金属片上制备纳米(微米)晶薄膜发展与实验分析

纳米薄膜是指纳米晶粒构成的薄膜,或将纳米晶粒镶嵌于某种薄膜中构成的复合膜,以及每层厚度在纳米量级的单层或多层膜。其性能强烈依赖于晶粒(颗粒)尺寸、膜的厚度、表面粗糙度及多层膜的结构。与普通薄膜相比,纳米薄膜具有许多独特的性能,例如巨电导效应、巨磁电阻效应、巨霍尔效应、可见光发射等。目前制备纳米薄膜的方法很多,其中水热法是很重要的一种。本论文利用水热法以金属锌片作为基片和反应物,加入尿素和NaH2PO4·2H2O或Zn(H2PO4)2·2H2O,以CTAB或OP作为表面活性剂,制备出由菱柱状、块状和片状微米晶组成的磷酸锌薄膜,讨论了反应物的种类、表面活性剂的类型、表面活性剂(CTAB)的加入量、反应时间、反应温度和尿素对磷酸锌物相和微晶形貌的影响,对不同形貌纳米(微米)晶薄膜的形成机理进行了讨论。     

一种简易的硫化亚锡微米棒薄膜的合成

为了得到高纯度的硫化亚锡薄膜,利用恒电压法成功制备了硫化亚锡微米棒薄膜,并将该薄膜在200℃真空退火1 h.结构和形貌分析表明:该薄膜是由2～5μm的细棒组成,并且优先沿着(101)晶面方向生长.拉曼光谱表明该薄膜具有较高的纯度.     

电流体动力学技术制备纳米TiO2多孔薄膜

采用水热合成法合成纳米TiO2溶胶并配合一定量的高分子分散剂聚乙烯醇制备成镀膜所用的溶胶。利用电流体动力学技术(EHD)将镀膜液均匀地喷涂到氟掺杂导电玻璃表面,高温烧结后制备得到纳米TiO2多孔薄膜。通过SEM、TEM、XRD及紫外-可见吸收光谱等研究方法对制备得到的TiO2多孔薄膜进行结构表征。结果表明:所得多孔薄膜由纳米颗粒组成的亚微米级的球形团簇构成,在纳米颗粒及球形团簇间存在着从纳米到亚微米的连续尺寸的孔道分布。所制备的多孔薄膜可应用在光催化和染料敏化太阳能电池等领域。     

基于振动的亚微米阵列薄膜弹性参数辨识

亚微米阵列薄膜是以微/纳米尺寸的管、柱、弹簧等为基本单元,在同一平面内周期排列构筑的薄膜结构(厚度100 nm–1?m).亚微米阵列薄膜是人工合成的新型材料,需要依靠实验、理论和数值分析技术得到材料参数.由于亚微米阵列薄膜的几何微尺度,其固有频率达到MHz量级.本文提出了一种基于激光技术的非接触式振动测试方法,由振动特性确定了亚微米阵列薄膜弹性参数.     

AISI 329不锈钢表面制备纳米薄膜

通过对激光作用热环境的数值模拟估算出表面温度变化和冷却速率,说明了不锈钢表面纳米和亚微米薄膜的形成过程。X射线分析可得:不同激光能量密度作用下,不锈钢表面后所得薄膜相组成与原始不锈钢相组成相同。     

Ti—B—N纳米复合薄膜的制备及结构和力学性能

利用反应磁控溅射方法在(100)单晶硅和高速钢(W18Cr4V)基片上制备出不同B含量的Ti--B--N纳米复合薄膜.使用X射线衍射(XRD)和高分辨透射电镜(HRTEM)研究了Ti--B--N纳米复合薄膜的组织结构,并用纳米压痕仪测试了它们的纳米硬度和弹性模量.结果表明:通过改变TiB2靶功率和Ti靶功率的方法可制备出非晶--纳米晶复合结构的Ti--B--N薄膜;Ti--B--N薄膜中主要含有TiN纳米晶,随着B含量的增加,形成的TiN纳米晶尺寸变小,非晶成分增加;当B含量很高时会出现很小的TiB2纳米晶,此时薄膜性能不好;当TiN晶粒尺寸为5 nm左右时,Ti--B--N薄膜力学性能最优,纳米硬度和弹性模量分别达到32.7 GPa和350.3 GPa.     

