.122(3);α=90°,β=97.067(7)°,γ=90°,Z=4.R2晶体属三斜晶系,空间群P-1(2),a=91.542(3),b=92.884(2),c=113.576(2);α=11.367(2)°,β=11.367(2)°,γ=13.754(3)°,Z=4.R1和R2最大吸收波长分别为λ_(max)=396.1 nm和λ_(max)=351.1 nm.R1吸收荧光发射波长(甲醇溶液)为458.7 cm.