LC-MS/MS法测定盐酸吉西他滨中磺酸酯类基因毒杂质

建立LC-MS/MS法检测盐酸吉西他滨中基因毒性杂质甲磺酸甲酯和甲磺酸乙酯的方法.选用C18色谱柱(以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂,150 mm×4.6mm,5μm),以甲醇-水(体积比30∶70)为流动相,流速为1.0 m L/min,分流比为30%,柱温为40℃,进样量为10μL.采用APCI离子源检测扫描方式负离子模式检测.结果甲磺酸甲酯和甲磺酸乙酯质量浓度在20~200μg/L内与峰面积线性关系良好,甲磺酸甲酯和甲磺酸乙酯的检测限为4μg/L,定量限为10μg/L.本方法灵敏、专属性强,适用于盐酸吉西他滨中基因毒性杂质甲磺酸甲酯和甲磺酸乙酯的检测.     

用气相色谱法测定液状食品中四种对羟基苯甲酸酯类防腐剂

用毛细管气相色谱法实现了液状食品中4种防腐剂(对羟基苯甲酸甲酯、对羟基苯甲酸乙酯、对羟基苯甲酸丙酯、对羟基苯甲酸丁酯)的分离测定，各组分回收率为91．15～107．7％，检出限为0．5μg／mL，线性范围为0．2μg／mL～80μg／mL．线性相关系数大于0．999。     

顶空固相微萃取-气相色谱法测定洗涤制品中二噁烷

本文采用顶空-固相微萃取-毛细管气相色谱联用技术测定了洗涤制品中二噁烷量。使用自制萃取头(苯-丙共聚物与PEG-20复合)。顶空平衡温度为80℃,萃取时间为40min。使用石英毛细管柱:28m×0.32mm×0.4μmi.d.内壁涂有SE-30固定液。外标法定量,二噁烷测定结果的相对标准偏差(RSD)为9.33%;在0.35μg/g-160μg/g范围,色谱峰面积与质量浓度之间呈良好线性关系,线性相关系数(R)为0.9998;回收率为98.7%～102%。     

气相色谱法测定食品中多种防腐剂及抗氧化剂

目的：建立一种程序升温快速测定食品中多种防腐剂（富马酸二甲酯（DMF）、山梨酸（SA）、苯甲酸（BA）、脱氢乙酸（DHA）、尼泊金甲酯（MP）、尼泊金乙酯（EP）、尼泊金丙酯（PP）、尼泊金异丁酯（IBP）、尼泊金丁酯（BP）、尼泊金庚酯（HP））和抗氧化剂（BHA、BHT、TBHQ）。方法：样品酸化后用乙酸乙酯提取,采用HP-5色谱柱,优化色谱条件,可将上述多种防腐剂和抗氧化剂很好的分离。结果：防腐剂及抗氧化剂在8.0～500μg/mL范围内呈很好的线性,相关系数均在0.9997以上,检出限在0.8～2.5μg/mL,加标回收率为87.5%～106.7%。     

顶空固相微萃取-气相色谱-质谱法检测大豆根中茉莉酸甲酯水平

建立了顶空固相微萃取(HS-SPME)与气相色谱(GC)-质谱(MS)联用技术测定大豆根样品损伤后所分泌的挥发性物质茉莉酸甲酯的方法.探讨了萃取时间、萃取温度、解吸时间以及离子强度对茉莉酸甲酯萃取量的影响,并对测试参数进行优化.结果表明:优化参数是提高检测灵敏度的有效手段,茉莉酸甲酯的响应值与浓度具良好的线性关系,最小检测量是0.5μg/L(在植物中为1.5 ng/g),线性范围为0.7~25μg/L(在植物中为2.1~750ng/g).该方法准确、灵敏、快速,消耗样品量少,在同类样品内源产生的茉莉酸甲酯测定中显示出独特优势,并为建立其它生物材料中茉莉酸甲酯的测定方法提供参考.     

