离子液体中α,β-不饱和化合物的绿色合成

在离子液体[Bmim]BF4介质中,通过芳醛与活泼亚甲基化合物的Knoevenagel缩合反应合成了一系列α,β-不饱和化合物.反应温度低(80℃),反应时间短(2～6 h),收率较高(58%～95%).产物经1HNMR、Mass和IR进行了结构表征.     

杀菌剂苯醚甲环唑的制备

研究杀菌剂苯醚甲环唑的制备.以2,4-二氯苯乙酮为起始原料,经醚化、溴化、缩酮化、亲核取代4步反应制得苯醚甲环唑.醚化反应采用一步法,酚的成盐与醚化反应同时进行,收率可达93.6%.在醚化产物(Ⅲ)的甲基上进行溴化反应得到溴化产物(Ⅳ),产率89.1%.化合物(Ⅳ)与1,2-丙二醇反应得到缩酮产物(Ⅴ),产率89.6%.化合物(Ⅴ)与1H-1,2,4-三氮唑进行亲核取代反应得到目标产物(Ⅵ),产率69.0%.对各步反应的工艺进行了改进,总收率高达51.6%.     

机械球磨固相化学反应制备AlH_3

以LiAlH4和AlCl3为原料,采用机械球磨固相化学反应方法合成铝氢化合物,通过XRD、TG-DSC和MS等方法对反应产物进行分析和表征,研究不同球磨时间对球磨反应体系合成产物的转变规律和对产物热力学性能的影响.结果表明,随着球磨时间的增加,合成反应按3LiAlH4 AlCl3→4AlH3 3LiCl方向进行并形成了非晶态铝氢化合物(AlH3),球磨20 h时反应基本完全.球磨产物的放氢失重温度主要集中在100～200 ℃,对应的DSC曲线在135 ℃和165 ℃出现2个放热峰,随球磨时间的增加,失重量减少,最大失重质量分数达到3.5%～6.1%.球磨过程中形成的反应产物LiCl*H2O及少量AlH3发生分解是影响球磨反应产物最大失重量的主要因素.     

对甲苯磺酸催化微波合成月桂酸甲酯的工艺优化

采用微波辐射加热方法,以对甲苯磺酸为催化剂合成月桂酸甲酯,考察酯化反应条件对产物收率的影响.实验结果表明,反应物甲醇、月桂酸和催化剂的投料摩尔比为n(甲醇)∶n(月桂酸)∶n(催化剂)为20∶1∶0.25,微波功率195W(30%),回流反应70min,酯化收率可达80%.产物用红外光谱,折光率进行了表征.     

1,3-二羰基化合物烯丙基化构建季碳中心的反应研究

许多天然产物和药物活性分子往往因为季碳中心的存在而表现出更好的理化性质和生物活性.文章首先以氢化钠作碱,利用酮和酯反应得到了一系列的α-取代-1,3-二羰基化合物,收率50%～87%;然后进一步通过烯丙基化反应成功合成了具有3个官能团(2个羰基和1个烯基)的季碳砌块,产率为50%～93%.并对合成的α-取代-1,3-二羰基化合物和烯丙基化产物进行了1H NMR表征.     

微波加热回流法合成Mg-Al二元类水滑石化合物

采用微波加热回流法合成镁铝型二元类水滑石化合物.利用X-射线衍射分析(XRD)对合成产物进行表征.结果表明,合成样品均有水滑石的层状结构,结晶良好.此外,本研究还探讨加热强度、反应时间和反应体系的pH对合成产物结构的影响.     

微波辅助合成聚N,N'-均苯四酸-2-L-蛋氨酸乙二酰胺

以均苯四甲酸二酐(化合物1)和L-蛋氨酸(化合物2)为反应物,无水醋酸为溶剂,反应生成酰亚胺酸[N,N'-均苯四酸-2-L-蛋氨酸二酸](化合物3).化合物3与二氯亚砜形成酰氯[N,N'-均苯四酸-2-L-蛋氨酸二酰氯](化合物4)后,在微波加热条件下,在10min内与乙二胺快速形成缩聚产物[聚N,N'-均苯四酸-2-L-蛋氨酸乙二酰胺](聚合物5).应用红外光谱分析(IR)和核磁共振氢谱分析(1H-NMR)对产物进行结构表征.结果表明,通过微波辅助加热可用L-蛋氨酸为原料将手性元素引入聚合物.     