PECVD法制备纳米晶粒多晶硅薄膜

采用射频等离子体增强化学气相沉积系统（RF-PECVD）以高纯SiH4为气源在P型〈100〉晶向单晶硅片上、衬底温度600℃、射频（13.56MHz）电源功率50W时沉积非晶硅薄膜,利用高温真空退火制作纳米晶粒多晶硅薄膜。采用X射线衍射仪（XRD）、Raman光谱、AFM测量和分析薄膜微结构及表面形貌,实验结果表明,退火温度为800℃时非晶硅薄膜晶化,形成择优取向为〈111〉晶向的多晶硅薄膜;退火温度增加,Raman谱TO模和TA模强度逐渐减弱;AFM给出800℃退火后薄膜晶粒明显细化,形成由20~40nm大小晶粒组成的多晶硅薄膜,薄膜晶粒起伏程度明显减弱。     

ZnO纳米棒对倒序Cu_2ZnSnS_4薄膜太阳能电池光电性能的影响

为了提高光生电子在半导体纳晶薄膜的输运速度,在导电玻璃基底上通过先沉积种子层、再生长ZnO薄膜的方法,制备了结构均匀、垂直基底的ZnO纳米棒.采用溶液法并经硫化在ZnO纳晶薄膜上制备铜锌锡硫(CZTS)薄膜,分别以聚噻吩和铜为空穴传输层和对电极组装倒序结构CZTS薄膜太阳能电池.通过改变ZnO纳米薄膜的微观形貌,研究用于电子传输的纳晶薄膜的微观结构对倒序结构CZTS薄膜光电性能的影响.实验结果表明:与ZnO纳米颗粒相比,由于Zn O纳米棒有利于CZTS吸收层电子空穴的分离和光生电子在ZnO纳晶薄膜内的输运,减少光生电子和空穴的复合,倒序CZTS太阳能电池的光电转换效率从0.04%提高到0.31%.     

PLD法制备纳米氧化锌薄膜

目的研究制备高质量的纳米ZnO薄膜的最佳方案。方法通过反应条件和工艺参数的控制,用PLD法制备纳米氧化锌薄膜,对所制备的纳米氧化锌薄膜进行XRD谱研究,采用原子显微镜观察其形貌并研究氧化锌薄膜的各种光学性质。结果在激光脉冲能量为150 mJ、氧气压为20Pa条件下制备出了高质量的c轴择优取向的纳米氧化锌薄膜。结论制备工艺参数的控制对其性质有着极其重要的影响。     

TiO2纳米晶薄膜电极的瞬态光电流特性

采用TiCl4水解法制备TiO2纳米微粒,并研究这种微粒形成的纳米晶薄膜电极的瞬态光电流特性.利用能带模型和循环伏安特性讨论TiO2纳米晶薄膜电极光生电荷的产生及转移动力学规律.     

碳量子点修饰的二氧化钛纳米片阵列薄膜的构筑及光电化学性能*

为了提高纳米二氧化钛(TiO_2)的光电化学性能,首先采用水热法,以稀盐酸、钛酸丁酯和氟钛酸铵作为原料,在掺杂氟的氧化锡(FTO)导电玻璃上制备了(001)面主导的TiO_2纳米片阵列薄膜。通过电化学腐蚀法制得均一、稳定、高活性碳量子点(carbon quantum dots,CQDs),再通过电泳法将CQDs修饰到TiO_2纳米片阵列薄膜表面,形成CQDs/TiO_2纳米片阵列复合材料。利用扫描电镜(scanning electron microscope,SEM)、 X射线衍射(X-ray diffraction,XRD)、拉曼光谱、X射线光电子能谱(X-ray photoelectron spectroscopy,XPS)和紫外可见光谱(UV-vis)对复合材料的形貌、晶型、表面元素成分和光吸收能力进行表征,通过电化学工作站测试复合材料的光电化学性能。结果表明:CQDs/TiO_2复合材料为锐钛矿晶型,形貌规整均匀;CQDs修饰后TiO_2纳米片的最大吸收波长由388 nm增加到576 nm,光化学能转化率高达2.38%,光电流是TiO_2纳米片的8倍,交流阻抗减小,具有非常优异的光电化学性能。     

ZnS/PVA纳米复合薄膜的制备及其非线性三光子吸收研究

采用原位复合的方法制备出厚度为20μm的聚乙烯醇(PVA)与ZnS纳米微粒复合的薄膜,利用透射电镜(TEM)和X射线衍射(XRD)研究薄膜样品的微结构性能,证明已制备出立方晶相的针状ZnS纳米晶.用Z-扫描技术研究ZnS/PVA纳米复合薄膜的非线性光学性质,发现该薄膜对532 nm纳秒脉冲激光表现出较强的非线性吸收效应,而且非线性吸收强度随入射光强的增加而减少.该非线性吸收主要由纳米ZnS的三光子吸收引起,并伴随弱饱和吸收现象发生.     

薄膜科学研究进展

薄膜科学在物理学与材料学科中已形成了一门分支学科。特别是半个世纪以来，电子学的发展需要新器件和新材料的突破，薄膜科学就是开发新材料和新器件非常重要的领域。电子器件的尺寸越来越小，40年代的真空管器件是几十厘米大小，60年代的器件是毫米大小，80年代的超大规模集成电路中的器件是微米大小，到2000年分子电子器件将是纳米量级的。这就要求研究亚微米和纳米的薄膜制备技术，并利用亚微米和纳米结构的薄膜制备各种新型功能器件。所有固体材料都能制成薄膜型材料，而薄膜是二维的，现在工业上所用的薄膜都是极薄的，从几十纳米到微…     

