7(6)-羟基黄酮的简便合成及相关谱学分析

以2,4（5）-二羟基苯乙酮和苯甲酰氯为原料,在碳酸钾催化下-步合成了相应的β-丙二酮型化合物1-[4-（苯甲酰氧基）-2-羟基苯基]-3-苯基-l,3-丙二酮（8a）和1-[5-（苯甲酰氧基）-2-羟基苯基]-3-苯基-1,3-丙二酮（8b）。化合物8a和8b分别在l％氢氧化钾水溶液中回流处理,分别得到7-羟基黄酮（9a）和6-羟基黄酮（9b）。用红外光谱、核磁共振氢谱和质谱对所合成的化合物进行了结构表征。     

3,5-二叔丁基水杨醛肟的制备方法

为了研究3,5-二叔丁基水杨醛肟的制备方法,并提高其产率,试验了不同反应条件下制备3,5-二叔丁基水杨醛肟的产率。最终通过正交实验确定了制备3,5-二叔丁基水杨醛肟的最佳条件。最佳反应条件为:室温反应10 h,调p H值为4,产率可达94. 8%.本制备方法与已报道的类似合成方法比较,在保证产率的前提下,提高了原料使用和制备过程的安全性。     

一锅、二步法合成几种含环己基双酚化合物的研究

分别以环己酮、4-甲基环己酮、4-叔丁基环己酮为起始原料,经二氯亚砜氯化得到4,4-二氯环己酮及其衍生物中间体,不经分离,继而将其分别与苯酚及其衍生物进行取代反应,通过“一锅、二步法”制得了1,1-二(4-羟基苯基)环己烷、1,1-二(3-甲基-4-羟基苯基)环己烷、1,1-二(3,5-二甲基-4-羟基苯基)环己烷、1,1-二(4-羟基苯基)-4-甲基环己烷和1,1-二(4-羟基苯基)-4-叔丁基环己烷等5种含环己基的双酚化合物,产率为82.5;～86.0;.用FT-IR、NMR 和元素分析对其组成和结构进行了表征.该合成方法具有操作简单、反应条件温和、收率高等优点.     

4-氨基-3,5-二（2-羟基苯基）-1,2,4-三唑的合成、表征及其光物理性能

为探索1,2,4-三唑衍生物的合成及光物理性能,通过改进的双酰肼环化法合成了4-氨基-3,5-二(2-羟基苯基)-1,2,4-三唑,分别讨论了反应物的投料比、反应温度、反应时间及催化剂对产率的影响;对目标化合物进行了IR,1H NMR,MS和元素分析等表征,并测试了其紫外、荧光,探讨了光物理性能.     

碳酸铯催化下烷基芳醚的制备

研究了碳酸铯催化酚与卤代烃反应制备烷基芳醚．以碳酸铯作催化剂,氢氧化钾作碱,DMF作溶剂,室温下,在分子筛存在下,苯酚、萘酚、3,5-二叔丁基苯酚及4-[二(4 -叔丁基苯基)苯基甲基]苯酚与溴乙烷、溴丁烷及苄溴等反应形成相应的烷基芳醚,收率为90%～96%．结果表明,碳酸铯可有效地催化酚与卤代烃反应．     

紫外线吸收剂PMPP的合成新方法

采用新工艺合成了紫外线吸收剂苯基-(3,5-二叔丁基-4-羟基苄基)丙二酸二(1,2,2,6,6-五甲基-4-哌啶)酯(PMPP).苯基丙二酸二乙酯和N-甲基-2,2,6,6-四甲基-4-哌啶醇在甲苯中微纳米碳酸钾催化下反应,得到苯基丙二酸二(1,2,2,6,6-五甲基哌啶醇)酯,再在乙醇中与4-羟基-3,5-二叔丁基苄基氯反应,得到产品PMPP,总收率为80%.通过1 HNMR和13 CNMR表征了化合物的结构.     

光稳定剂3,5-二叔丁基-4-羟基-苯甲酸-2,4-二叔丁基苯基酯的合成

研究了以3,5-二叔丁基-4-羟基-苯甲酸和2,4-二叔丁基苯酚为原料,SOCl2为酰化试剂,一锅法合成光稳定剂3,5-二叔丁基-4-羟基-苯甲酸-2,4-二叔丁基苯基酯的工艺.通过实验考察了投料比、温度及酰化试剂用量对反应的影响,确定了较佳的工艺条件:3,5-二叔丁基-4-羟基-苯甲酸与2,4-二叔丁基苯酚的物质的量比为1∶1.1;酰化剂SOCl2与3,5-二叔丁基-4-羟基-苯甲酸的物质的量比为1.2∶1;反应温度为70℃;反应时间为11 h.还考察了结晶溶剂的种类、用量和温度对产品质量和收率的影响,得到了较佳的结晶工艺条件:V(正丁醇)/m(初产物)为1.4 m L/g;结晶温度为25℃.产品总收率可达83.0%.     