季戊四醇双缩醛、酮的合成及表征

无溶剂微波照射下,通过硫酸氢铵催化季戊四醇和醛、酮反应合成了季戊四醇双缩醛、酮化合物．通过IR和^1HNMR对产物结构进行了表征,研究了反应条件对产率的影响,最佳反应条件为微波照射功率750W,照射时间1．5min．     

1,3,4-三苯基吡唑并喹啉类衍生物的微波合成

目的对吡唑[3,4-b]喹啉类化合物的合成方法进行研究。方法用微波辐射,在无溶剂条件下,以对甲苯磺酸为催化剂,使1,3-二苯基吡唑啉酮、苯甲醛和取代苯胺进行反应,反应时间为8～12 min,合成出了目标产物。结果合成出了一系列吡唑[3,4-b]喹啉类化合物,用元素分析、IR和1HNMR对所合成的化合物进行了表征,产率可达到52%～62%。结论该方法操作简单反应时间短产率较高,对环境友好。     

Fe粉还原法制备4,4′-二(4-氨基苯氧基)二苯醚

以4,4′二(4硝基苯氧基)二苯醚为原料,经过Fe粉还原法合成一种制备聚酰亚胺的单体芳香二胺4,4′二(4氨基苯氧基)二苯醚.考察了硝基化合物与Fe粉的摩尔比、反应温度以及反应时间对产物收率的影响,优化了工艺条件,并用傅立叶红外光谱仪(FT-IR)、差示扫描量热仪(DSC)以及高效液相色谱仪(HPLC)对产物进行了表征.实验结果表明:在硝基化合物与Fe粉的摩尔比为1:7、反应温度为110℃、反应4h的条件下得到的产物收率可达到85.54%,产物的熔点为123.3℃,纯度为97.4%.     

棕榈油对淀粉物料微波膨化的影响

研究了棕榈油对淀粉物料微波膨化产品的质量和质构的影响。结果表明，棕榈油的添加减弱了微波的加热效果，且随着油含量的增加，温升速率逐渐减小，含油物料微波膨化过程中的加热段延长了10－20s，膨化段和固化段相应推迟10－20s，物料的膨化速度随着含油量的增加而减小。微波处理90s后，对照样及含油量为0.05,0.10,0.15和0.20mL/g的产品其膨化率分别为4.44,4.17,3.43,2.88和2.10。随着含油量的增加，产品的孔隙率逐渐增大，在含油量大于0.15mL/g后，这种增加程度加深，产品的质构变粗糙，向淀粉物料中添加棕榈油可以改善微波膨化产品的脆度，且在添加量为0.05mL/g时产品的硬度最小。添加棕榈油后的产品色泽与油含量有关，与微波膨化无关。     

微波辅助下5-碘尿嘧啶衍生物的绿色合成

在微波辐射下,尿嘧啶衍生物与ICl在水溶液中快速发生碘化发应,在6 min内以75%~90%的产率得到了6个5-碘嘧啶衍生物.产物结构经1H-NMR和13C-NMR确证.     

微波消解-原子荧光光谱法测定沙棘产品中的铅、砷、汞

为建立沙棘PV粉、沙棘油中铅、砷、汞的原子荧光光谱检测方法,通过试验确定了样品前处理方法,对负高压、灯电流、载气、屏蔽气、原子化气高度、酸度等测试条件进行了优化。在优化的工作条件下,用原子荧光光谱法测定其中的铅、砷、汞的含量。结果表明:对所测元素铅、砷、汞,校准曲线的相关系数分别为:0.999 7、1.000 0、0.999 9;检出限分别为:0.000 1、0.000 2、0.000 02 mg/kg;相对标准偏差为1.2%~4.83%;用加标回收率评价方法的准确性,回收率为92%~105%。该方法快速、简便、准确且灵敏度高,为沙棘产品中重金属含量测定提供了较好的方法。     

