铸造纯钛表面微弧氧化工艺研究

微弧氧化技术可以有效地改善钛合金的表面性能.实验以Na3PO4·12H2O为电解质对铸造纯钛进行微弧氧化.结果表明,不同电压的微弧氧化效果不同,铸造纯钛的微弧氧化的最佳工艺参数为电压275V,电解质浓度15g/L,时间15min.纯钛微弧氧化后表面为一层为致密和一层带有微孔的双层TiO2氧化膜,氧化膜是由于火花放电和排出气体形成的.     

纯钛表面微弧氧化和水热处理的研究

 在电压400 V下对钛试样进行微弧氧化(MAO)处理,之后再分组进行水热处理0、4、8和12 h,用扫描电镜观察试样表面形貌,内置能谱仪分析表面元素组成,X射线衍射仪分析表面的晶相,手持式粗糙度仪检测表面粗糙度。结果发现MAO处理后,试样表面出现蜂窝状的多孔结构,孔呈火山口状;其氧化膜组成主要是金红石型二氧化钛和锐钛矿型二氧化钛。水热处理的表面生成更多晶体,其组成元素主要是Ti、Ca、P和O;水热处理12 h的膜层的钙磷比与骨的接近,X射线衍射图谱也提示随水热处理时间的延长,HA生成量增多。MAO处理组前后粗糙度有统计学差异,而不同水热处理时间组,粗糙度没有统计学差异。     

钛表面微弧氧化羟基磷灰石陶瓷膜的结构及其生物活性

采用微弧氧化技术(MAO),以纯钛(TA2)为基体,在醋酸钙和磷酸二氢钠电解液体系中,制备含羟基磷灰石(HA)的生物活性陶瓷膜,并利用扫描电子显微镜(SEM)、X射线衍射(XRD)、X射线能谱(EDS)和红外光谱(FT-IR)对膜层进行表征,通过体外模拟体液浸泡实验检测膜层的生物活性.结果表明,纯钛经微弧氧化处理10min后,在其表面能生成一层含羟基磷灰石成分的多孔陶瓷膜,该膜层经模拟体液浸泡48h后,其表面覆盖一层含有CO2-3的羟基磷灰石(类骨磷灰石),即该陶瓷膜层具有良好的生物活性.     

电解液对铝合金微弧氧化陶瓷膜相组成和元素成分的影响

在Na₂SiO₃, (NaPO₃)₆和NaAlO₂溶液体系中制备了铝合金微弧氧化陶瓷膜, 研究了电解液种类和浓度对陶瓷膜相组成和元素成分的影响. 结果表明, 陶瓷膜中α-Al₂O₃较γ-Al₂O₃的相对含量受电解液的种类和浓度的影响大. 不同溶液制备的陶瓷膜元素成分不同, 同种溶液制备的陶瓷膜中同种元素在表层和致密层中的含量也有所不同.     

钛表面微弧氧化羟基磷灰石陶瓷膜的结构及其生物活性

采用微弧氧化技术(MAO), 以纯钛(TA2)为基体, 在醋酸钙和磷酸二氢钠电解液体系中, 制备含羟基磷灰石(HA)的生物活性陶瓷膜, 并利用扫描电子显微镜(SEM)、 X射线衍射(XRD)、 X射线[KG*8]能谱(EDS)和红外光谱(FT IR)对膜层进行表征, 通过体外模拟体液浸泡实验检测膜层的生物活性. 结果表明, 纯钛经微弧氧化处理10 min后, 在其表面能生成一层含羟基磷灰石成分的多孔陶瓷膜, 该膜层经模拟体液浸泡48 h后, 其表面覆盖一层含有CO^2-₃的羟基磷灰石（类骨磷灰石）, 即该陶瓷膜层具有良好的生物活性.     