顶空固相微萃取-气质联用(HS-SPME-GC-MS)技术分析浓香型竹酒中香气成分

采用顶空固相微萃取结合气相色谱-质谱联用技术,对不同生产工艺的2种浓香型竹酒(活竹酒和原竹酒)中的挥发性成分进行提取鉴定,并利用相对气味活度值衡量挥发性成分对竹酒主体香气成分的贡献程度.结果表明,2种浓香型竹酒(活竹酒和原竹酒)中共检测出105种挥发性成分,其中酯类56种,醇类9种,醛类16种,酮类7种,烯酸类3种,烷烃类8种,其他类6种,而且2种竹酒中挥发性香气成分含量有差异,但均以酯类和醇类为主,尤其是酯类物质的相对质量分数均在80%以上.2种竹酒中含量较高的共有成分为己酸乙酯、辛酸乙酯、丁酸乙酯、乙酸乙酯和庚酸乙酯,这些酯类都具有令人愉快的花、果香气,构成了竹酒的主体香气特征.竹茎生长发酵的过程使活竹酒中杂醇油的含量降低,而且活竹酒的酯类物质在种类和相对质量分数上均高于原竹酒.根据不同挥发性化合物的嗅觉阈值和相对质量分数计算ROAV值.活竹酒中的己酸乙酯、辛酸乙酯、丁酸乙酯和戊酸乙酯,特别是己酸乙酯和辛酸乙酯,对活竹酒的主体香气有着非常重要的贡献,己酸丁酯、壬醛、2-壬酮、异戊酸乙酯和己酸己酯对活竹酒的主体香气有重要的修饰作用.原竹酒中己酸乙酯、辛酸乙酯、戊酸乙酯、己酸己酯和丁酸乙酯具备较高的相对香气活度值,对原竹酒主体香气贡献最为显著;己酸异戊酯、己酸丁酯、3-苯丙酸乙酯、乙酸异戊酯、壬醛、癸酸乙酯和异戊醛对原竹酒的主体香气有着重要的修饰作用.     

毛细管气相色谱法测定酱腌菜中对羟基苯甲酸酯类防腐剂含量

应用毛细管气相色谱法在FID检测器上同时测定酱腌菜中2种对羟基苯甲酸酯类防腐剂.方法的线性范围10～200μg/mL,方法的检出限小于2μg/mL,测定的回收率大于90%,相对标准偏差小于3%.该方法可为酱腌菜制品中对羟基苯甲酸乙酯、对羟基苯甲酸丙酯毛细管气相色谱标准方法的建立提供参考.     

高效液相色谱法测定酱腌菜中6种对羟基苯甲酸酯

建立了一种高效液相色谱法同时测定酱腌菜中6种对羟基苯甲酸酯(对羟基苯甲酸甲酯、对羟基苯甲酸乙酯、对羟基苯甲酸异丙酯、对羟基苯甲酸丙酯、对羟基苯甲酸异丁酯、对羟基苯甲酸丁酯)含量的检测方法。样品用乙醇水溶液提取,经Oasis HLB固相萃取柱净化,甲醇定容后,紫外检测器于波长为258 nm的条件下测定。6种对羟基苯甲酸酯在0.1～50.0 mg/L范围内呈良好的线性关系,检出限分别为0.1 mg/kg、0.1 mg/kg、0.1 mg/kg、0.1 mg/kg、0.2 mg/kg、0.2 mg/kg(S/N≧3),添加平均回收率85%～110%,RSD<10%。该方法灵敏度高,选择性好,回收率高,简单快捷,能满足常规检测及酱腌菜安全控制的需要。     

顶空和固相微萃取测定苹果芳香物质的比较

采用自动化静态顶空和固相微萃取两种样品前处理方式对苹果样品进行萃取分析,结合气相色谱质谱联用仪对苹果酯类物质进行分离检测,经计算机谱库(NIST08)检索分析结果显示,静态顶空共分离鉴定出33种酯类香气成分,固相微萃取共分离鉴定出种29种酯类香气成分,两种方法共同检出的有23种物质,其中丁酸乙酯、2-甲基-丁酸乙酯、乙酸丁酯、2-甲基乙酸丁酯等15种物质相对含量较高,分别占总峰面积的78.38%和68.71%。固相微萃取前处理方式成本更节约,基本上反映了苹果酯类香气特征物质,自动化静态顶空检测出了酯类物质成分较多,自动化程度更高,更精确地反映了苹果酯类香气特征物质。     

