柱前衍生荧光检测反相高效液相色谱法测定氨基酸

首次分离并测定了中药锁阳药用有效成份氨基酸,为其补益作用及免疫功能提供了科学依据,并建立了该药用植物的FMOC—氨基酸色谱测定方法。     

柱前衍生—高效液相色谱法测定酱油中游离氨基酸

建立一种测定酱油17种游离氨基酸的方法。酱油经离线衍生后,采用常用C18色谱柱,进行反相高效液相色谱分析。方法检出限为0.5μmol/L,样品加标回收率为92%～102%。该方法不需专用氨基酸分析色谱柱,灵敏度高、重现性好、检出限低、回收率高。     

AQC柱前衍生化高效液相色谱法测定宝乐果中的游离氨基酸

为了测定宝乐果中游离氨基酸的种类以及含量。该文的样品用6-氨基喹啉-N-羟基琥珀酰亚胺基-氨基甲酸酯(AQC)柱前衍生后进行高效液相色谱(HPLC)分析。采用Phenomenex Luna C18(250 mm×4.6 mm,5μm)色谱柱,柱温为35℃;流动相A为去离子水,流动相B为乙腈,流动相C为10 mmol/L醋酸铵缓冲液(以冰醋酸调至pH 5.10),梯度洗脱,流速为0.8～1.0 mL/min;检测波长为248 nm,同时测定宝乐果中的游离氨基酸。结果得:18种氨基酸在0.02～0.5 mmol/L浓度范围内有良好的线性关系,r均在0.998 3～0.999 2之间;宝乐果中测得14种游离氨基酸,其含量范围为0.087～2.680 mg/g,平均加样回收率为96.9%～106.9%,RSD为0.67%～3.07%。该方法可用于检测宝乐果中游离氨基酸含量,测定的结果为宝乐果质量研究和评价提供了依据。     

柱前衍生化高效液相色谱法测定当归酸性多糖单糖组成的新方法

首次建立柱前衍生化高效液相色谱法分析当归酸性多糖中糖醛酸、氨基糖和中性糖的方法。D-甘露糖、D-葡萄糖胺、L-鼠李糖、D-半乳糖胺、D-葡萄糖醛酸、D-半乳糖醛酸、D-葡萄糖、D-半乳糖、L-阿拉伯糖和D-岩藻糖等10种单糖经柱前衍生化法处理后作为标准品。色谱条件:Hypersil BDS C18色谱柱(4.6 mm i.d.×250 mm,5μm),流动相由乙酸铵水溶液(100mmol/L,p H=5.0)、乙腈和四氢呋喃以81∶17∶2的体积比组成,流动相流速1.0 m L/min,检测波长250 nm,柱温25℃。实验结果表明,当归酸性总多糖是由D-甘露糖、D-葡萄糖胺、L-鼠李糖、D-半乳糖胺、D-葡萄糖醛酸、D-半乳糖醛酸和D-葡萄糖以1.5∶14.1∶1.7∶1.6∶2.0∶2.3∶1.0的摩尔比例组成。     

反相高效液相色谱法评价烟台苹果中游离氨基酸

利用反相高效液相色谱法对烟台境内多地红富士苹果中游离氨基酸含量进行检测和分析.色谱条件为:Capcell PAK C18色谱柱(4.6 mm×150 mm,3μm),以10 mmol/L磷酸氢二钠和10 mmol/L硼酸钠的缓冲溶液(pH 8.2)为流动相A,乙腈-甲醇-水(45∶45∶10,V/V/V)为流动相B,梯度洗脱,流速1.5 mL/min,外标法定量,检测波长为338 nm和262 nm.在10¹ 000 pmol/μL浓度范围内,17种氨基酸线性关系良好(R2>0.999),峰面积的精密度(RSD):1.47%1 000 pmol/μL浓度范围内,17种氨基酸线性关系良好(R2>0.999),峰面积的精密度(RSD):1.47%³.84%,回收率91%3.84%,回收率91%¹11%.8种烟台红富士苹果中游离氨基酸总量为47.0111%.8种烟台红富士苹果中游离氨基酸总量为47.0¹40.9μg/g,必需氨基酸的含量比例为6.6%140.9μg/g,必需氨基酸的含量比例为6.6%²9.5%,不同产地苹果中氨基酸含量在极差0.05水平上有显著性差异,对测定值分别进行聚类分析和主成分分析,8种不同产地的苹果样品可分为3类.     

柱前手性衍生化反相高效液相色谱法测定酮洛芬光学异构体 …

以R ( ) α 甲基苄胺作为柱前手性衍生化试剂 ,用反相高效液相色谱法成功地分离了酮洛芬对映体 .在此基础上建立了测定酮洛芬光学异构体纯度的方法 ,并成功地测定右旋酮洛芬纯度 .     