HPLC法测定2—对氯苯基—4—苯基—1，5—苯并硫氮杂Zhuo—α—（丁二酰亚胺基）—β—内酰胺

建立了测定2－对氯苯基－4－苯基－1，5－苯并硫氮杂Zhuo－α-（丁二酰亚胺基）－β－内酰胺的高效液相色谱（HPLC）分析法。结果表明该法重现性好，灵敏度高，快速，准确，平均回收率为96.95-103%。     

一种DNA标记配体S—Acetyl—NHS—MAG3的合成研究

报导了S－乙酰基－硫基乙酸N－羟基丁二酰亚胺酯（SATA）,S－乙酰基－巯基乙酸三甘氨酸（S－Acetyl-MAG3),S-乙酰基－巯基乙酸三甘氨酸N－羟基丁二酰亚胺酯（S－Aectyl-NHS-MAG3)的合成方法,用IR和亚胺（DCC）的二氯甲烷溶液中,在40－50℃下反应24h得到S－乙酰基－巯基乙酸三甘氨酸N－羟基于二酰亚胺酯（S－Acetyl-NHS-MAG3) 的产率较高,副产物较少,分离提纯容易。     

山东省高新技术转移中心推荐项目建议书

新一代蜕皮激素杀虫剂 ——虫酰肼(米满) 项目简介:虫酰肼,商品名:米满,Confir,Mimic,化学名称N-叔丁基-N,-(4-乙基苯甲酰基)-3,5-二甲基苯甲酰肼。虫酰肼属蜕皮激素类杀虫剂,通过干扰昆虫的正常发育使害虫蜕皮而死。本品主要用于鳞翅目幼虫如梨小食心虫、葡萄小卷蛾、甜菜夜蛾等持效期2-3周。对鳞翅目害虫有特效。高效,亩用量0.7-6g(活性物)。用于果树、蔬菜、浆果、坚果、水     

β，β－（1，5－亚丙二硫基）－α，β－不饱和芳酮的碱分解反应的研究

首次研究了β，β－（１，５－亚丙二硫基）－α，β－不饱合芳酮２的碱分解反应，２类化合物在醇钠的作用下分解生成苯甲酰乙酸乙酯３ａ，２－（１，５－亚丙二硫基）亚甲基苯甲酰丙酮４在醇钠的作用下，加热回流可得到苯甲酰乙酸甲酯３ｂ，如采用边加热回流边蒸溜的方法可得到２－（１，５－亚丙二硫基）－１－苯基－１，３，５－己三酮５。此分解反应为合成苯甲酰乙酸酯类化合物找到一条简便适宜的方法。     

N，N—1，3—二溴—5，5—二甲基乙丙酰脲对醇及α一羟基酯的氧化作用

报道了N，N－1，3－二溴－5，5－二甲基乙丙酰脲对羟基的氧化作用，结果表明N，N－1，3－二溴－5，5－二甲基乙丙酰脲对醇及仲醇生成相应的醛或酮；氧化α一羟基酸生成少一个碳醛或酮；而氧化α－羟基酯则生成相应的酮酯，当含有β－H时，氧化的同时发生溴代，一步生成溴代酮酯，该氧化剂性能优良，反应温和，产率明显同于NBS，如氧化溴化乳酸生成重要的医药、农药中间体α－溴代的丙酮酸酯，产率高达83％。     

3-N-丙酰基-2-芳基-5-(2-三氟苯基)-1,3,4-噁唑啉类衍生物的合成与波谱特征

2-三氟苯甲酰肼（1）与芳香醛缩合得到酰腙（2a～2h），而后2a～2h与丙酸酐环合，以良好的收率合成出3-N-丙酰基-2-芳基-5-（2-三氟苯基）-1，3，4～噁唑啉类衍生物（3a～3h），并通过元素分析，IR，^1H NMR和MS对3a～3h的结构进行了表征．     

新型杯[4]芳烃衍生物的合成及结构表征

为进一步研究杯[4]芳烃衍生物,并为后续衍生化反应制备中间体,用对叔丁基苯酚和甲醛为原料,利用一步法合成了对叔丁基杯[4]芳烃;再以对叔丁基杯[4]芳烃与碘乙醇的反应,得到了对叔丁基25,27-二羟基-26,28-二羟乙氧基杯[4]芳烃,其结构经1H NMR、13C NMR,、IR、MS和元素分析确证.     