弹性体/偶联剂复合纳米薄膜的制备

通过X射线光电子能谱、激光拉曼光谱和原子力显微镜对制备的多层弹性复合纳米薄膜的成分、形貌、结构进行了研究。结果表明：弹性复合薄膜的形成可分为两个阶段：“岛”式结构数量增多和长大阶段。同时,反应时间的增加至50 min、反应温度为220℃时形成更均一、致密的多层复合薄膜;偶联剂A187的活性基团作用下生成的弹性体薄膜更均匀。     

表面态对TiO2纳米晶薄膜光电流的影响

研究TiO2纳米晶薄膜电极的光电化学特性.通过测定阳极光电流-时间瞬态光电流响应,分析纳米晶薄膜/溶液界面的光生电荷转移的动力学规律.光照后的慢电流响应与TiO2纳米材料的表面态有关.导带电子向深能级表面态的传递是造成慢电流响应的原因.     

基于NiO纳米薄膜的NO2传感器

以四水合乙酸镍(NiC₄H₆O₄·4H₂O)、氨水(NH₃·H₂O)和乙二醇甲醚(C₃H₈O)为前驱体,采用溶胶–凝胶提拉涂膜法制备NiO纳米薄膜,考察了提拉速度与涂膜层数对NiO纳米薄膜形貌结构与NO₂气敏特性的影响.结果表明,在提拉速度为400μm/s,涂膜层数为2层的条件下可获得表面形貌均一、疏松多孔的NiO纳米薄膜,其主要由直径为20~30nm面心立方结构的NiO晶体颗粒构成.气敏检测结果表明,NiO纳米薄膜呈现p型半导体特性,在工作温度150℃条件下对NO₂表现出良好的响应-恢复特性与可逆性,并对其气敏机理进行了探讨.     

纯相SnO2纳米晶薄膜的一步电沉积制备及其结构与光电性能研究

采用一步电沉积在氧化铟锡（ITO）导电玻璃基底上制备纯相SnO₂纳米晶薄膜材料,通过改变沉积条件,研究沉积电位、镀液温度和HNO₃浓度对薄膜组成结构的影响。结果表明：当沉积电位为-0.9 V（vs.SCE）,镀液温度为65℃,HNO₃浓度为50 mmol/L时,所制备的SnO₂纳米晶薄膜为纯相金红石型结构,且薄膜相对连续致密。光电性能测试表明,该薄膜具有优异的光电性能,在可见光区透光率大于90%,带隙为3.75 eV,且电阻率为2.2×10^-3 Ω·cm,载流子浓度为1.9×10²⁰ cm^-3,载流子迁移率为14.8 cm²/（V·s）。故所制备的SnO₂纳米晶薄膜是太阳能电池的理想窗口层材料。     

常压射频等离子体沉积TiO_2纳米晶颗粒薄膜的气相反应影响因素分析

采用常压射频等离子体增强化学气相沉积法(AP-PECVD)制备了TiO_2纳米晶颗粒薄膜,研究了不同等离子体滞留时间下气相反应对沉积过程的影响.采用发射光谱(OES)测量拟合了等离子体的电子温度Te约为32 492.6K、离子温度Ti约为850K,采用热电偶(TC)在线测量等离子体外电极温度T约为662K;由于沉积所获样品为TiO_2锐铁矿晶型,认为等离子体气相温度为662~850K,主要受功率密度的影响.外加电压和电流的研究结果表明,放电形式为等离子体容性耦合辉光放电.采用场发射扫描电子显微镜(FESEM)、高分辨透射电子显微镜(HRTEM)、X射线衍射(XRD)、拉曼(Raman)等测量了沉积薄膜的形貌和结构,分析后发现:当反应气体在等离子体相滞留时间仅为27ns时,沉积的薄膜就开始出现明显的锐钛矿相TiO_2结晶结构,并均为粒径10nm左右的纳米颗粒组成的薄膜;同时随着滞留时间的增加,结晶度增加,薄膜的形貌由分离的纳米团簇变为由锐钛矿纳米颗粒连接的多孔均匀薄膜.研究结果对快速制备多孔锐钛矿TiO_2纳米晶颗粒薄膜有重要的指导意义.     

TiO_2纳米晶薄膜电极的瞬态光电流特性

采用 Ti Cl4 水解法制备 Ti O2 纳米微粒 ,并研究这种微粒形成的纳米晶薄膜电极的瞬态光电流特性 .利用能带模型和循环伏安特性讨论 Ti O2 纳米晶薄膜电极光生电荷的产生及转移动力学规律 .     

TiO2纳米薄膜的制备与性能研究

文章采用溶胶-凝胶法、浸渍提拉法在玻璃表面上制备TiO2纳米薄膜。通过XRD、SEM等表征手段,对其晶型、粒径、光催化脱色性、透光率和耐蚀性等进行研究,研究结果证实TiO2纳米薄膜/玻璃具有纳米粒径且分布均匀,透光率相当于普通玻璃的70%,该膜具有结合力强、耐蚀性好、对低质量浓度甲基橙溶液的氧化脱色活性高等特点。