高效液相色谱柱前衍生法测定水产品中的游离甘氨酸

建立一种高效液相色谱柱前衍生法测定水产品中的游离甘氨酸。采用C18色谱柱,以乙腈+0.01 mol/L乙酸钠溶液（pH = 4.2）（1.2.7）= 3+7作为流动相,检测波长为254 nm,利用高效液相色谱法-二极管阵列器进行外标法定量测定。实验结果表明,甘氨酸方法检出限为50 mg/kg,在浓度为1 ~ 50 µg/mL范围内成线性关系,回收率为90.4%~101%,相关标准偏差（RSD）为2.5% ~ 3.3%。该方法方便,灵敏度高,定性定量准确,分析时间短,可很好地实现水产品类样品中游离甘氨酸的测定。同时此方法样品检测结果与氨基酸分析仪样品结果偏差均在10%范围内,也可作为氨基酸分析仪法外的补充方法。     

柱前衍生氨基酸的色谱分析

对氨基酸的反相高效液相色谱的双荧光检测了作了介绍。采用邻苯二甲醛／巯基乙醇与９－芴基氯甲酸酯柱前衍生物,同时采用两台串联的荧光检测器对伯氨基酸和仲氨基酸进行分析;利用高半胱氨酸、高丝氨酸、正缬氨酸（ＮＶＡＬ）,硫代脯氨酸（ＴＰＲＯ）四种内标消降了系统误差。同时,由样品各组分保留时间重现性的相对误差及标准氨基酸衍生物的回收率实验来确定该方法的准确性。结果表明：此检测氨基酸方法灵敏度高,检出高且重现性     

反相高效液相色谱法测定氟草净

采用ＬＣ－６Ａ高效液相色谱仪，选用色谱柱Ｓｈｉｍ－ｐａｃｋＣＬＣ－ＯＤＳ，应用反相高效液相色谱法测定了新型除草剂－－氟草净的含量，回收率１００．４％，变异系数０．２９－０．３９．     

反相高效液相色谱法测定盐酸阿朴吗啡

建立了用反相高效液相色谱测定盐酸阿朴吗啡片剂中盐酸阿朴吗啡含量的方法.用C18(4.6mm×250mm,5μm)柱,甲醇∶0.02mol/LKH     

反相高效液相色谱法测定舒必利的含量

建立一种新的反相高效液相色谱法测定舒必利的含量,以DiamonsilTM C18柱(250mm(4.6mm,5μm)为色谱柱,以磷酸二氢钾/四丁基溴化铵缓冲液-乙腈溶液(7:3,V/V)为流动相,检测波长230nm,流速1.0ml/min,柱温30°C,采用面积外标法定量。结果表明舒必利在20~120μg/ml范围内呈现良好的线性关系(r=0.9999),方法平均回收率为100.10%,其RSD=0.16%(n=4)。本方法精密、准确、简便、稳定、可靠,适用于舒必利的检测分析。     

邻苯二甲醛柱前衍生反相高效液相色谱法测定CHO细胞内氨基酸浓度

用邻苯二甲醛进行柱前衍生,Hypersil AA-ODS柱分离,梯度洗脱,紫外检测,在17min内分离测定了中国仓鼠卵巢(CHO)细胞内19种氨基酸的浓度。紫外检测器的检出限为0．10～0．23μmol／L;12次连续测定25μmol／L氨基酸标准溶液的保留时间,精密度小于0．3％,面积精密度小于3％。在一定浓度范围内,氨基酸组分和内标物峰面积的比值与氨基酸浓度呈良好的线性关系,相关系数为0．9979～0．9999。用内标工作曲线法对胞内氨基酸浓度进行了定量分析,氨基酸回收率为87％～106％。     

PITC柱前衍生反相色谱法和OPA柱后衍生离子交换色谱法测定氨基酸含量的比较

本文主要讨论了氨基酸的两种测定方法──ＰＩＣＯ·ＴＡＧ反相色谱法和柱后衍生离子交换色谱法（ＩＥＣ），并对两种方法进行了比较，总结出ＰＩＣＯ·ＴＡＧ法测定氨基酸的优越性。     

OPA柱前衍生法用于反相高效液相色谱分析氨基酸

本文采用邻苯二甲醛(OPA)柱前衍生的反相高效液相色谱法,以甲醇、0.1M柠檬酸缓冲液梯度洗脱,分析了细胞色素C酶解产物的氨基酸组成。结合原子吸收光谱,确证了铂在细胞色素C上的修饰作用位点。     

高效液相色谱法测定烟草中的淀粉含量

研究了用高效液相色谱法测定烟草中的淀粉含量，方法检测限为3．0mg／L，相对标准偏差为1．6-2．1％，标准回收率在95～105％之间。新方法用于几种烟草样品中淀粉含量测定，结果令人满意。     

柱前衍生高效液相色谱法测定海参营养素中牛磺酸的含量

本文利用柱前衍生高效液相色谱法测定海参营养素中牛磺酸的含量 ,该方法以2 ,4 -二硝基氟苯为衍生化试剂 ,经衍生化处理 ,以乙腈/水/磷酸缓冲液为流动相 ,采用 φ250mm×10mmi.d.C18柱 ,于紫外检测器360nm波长进行测定 ,采用外标法进行定性和定量分析。该海参营养素中含牛磺酸0.034 % ,方法回收率为97.2 % ,标准偏差为0.0004 ,变异系数为1.18 %。     

柱前手性衍生化反相高效液相色谱法测定酮洛芬光学异构体纯度

以R-(+)-α-甲基苄胺作为柱前手性衍生化试剂,用反相高效液相色谱法成功地分离了酮洛芬对映体.在此基础上建立了测定酮洛芬光学异构体纯度的方法,并成功地测定右旋酮洛芬纯度.