2-芳基-3-N-丙酰基-5-苯基-1,3,4-噁唑啉类化合物的合成

苯甲酰肼（2）与芳醛反应得到相应的酰腙（3a～i）,而后与丙酸酐脱水环化成了2-芳基-3-N-丙酰基-5-苯基-1,3,4-噁唑啉类化合物（4a～i）,通过元素分析,IR,^1H NMR和MS对化合物4a～i的结构进行了表征．     

取代基位置对含异（口恶）唑二芳烯化合物性质的影响研究

本文合成了三种含异（口恶）唑二芳基乙烯光致变色化合物{1-（3,5-二甲基异（口恶）唑-4-基）,2-[2-甲基-5-（2-甲氧基苯基）噻吩-3-基]）全氟环戊烯（1o）,{1-（3,5-二甲基异（口恶）唑-4-基）,2-[2-甲基-5-（3-甲氧基苯基）噻吩-3-基]｝全氟环戊烯（2o）和｛1-（3,5-二甲基异（口恶）唑-4-基）,2-[2-甲基-5-（4-甲氧基苯基）噻吩-3-基]}全氟环戊烯（3o）,研究了取代基位置对三种化合物的UV/Vis光谱和荧光性质的影响.实验结果表明,化合物1 3具有良好的光致变色性质和荧光性质;取代基的位置对化合物的性质有显著影响.     

从胆酸制备的牙科树脂溶胀性能研究

从胆酸（CA）合成了2’-甲基丙烯酰氧基乙基-3α，7α，12α-三甲基丙烯酰氧基-5β-胆酸-24-酯（CAGFAMA），并应用光聚合方法将其制成了高分子树脂。实验选用商业单体2，2＇-二[4-（2-羟基-3-甲基丙烯酰氧丙氧基）苯基]丙烷（Bis—GMA）作为对比物，三甘醇二甲基丙烯酸酯（TEGDMA）作稀释剂，樟脑醌（CQ）和甲基丙烯酸-2-（二甲氨基）乙酯（DMAEMA）的混合物作引发剂。研究光照时间为60s的树脂在蒸馏水和0．1mol／LHCl溶液中的溶胀行为。研究显示，在蒸馏水中CAGE4MA树脂的溶胀值是0．41％，比相同条件下商业单体Bis—GMA（2．04％）和TEGDMA（4．77％）的溶胀值低。CAGE4MA和TEGDMA共聚物的溶胀值随着树脂中TEGDMA含量的增加而增加。     

9,9-二(3-氨基-4-羟基苯基)呫吨的合成与表征

将9,9-二（4-羟基苯基）呫吨与质量浓度为20;的稀硝酸在10~15℃下发生硝化反应约3 h,以86.5;的产率合成了中间体9,9-二（3-硝基-4-羟基苯基）呫吨,然后以10;的 Pd/ C 和甲醇为催化剂/溶剂体系,采用加氢还原方法,在75~80℃将中间体还原得到9,9-二（3-氨基-4-羟基苯基）呫吨,产率为92.7;,2步反应总收率为80.2;,并用1 H NMR、IR 和元素分析等方法证实了上述2种化合物的结构.     

双[二叔丁基-(4-二甲基氨基苯基)膦]二氯化钯的合成及催化性能研究

以二氯化钯为原料,无水乙醇为溶剂,采用NaCl制得的Na_2PdCl_4乙醇溶液直接与二叔丁基-(4-二甲基氨基苯基)膦(Amphos)反应,制备了双[二叔丁基-(4-二甲基氨基苯基)膦]二氯化钯[(Amphos)2PdCl_2],通过元素分析和核磁共振谱表征了其化学结构,研究了催化剂在氯苯与苯硼酸的Suzuki反应中的催化活性.结果表明:该催化剂制备条件温和、收率较高,适合工业化生产,且其Suzuki偶联反应活性高,产率可达到93%.     

由ET反应制备5（6）—羟基—2—烷基—1，4—二甲氧基苯

通过单电子转移（ET）反应间接制备了5（6）-羧基-2-烷基-1，4-二甲氧基苯，通过2-烷基-1，4-二甲氧基苯（1）与过氧化二对硝基苯甲酰（2）的电子转移反应，在苯环上引入芳酰氧基；然后在温和条件下水解，可得到互为位置异构体的两种稀有酚3和4。用∧1HNMR、IR、MS分别表征了化合物的结构，反应机理研究发现，反应物2在1存在条件下，其分解速度急剧加快；用顺磁共振技术检测到了反应过程中产生的阳离子基信号，证明反应物1和2的反应是单电子转移反应，该反应条件温和，产率较高，产物易于分离纯化，是一种制备该类酚的简易方法。