顶空/气相色谱-质谱法测定地表水中挥发性有机物

建立并优化了顶空/气相色谱-质谱法同时测定地表水中22种挥发性有机物的分析方法。该方法分离效能高,线性回归相关系数均大于0. 998,检出限为0. 1～0. 8μg/L,相对标准偏差为2. 1%～11. 7%,样品加标回收率为81. 2%～114. 3%。方法灵敏度高、具有良好的精密度和准确度,适用于对地表水中挥发性有机物的测定。     

顶空-气相色谱法测定水产品中一氧化碳

建立了顶空-气相色谱法测定水产品中一氧化碳的分析方法.本研究对色谱条件、平衡温度、平衡时间及加压时间4个参数进行了试验和条件优化,在优化确定的分析条件下对水产品中一氧化碳进行测定.结果显示,在0.5～5.0μL/mL范围内,一氧化碳浓度和色谱峰面积呈良好的线性关系,相关系数为0.999 2,方法检出限为10 μg/kg(S/N=3),定量限为50 μg/kg(S/N=10).平均回收率为88.0％～ 103.6％,相对标准偏差(RSD)为0.37％～2.87％(n=6).所建立的分析方法快速、简便,适合水产品中一氧化碳的检测分析.     

烟用水基胶中乙酸乙烯酯的HS-GC-MS法测定

建立了烟用水基胶中乙酸乙烯酯的顶空气相色谱-质谱(HS-GC-MS)测定方法。样品经80℃下静态顶空30 min后,后采用GC/MS方法测定,结果表明:测定乙酸乙烯酯的检测限、加标回收率和RSD分别为1. 48μg/m L、97%～110%和3. 30%,该方法具有简单快速、准确灵敏等特点,适合于烟用水基胶中残余乙酸乙烯酯的定量分析。     

高锰酸钾直接氧化化学发光法测定甲磺酸酚妥拉明

基于盐酸介质中高锰酸钾直接氧化甲磺酸酚妥拉明产生化学发光这一现象,建立了一种简易、快速测定甲磺酸酚妥拉明的流动注射化学发光新方法.在优化的实验条件下,本法测定甲磺酸酚妥拉明的线性范围为0 05～6μg/mL,检出限为0 01μg/mL,对浓度为4 0μg/mL的甲磺酸酚妥拉明进行11次平行测定,得到相对标准偏差为3 0%.将本法用于针剂及尿样和血样中甲磺酸酚妥拉明的测定,结果令人满意.     

顶空-气相色谱法测定水中的苯系物

建立顶空-气相色谱法测定水中7种苯系物的方法。7种苯系物分离效果好,曲线相关系数在0.998-0.999之间,方法检出限（3 S/N）为1.15-2.09μg/L,加标回收率为87.5%-93.0%,相对标准偏差为1.9%-5.0%（n=6）。该方法操作简单,灵敏度高,可以满足地表水及污染源废水中苯系物的测定。     

可可茶花香与可可乌龙茶挥发油成分比较研究

利用顶空固相微萃取法(Head Space-Solid phase microextraction,HS-SPME)提取了可可茶茶花和可可乌龙茶的挥发油成分,用气-质联用技术(GC-MS)对挥发油成分进行了分析,对比可可茶茶花和乌龙茶挥发油成分的异同。顶空固相微萃取法得到的可可茶茶花挥发油成分中大根香叶烯D(53.97%)、α-金合欢烯(16.07%)、沉香螺醇(3.96%)、十三-2-炔-环丙酯(3.30%)、δ-杜松烯(3.22%)、β-荜澄茄油烯(1.96%)、异香橙烯(1.73%)、1,5-二甲基-8-(1-甲基)乙烯基-1,5-环癸二烯(1.61%)、古巴烯(1.55%)9种物质的含量较高,其中七种烃类化合物占总挥发油成分的80.11%。顶空固微萃取法得到的可可乌龙茶挥发油成分中反-橙花叔醇(29.1%)、己酸叶醇酯(22.56%)、4-乙酰基-3-乙烯酸乙酯(10.21%)、芳樟醇(6.17%)、紫苏烯(5.97%)、α-金合欢烯(3.54%)、反-叶绿醇(2.11%)、己酸己酯(1.87%)、(3Z)-3-辛酸丁酯(1.74%)9种物质含量最高,其中3种醇类物质占总挥发油成分的37.38%,4种酯类物质占总挥发油成分的36.38%,2种烃类化合物占总挥发油成分的9.51%。可可茶茶花挥发油成分以烃类化合物和醇类居多,可可乌龙茶挥发油主要成分除此之外还有酯类,正是这三类化合物使得可可乌龙茶具有花香的气味。     