添加纳米Al微粒对纯钛微弧氧化膜层性能的影响

 在微弧氧化电解液中添加纳米Al 微粒,在纯钛表面进行微弧氧化制备Al₂O₃/TiO₂复合微弧氧化膜,采用Quant 200 型扫描电子显微镜(SEM)观察膜层的表面形貌,并研究纳米Al 微粒对微弧氧化复合膜层硬度和耐磨性能的影响。结果表明,纳米Al微粒的添加可使纯钛微弧氧化膜的表面更加平整致密,硬度和耐磨性显著提高。电解液中添加3 g/L 纳米Al 微粒后,微弧氧化的终止电压由460 V 上升至515 V,硬度由811 HV 提高至1232 HV,平均摩擦系数由0.68 降低至0.57,磨损失重由1.0 mg 降低至0.58 mg。     

正向电流密度对纯钛表面氧化物陶瓷膜形态的影响

通过微弧氧化技术,以0.2 mol/L磷酸二氢钠和0.4 mol/L醋酸钙为电解液体系,设定不同的正向电流密度,研究正向电流对在纯钛表面制备氧化物陶瓷膜形态的影响.在纯钛表面制备了含有TiO2和羟基磷灰石成份的陶瓷膜,结果表明,当正向电流密度为15 A/dm2和20 A/dm2时,陶瓷膜的形态较好.     

电解液体系对镁合金微弧氧化涂层的影响

采用3种电解液体系对AZ91镁合金进行微弧氧化（MAO）处理。通过扫描电子显微镜和能量色散光谱观察涂层的表面形貌和元素组成,利用X射线衍射仪对涂层物相进行分析。同时,通过比较不同电解液体系微弧氧化涂层的粗糙度、润湿角和结合力来评估其特性,并利用极化曲线评价其耐蚀性能。此外,还使用模拟体液（SBF）浸泡实验来评估涂层的生物降解性能。结果显示：微弧氧化涂层具有良好的结合力;不同电解液体系处理得到的涂层在表面形貌和物相上存在差异,其中磷酸盐体系和硅酸盐体系具有较高粗糙度,而铝酸盐体系则具有较低粗糙度;此外,在各个系统中,磷酸盐体系呈现最小的润湿角值,而铝酸盐体系呈现最大值;这些差异导致了磷酸盐体系涂层耐蚀性最强,硅酸盐体系涂层次之,铝酸盐体系涂层耐蚀性最差;模拟体液浸泡21 d后的涂层表面产生了开裂,但耐蚀性得到了提高,这归因于浸泡过程中腐蚀产物和钙磷盐沉积物对于涂层的覆盖作用。     

恒定电流密度下钛微弧氧化膜的特性研究

在Na2CO3-Na2SiO3溶液中,采用正负不对称交流微弧氧化电源在纯钛(TA2)上制备了多孔TiO2薄膜.利用XRD和SEM分别研究了氧化膜的相组成和微观结构.实验结果表明,在恒定电流密度下,处理时间对膜的厚度、相组成和表面形貌影响很大.随处理时间的增加,膜表面的微孔尺寸明显变大.     

钛金属表面微弧氧化的电击穿行为

通过研究微弧氧化时电极表面的电压和击穿电压与时间、溶液浓度及施加电流密度的关系,考察了钛金属在不同电解质溶液中微弧氧化时电极的表面电击穿行为.结果表明:微弧氧化过程中电极电压随时间呈不规则的锯齿型变化;在两种电解质溶液中,溶液浓度越大,电压越低;陶瓷膜表面的击穿电压随着电解质溶液浓度的增加呈指数规律衰减;电解质溶液浓度一定时,击穿电压与微弧氧化时所施加的电流密度没有明显关系.     

