微波辐射相转移催化下水相合成查尔酮

苯甲醛及对苯二甲醛与苯乙酮衍生物在碳酸钠水溶液中,以TBAB为相转移催化剂,经微波辐射合成查尔酮和双查尔酮.该法反应时间短,产率高,操作简便.     

四丁基溴化铵存在下水介质中微波促进2-羟基查尔酮的合成

2-羟基苯乙酮与取代苯甲醛在20%NaOH水溶液中,TBAB(四丁基溴化铵)存在下,微波辐射3~7 min,合成了13种羟基查尔酮及其衍生物.产物经红外光谱,核磁共振氢谱确认结构.     

离子液体[C_4OHMIM]_2CO_3催化合成查尔酮

采用微波法制备出碱性离子液体[C4OHMIM]2CO3[1-(4-羟基)丁基-3-甲基咪唑碳酸盐],并将其作为催化剂合成查尔酮,然后通过单因素实验考察其催化合成查尔酮的最佳条件。当温度50℃,催化剂用量0.25mmol,反应时间45min,n(苯甲醛)∶n(苯乙酮)=1.1∶1时合成查尔酮收率最高。该方法合成查尔酮收率高、易分离、绿色环保,有很高的实用价值。     

微波辐射下对苯二甲醛与活性甲基、活性亚甲基化合物的双缩合反应研究

微波辐射条件下,以氢氧化钠或哌啶作催化剂,乙醇作溶剂,对苯二甲醛与苯乙酮和丙二酸二乙酯等活性甲基、活性亚甲基化合物反应,合成了1,4-双(3-芳基-3-氧代-1-丙烯基)苯和1,4-双(2,2-二乙氧羰基乙烯基)苯衍生物,反应时间短,产率高,操作简便.     

查尔酮及氮杂查尔酮的机械法合成

为了探寻合成查尔酮及氮杂查尔酮的高效环保新方法,通过固相条件下的机械振荡技术,以不同取代的苯甲醛与苯乙酮及2-乙酰吡啶为原料,以NaOH为催化剂,在30 Hz的频率下振荡40~80 min,合成出一系列查尔酮及氮杂查尔酮,产率为86%~97%.产物通过熔点、红外、核磁共振氢谱等进行了表征.结果表明,该方法具有较高的选择性和产率,相比常规液相反应条件,具有高效、绿色、经济等优点.     

微波辐射下合成二茂铁基查尔酮

报道了在微波辐射条件下,以乙醇为溶剂,固体氢氧化钠为催化剂,使芳醛与乙酰基二茂铁反应合成二茂铁基查尔酮.该法具有反应时间短、产率较高和操作简便等特点.     

水相合成5-苯基-1-(4-氯苯基)-3-乙酰基-5-羟基吡咯烷-2-酮

在有机相中合成吡咯烷酮及其衍生物产率较高,但有机溶剂具有毒性、易燃性、腐蚀性、成本高等缺点,故探索在水相条件下绿色合成吡咯烷酮及其衍生物。在碱性试剂作用下,活泼亚甲基类化合物和ω-卤代苯乙酮发生亲核取代反应,经过分子内环合从而制备目标产物——5-苯基-1-(4-氯苯基)-3-乙酰基-5-羟基吡咯烷-2-酮。通过控制变量法,主要考查不同相转移催化剂对实验产率的影响。由试验结果可知,以聚乙二醇为相转移催化剂时效果最佳,产率约为62.3%。     

AgOTf催化合成(E)-3-(2-苯基-4H-色烯-4-亚基)吲哚酮化合物

文章报道了一种以AgOTf催化2-羟基查尔酮和2-吲哚酮合成(E)-3-(2-苯基-4H-色烯-4-亚基)吲哚酮化合物的方法.该方法经历了迈克尔加成和分子内环化脱氢的串联反应,简便、快速、高产率地构筑了黄酮类衍生物.论文研究了催化剂和放大实验对于产率的影响,产物经~1H NMR、~(13)C NMR、高分辨质谱和红外进行了表征.     

新型查尔酮衍生物的合成

查尔酮具有较好的抗炎活性,为了进一步探究含芳基哌嗪查尔酮衍生物的抗炎活性及其构效关系,文中以4-氟苯乙酮和苯甲醛为原料,通过Clasien-Schimit缩合制备氟代查尔酮,再与芳基哌嗪反应,得到8个新型的查尔酮衍生物,采用~1H NMR,~(13)C NMR和ESI-MS对其结构进行了表征。合成的目标化合物丰富了查尔酮衍生物的结构,为后期的活性研究奠定了基础。     

微波辐射合成阿司匹林的研究

以水杨酸和乙酸酐为原料,选用不同催化剂,用微波法快速合成阿司匹林.通过实验考察了原料用量比、不同催化剂、微波辐射功率、辐射时间等因素对产率的影响,得到了最佳合成工艺条件:水杨酸和乙酸酐量的比为1∶1.5,微波功率为550 W,用乙酸钾作催化剂,辐射时间5 min时,纯化后产物产率高达81.46%.     