呋喃丙烯酸酯类香料的合成与研究

本文用正交实验确定了呋喃丙烯酸丙酯合成的最佳条件，并以此为根据，适当改变催化剂浓硫酸的用量，合成了呋喃丙烯酸的甲酯、乙酯、异丙酯、丁酯、异丁酯、戊酯、异戊酯、己酯、庚酯、丙烯酯、环己酯和苯甲酯。通过ＩＲ，￣１Ｈ－ＮＭＲ等分析方法证实了它们的结构，还测定了它们的物理常数沸点、折射率等，并做了评香鉴定。     

自动静态顶空-毛细管气相色谱法测定污水中甲醛的研究

对自动静态顶空- 毛细管气相色谱法测定污水中甲醛进行了研究.对顶空条件和色谱条件进行了研究和优化,建立了污水中甲醛的自动静态顶空- 毛细管气相色谱的检测方法.实验结果表明,本方法线性范围广,在00mg/L～10.0mg/L范围内相关性好(γ>0.9990);精密度和准确度高,样品测定的相对标准偏差RSD在1.0%～3.2%之间,样品的加标回收率在94.7%～104.0%之间;方法灵敏度高,检出限MDL为0.69μg/L.分析灵敏度高,方法简单、快速,结果令人满意.     

顶空固相微萃取-气相色谱法测定水中芳香胺类化合物

建立了顶空固相微萃取-气相色谱法(HS-SPME-GC)测定水中芳香胺类化合物的方法.采用溶胶-凝胶法,加入自制的离子液体键合固相微萃取涂层,对萃取温度、萃取时间、pH值、离子强度等实验条件进行了优化.方法的检测限为0.5～5μg/L,线性范围在10～1000μg/L,相对标准偏差(RSD)不大于8.6%.对东湖水样进行了测定,未检测到3种芳香胺类化合物,其回收率为87.5%～99.9%.     

一次性塑料餐具中尼泊金酯迁移量的测定

该文建立了RP-HPLC法快速测定一次性塑料餐具中尼泊金甲酯、尼泊金乙酯、尼泊金丙酯、尼泊金丁酯和尼泊金异辛酯迁移量的方法.优化了色谱分离和分析条件,采用Diamonsil C₁₈(150 mm×4.6 mm×5 μm)色谱柱分离,用甲醇-水体系梯度洗脱,检测波长为254 nm,流速为1.0 mL·min^-1,柱温为30 ℃.该方法的线性范围为5～1 000 ng·mL^-1(R>0.99),检出限为0.37～0.52 ng·mL^-1,重现性良好,日内及日间重复测定的相对标准偏差分别为4.0%～5.3%、4.3%～7.5%.该方法成功应用于塑料杯、塑料碗、塑料盘等一次性塑料餐具中5种尼泊金酯迁移量的测定.     

基于两次相平衡的静态顶空-气相色谱仪一体化性能确认方法

建立了静态顶空-气相色谱-氢火焰离子化检测器(FID)一体化性能确认的新方法.基于两次相平衡原理,以乙酸乙烯酯为标准物质,分析平衡状态下的气相即可测定气液分配常数、顶空实际进样量及FID的检测限.确认的静态顶空-气相色谱-FID仪器检测限为0.19 ng/s,保留时间的RSD为0.06%,峰面积的RSD为0.27%,符合相关技术要求.方法操作简单、结果可靠,解决了静态顶空-气相色谱-FID性能确认工作中测定顶空实际进样量的难题,为仪器设备维修后性能核查、周期检验符合性核查及样品检测方法确认提供技术支持.