Ti基体上形成微弧氧化膜组成和结构的研究

在甘油磷酸钙和醋酸钙电解液中采用直流电源对纯Ti进行了微弧氧化.采用微弧氧化方法所制备的氧化膜具有粗糙多孔的结构,且微孔直径随着电压的增加而增大.AES分析表明在基体与氧化膜界面发生了扩散,从基体钛到氧化膜的表面氧的浓度逐渐增大,钛的浓度逐渐减小.XPS分析表明氧化膜的组成随着所施加的微弧氧化电压而改变,微弧氧化电压为200 V时TiO2、Ti2O3和TiO占Ti的原子百分比分别为72.61%、22.08%和5.31%;当微弧氧化电压为350 V时氧化膜表面Ti元素只由TiO2、Ti2O3,组成,且占Ti的原子百分比分别为85.48%、14.52%.     

脉冲占空比对钛合金微弧氧化膜的影响

为了研究脉冲占空比的变化对钛合金微弧氧化的影响,在15%~70%间的不同占空比下对钛合金进行微弧氧化处理,分析了微弧氧化膜的表面形貌、厚度、孔隙率、表面粗糙度及相组成随脉冲占空比的变化情况。结果表明:随着脉冲占空比的增加,膜层的厚度、表面孔径、表面孔隙率、粗糙度均呈增大趋势;膜层中的金红石型二氧化钛随占空比的增加而增多,锐钛矿型二氧化钛则减少。     

生物医学钛合金微弧氧化涂层的表面特征

通过在含有钙盐、磷盐的的电解液中对Ti-6Al-4V合金进行微弧氧化处理,在钛合金表面制备了含钙、磷元素的陶瓷层。采用扫描电镜(SEM)、X射线衍射仪(XRD)和能谱仪分析了涂层的形貌、相及元素组成。结果表明,Ti-6Al-4V合金表面的微弧氧化涂层是一种含钙磷元素、多孔、与基体结合牢固、具有陶瓷特性的混合物,其主要组成相为二氧化钛。经过六偏磷酸钠-乙酸钙工艺处理后的试样涂层中含有α-Ca(PO3)2、CaTiO3相。从物相的组成考虑,经过六偏磷酸钠-乙酸钙工艺处理后的涂层的生物活性更好。     

生物医学钛合金微弧氧化涂层的表面特征

通过在含有钙盐、磷盐的的电解液中对Ti-6Al-4V合金进行微弧氧化处理,在钛合金表面制备了含钙、磷元素的陶瓷层.采用扫描电镜(SEM)、X射线衍射仪(XRD)和能谱仪分析了涂层的形貌、相及元素组成.结果表明,Ti-6Al-4V合金表面的微弧氧化涂层是一种含钙磷元素、多孔、与基体结合牢固、具有陶瓷特性的混合物,其主要组成相为二氧化钛.经过六偏磷酸钠-乙酸钙工艺处理后的试样涂层中含有α-Ca(PO3)2、CaTiO3相.从物相的组成考虑,经过六偏磷酸钠-乙酸钙工艺处理后的涂层的生物活性更好.     

电压对纯镁微弧氧化膜层电化学腐蚀行为的影响

采用循环伏安(CV)、动电位极化(Tafel)和电化学阻抗谱(EIS)技术、结合纯镁微弧氧化膜微观形貌,研究电压对膜层电化学腐蚀行为的影响.结果表明:电压对膜层耐蚀性影响显著,随着电压升高,膜层耐蚀性增强,这是因为较厚的膜层厚度为抵御腐蚀介质的侵蚀提供了良好的物理屏障.在整个腐蚀试验过程中,高电压下制备的膜层经历三个阶段:腐蚀介质逐渐渗入膜层,腐蚀介质渗透膜层到达膜基面侵蚀基体,腐蚀产物填充微孔和微裂纹等缺陷.相比而言,低电压下制备的膜层随着浸泡时间的延长,膜层外部疏松层和内部致密层的电阻均逐渐减小,致使耐蚀性降低,最终膜层完全失效.     