微波加工马铃薯片的研究

采用微波烘烤技术加工马铃薯片，并辅以菠萝汁浸渍来提高产品风味。试验结果表明：马铃薯片的热烫时间为3分钟，在菠萝汁中的浸渍时间为30分钟，加糖浓度4%～8%较为适宜，微波烘烤时间在110秒～130秒之间。     

微波辐射下快速合成乙酸酚酯

在微波辐射下,研究了一系列的酚与乙酸酐的酰化反应,收率为75%～99%.此方法操作简便、反应收率高、时间短(10～180 s),是合成乙酸酚酯的简单易行的方法.     

微波-相转移催化合成含杂环查尔酮衍生物的研究

查尔酮衍生化及其合成方法是合成工作者关注的一个热点。本文在微波辐射下,引入TBAB(四丁基溴化铵)作为相转移催化剂,以苯乙酮衍生物(1a~1d)、苯肼、苯乙酮衍生物(1e~1f)等为原料,合成了8种新的查尔酮衍生物(4a~4d,5a~5d);通过实验考察了物料比、微波辐射功率、微波辐射时间及催化剂用量等工艺条件对产物产率的影响;采用正交实验确定出查尔酮的最佳合成条件为:1,3-2苯基-4-甲酰基吡唑与苯乙酮物质的量比1∶1,微波输出功率为140 W,微波辐射间歇加热反应时间为30 min,四丁基溴化铵的量为0.4 g时,产率为87%~91%。     

内镜下微波凝固治疗上下消化道息肉353例临床分析

目的：探讨微波凝固治疗上下消化道息肉的疗效.方法：经消化内镜检查及病理组织学明确诊断,上下消化道息肉353例共391枚患者,行内镜下微波凝固治疗术.结果：0.5～1.5cm共374枚息肉,治疗后经复查一次性治愈率达100%,2.0～3.0cm大息肉经2～3次治疗后全部治愈.并且对大息肉癌前病变经微波凝固治疗后效果较好,1～3年后复查无一例复发.结论：对较小广基、亚蒂扁平多发性息肉不易被圈套者尤为适宜,微波凝固气化效果甚好,优于高频电凝刀及激光等方法.     

微波消解—火焰原子吸收光谱法测定花生及饼粕中的微量元素

采用微波技术消解花生及饼粕样品,以火焰原子吸收光谱法测定其中的铜、锌、铅、镉的含量.实验结果表明,花生及饼粕中,Zn、Cu含量比较丰富,几乎不含有Pb、Cd.以花生饼粕为例,详细研究最佳样品处理条件及最佳仪器工作条件,考察了方法的准确度和精密度.铜、锌、铅、镉的加标回收率分别为95.0%-98.7%、90.0%-94.7%、93.0%-98.8%,92.0%-97.8%,相对标准偏差分别为1.39%-2.28%、1.69%-2.87%、0.95%-2.01%,1.63%-2.39%,测定结果准确可靠.     

微波辐射无溶剂合成(E)-肉桂酸

在微波照射的条件下,用苯甲醛、丙二酸为原料,以乙酸铵为催化剂在无溶剂的条件下进行缩合反应,直接合成(E)-肉桂酸.反应时间6 min,反应温度110 ℃,产率为95%, 产物纯度为98.5%.     

溶剂捕集-高效液相色谱法测定烟用添加剂热裂解产物中的苯酚

 建立了高效液相色谱(HPLC)测定烟用添加剂热裂解产物中苯酚含量的分析方法.样品经热裂解仪裂解后,其热裂解产物用1%的乙酸水溶液各2 mL于室温下分两级捕集吸收,把2份吸收液混合均匀后,经C18色谱柱分离,采用荧光检测器(271 nm)检测,外标法定量.在0.2~10.0 μg/mL范围内,苯酚的峰面积与其质量浓度间呈良好的线性关系,相关系数为0.999 9.在0.3,1.0,3.0 μg/mL添加水平下的加标回收率为81.7%~96.7 %,相对标准偏差(RSD)为3.86%~12.71%.