离子液体相转移催化制备2,3,5-三氯吡啶

目的研究离子液体1-丁基-3-甲基咪唑六氟磷酸盐作为相转移催化剂,以五氯吡啶（PCP）为原料合成2,3,5-三氯吡啶的适宜条件。方法利用单因素实验法分析相转移催化剂、反应温度、反应时间、NaOH浓度、nZn：nPCC,等因素对产物收率的影响。结果制备2,3,5-三氯吡啶的适宜实验条件：相转移催化剂用量3mmol,反应温度40℃,反应时间5h,NaOH浓度7mol／L,nzn：nPCP=3．0：1。此条件下,产物收率可达75％以上。结论利用离子液体替代传统有机溶剂作为相转移催化剂合成新工艺,具有反应时间短,锌粉用量少,反应温度温和等特点,可达到绿色生产之目的。     

异甘草素及其类似物的合成

以2,4-二羟基苯乙酮和取代苯甲醛为原料,在微波辅助下,以KOH为催化剂,以C2H5OH为溶剂,较高产率（65%～89%）合成了10种异甘草素及其类似物.经1 H-NMR,IR,MS波谱分析确定了合成化合物的结构,并分别考察了辐射功率、辐射时间、反应的原料配比以及溶剂用量等因素对反应产率的影响.     

微波辐射下乙酸异戊酯合成条件研究

在微波辐射下，以SO4^2-／TiO2固体超强酸为催化剂合成乙酸异戊酯。最佳反应条件是：乙酸和异戊醇的摩尔比为1：2．0，催化剂用量为1．5g。微波输出功率为729W，反应时间为12min。在此反应条件下，乙酸的酯化率为94．7％，产品收率为89．7％。     

微波催化剂MgFe_2O_4-Fe_2O_3微波催化氧化降解结晶紫废水

提出一种新型的、无需添加氧化剂处理结晶紫废水的方法.通过共沉淀晶化法制备微波催化剂MgFe_2O_4-Fe_2O_3,在微波辐照下降解结晶紫废水,考察了催化剂用量、微波功率、辐照时间对结晶紫去除率的影响.结果表明:在一定条件下,去除率随着催化剂用量的增加、微波功率的增大、微波辐照时间的延长而增加.当微波功率为800 W,辐照时间5min,催化剂用量1g/L时,处理200mg/L的结晶紫废水,去除率可达99.3%.本文还对微波催化氧化机理进行了探究,通过添加不同氧化基团清除剂的实验发现,氧化基团清除剂的添加降低了结晶紫的去除率,并提出了该反应的微观机理:微波催化剂吸收电磁波发生光电效应,产生电子和空穴对,与水等作用产生·OH,·OH再氧化降解废水中的有机物.     

固态合成硬脂酸十八醇酯的研究

在无溶剂状态下,以十八醇和硬脂酸为原料,以对甲苯磺酸（PTSA）为催化剂,微波协助合成了硬脂酸十八醇酯.利用正交实验法探究了酯化反应的各种影响,其影响因素的大小依次为D〉A〉C〉B;其反应的最优条件：醇酸物质的量比（A）为1∶1.2,催化剂用量（B）为0.2 g,微波辐射功率（C）为514 W,微波辐射时间（D）为40 m in,产率可达94.35%.     

富马酸海藻糖甲酯的合成及抑菌活性研究

富马酸海藻糖甲酯的合成分3步完成：第一步,以摩尔比为1：1的甲醇和马来酸酐为原料,以3％的无水AlCl3和3％的硫酸氢钠为异构化催化剂,在60℃下酯化反应0．5h,再升温至80℃异构化反应2h,得到富马酸单甲酯（MMF）;第二步,以摩尔比为1：2．5的MMF和亚硫酰氯为原料,在90℃下反应1h,得到富马酸单甲酯单酰氯（MMFC）;第三步,将MMFC和海藻糖按摩尔比4：1混合,以二氯甲烷为分散剂,在10％无水K2CO3和10％TBAB（w％MMFC）相转移催化下,40℃水浴反应3h,得到富马酸海藻糖甲酯（TMF）,收率69．24％．抑菌活性试验结果表明：TMF对混合菌群的生长具有良好的抑制作用,其抑菌能力优于MMF,与苯甲酸相当．     

微波辅助催化合成苯乙醚的探讨

在微波辐射和相转移催化剂十六烷基三甲基溴化铵的作用下,采用酚钠盐与溴乙烷反应合成了苯乙醚.实验讨论了微波辐射功率、辐射时间、反应温度、催化剂种类等因素对苯乙醚合成的影响.结果表明,在相转移催化剂的存在下,用微波辅助催化,可使苯乙醚合成反应时间缩短,且收率显著提高.     

微波协同活性炭法处理造纸黑液的研究

以颗粒活性炭为催化剂,运用微波协同氧化工艺对造纸黑液进行处理并对其结果进行分析,考察活性炭用量、微波辐射功率,微波辐射时间等对黑液处理效果的影响.结果表明:微波协同活性炭处理造纸黑液效果比较理想,其影响顺序为辐射功率>活性炭用量>辐射时间,最佳的工艺条件:微波辐射700 W,辐射8 min,活性炭用量8 g,黑液的色度去除率稳定达到94%.     

微波条件下固体酸催化合成己二酸酯

采用微波辐射技术,以活性炭、木炭担载的对甲苯磺酸为催化剂,常压下己二酸和醇直接酯化合成己二酸酯类,酸醇物质的量的比为14,对甲苯磺酸浓度为26％,催化剂用量0.8g,反应时间45s,转化率较高,且催化剂可重复使用.