沉积温度对纯钛表面制备Cu掺杂羟基磷灰石涂层的影响

在钛和钛合金表面制备羟基磷灰石（hydroxyapatite, HAp）涂层能够显著提升其生物活性。HAp中进一步掺杂Cu,可以获得抗菌效果,有效避免术后感染。为研究温度对纯钛表面制备Cu掺杂羟基磷灰石（CuHAp）涂层形貌的影响,采用电化学沉积的方法,在不同温度下制备CuHAp涂层。采用扫描电子显微镜、能量色散X射线光谱仪、X射线衍射仪对涂层的表面形貌、元素含量和物相组成进行表征。结果表明：随着沉积温度的升高,沉积过程中的电流密度也随之增大。沉积温度由25 ℃升高至45 ℃,会加快CuHAp涂层致密均匀的生长;但温度升高到55 ℃时,CuHAp涂层变得疏松,并且出现裂纹。沉积温度低于45 ℃时,Ca+Cu与P的物质的量比小于1.67,有利于骨生长。适当提高沉积温度,可以得到均匀致密的CuHAp涂层。     

阴／阳极电流密度对铝合金微弧氧化陶瓷膜特性的影响

采用微弧氧化技术在铝合金上合成了陶瓷膜, 研究了阳极电流密度和阴／阳极电流密度比对陶瓷膜特性的影响. 结果表明, 阳极电流密度对陶瓷膜中α-Al₂O₃比γ-Al²O³的相对含量影响很大, 但阴／阳极电流密度比对其相对含量的影响较小, 而陶瓷膜的显微硬度、 微观结构和致密层的厚度与阳极电流 密度和阴／阳极电流密度比密切相关.     

镁合金微弧氧化膜层结构

在硅酸盐碱性溶液中，采用恒电流控制模式，在电流密度为20A／dm^2时，以镁舍金AZ91为基体制备微孤氧化薄膜。利用X射线衍射分析手段对制得的微孤氧化膜层进行相结构分析，通过扫描电子显微镜对氧化膜层的表面、横截面及断口等进行研究，还探讨了表面疏松层和致密层的形成机制。研究结果表明：制得的镁舍金微孤氧化膜由MgO，MgSiO3和MgAl2O4等相组成；微孤氧化膜层由表面疏松层和致密层构成；镁合金微孤氧化形成的表面疏松层为多孔结构，这种孔呈网络结构分布；而形成的致密层结构非常致密，没有发现孔洞，而且它和基体的结合非常紧密；表面疏松层和致密层是经过“成膜→击穿→溶化→凝固→烧结……”等一系列循环过程形成的。     

微弧氧化时间对Ti6Al4V合金表面生物薄膜的影响

为了改善钛合金表面的生物学性能,试验采用微弧氧化的方法在Ti6A l4V合金的表面生成一层富含Ca和P的生物氧化薄膜.研究了在恒流模式下不同氧化时间对膜层的形貌、厚度、元素以及相的组成变化的影响.研究结果表明:随着氧化时间的增加,膜层逐渐变得凹凸不平;膜厚的增速变缓;Ca质量分数呈线性增长;P质量分数呈递减式增长;锐钛矿TiO2的相对含量先增长,然后逐渐减少.     

电解液中Na2SiO3加入量对Ti6Al4V微弧氧化膜厚度及表面形貌的影响

在不同Na2SiO3含量的电解液体系下对Ti6Al4V合金进行微弧氧化.采用SEM和AFM分析氧化膜表面形貌及粗糙度,研究电解液中Na2SiO3含量对氧化膜厚度及表面形貌的影响.结果表明:随着电解液中Na2SiO3质量浓度从12 g.L-1增加到28 g.L-1,临界正向起弧电压逐渐降低,微弧氧化膜的厚度由31μm增加至88μm;氧化膜表面均匀分布着尺寸不等的微孔,并且随着Na2SiO3质量浓度的增加,微孔的数目增多,粗糙度增加.XRD分析显示氧化膜的相组成为锐钛矿以及金红石.