苯丙胺类毒品衍生化方法的研究

本文考查了衍生化试剂对苯丙胺类毒品(AM、MAM、MDA、MDMA)的衍生化效果与衍生化条件,建立了该类毒品三氟乙酰化后的GC/MS-SIM分析方法和定性定量分析条件。经MBTFA衍生化后最小检测限(S/N=3)分别为:苯丙胺0.05ng、甲基苯丙胺0.1ng、3,4-亚甲二氧基苯丙胺0.05ng、3,4-亚甲二氧基甲基苯丙胺0.1ng。在上述4种苯丙胺类毒品标准品的浓度为0.1μg/mL时,5次测定的RSD分别为:苯丙胺4.17%、甲基苯丙胺13.45%、3,4-亚甲二氧基苯丙胺10.18%、3,4-亚甲二氧基甲基苯丙胺12.5%。该方法快速、灵敏、准确,可用于生物检材中低含量苯丙胺类毒品的定性定量分析。     

微波加热HFBA衍生化MDMA和MDA方法的研究

提高对微量MDMA、MDA等药物的检出灵敏度,对吸毒、贩毒案件的侦破具有重要意义。本文用微波加热七氟丁酸酐(HFBA)衍生化MDMA和MDA,使MDMA、MDA的检出灵敏度明显提高。与传统水浴加热衍生化相比,微波加热法不仅省时,而且衍生化产率也明显提高。     

衍生化气相色谱方法在苯丙胺类毒品分析中的应用

本文较全面地考查了苯丙胺类毒品气相色谱分析中的各种类型的衍生化方法。在常规的单一试剂衍生化基础上,建立了对摇头丸毒品制剂的MSTFA与MBTFA双试剂联合衍生化方法,可在一次分析中同时获得苯丙胺类毒品三氟乙酰化、糖类稀释成分硅烷化的产物,实现了同步对苯丙胺类毒品定量、对稀释成分定性的工作;建立了苯丙胺类毒品手性试剂衍生化气相色谱分离对映体的方法。这些方法的建立为该类毒品的鉴定和关联及来源和流通渠道的确定提供了科学的依据。     

柱前衍生氨基酸的色谱分析

对氨基酸的反相高效液相色谱的双荧光检测了作了介绍。采用邻苯二甲醛／巯基乙醇与９－芴基氯甲酸酯柱前衍生物,同时采用两台串联的荧光检测器对伯氨基酸和仲氨基酸进行分析;利用高半胱氨酸、高丝氨酸、正缬氨酸（ＮＶＡＬ）,硫代脯氨酸（ＴＰＲＯ）四种内标消降了系统误差。同时,由样品各组分保留时间重现性的相对误差及标准氨基酸衍生物的回收率实验来确定该方法的准确性。结果表明：此检测氨基酸方法灵敏度高,检出高且重现性     

非衍生化毛细管气相色谱法分析雄性激素的研究

本文研究了典型雄激素睾酮和甲基睾酮毛细管气相色谱不经衍生反应直接测定的可行性以及影响检测灵敏度的各种因素。注样器３２０℃、柱温２６５℃、４ｍＯＶ－１０１毛细管短柱、ＦＩＤ检测器，恒温和程序升温均可直接测定上述化合物，捡出限分别为２ｎｇ和１．５ｎｇ。     

溴化衍生气相色谱法测定环境水体中痕量苯乙烯

溴水为衍生化试剂,使苯乙烯转化为1,2—二溴苯乙烷,再以抗坏血酸为稳定剂,用FFAP大口径石英毛细管柱进行分离,电子俘获检测器,气相色谱法测定环境水体中痕量苯乙烯。本方法与目前国家生活饮用水地表水源的标准检测方法比较,灵敏度提高了20倍。     

衍生气相色谱法测定银杏外种皮中单糖

研究了衍生气相色谱法测定银杏外种皮中单糖的方法.银杏外种皮经酸性水溶液提取,提取物在盐酸羟胺和乙酸酐的存在下,转化成糖腈乙酰酯衍生物,用肌醇乙酰酯作内标物,EC-1毛细管柱进行分离,分离效率高,灵敏度高,重现性好.鼠李糖、木糖、甘露糖、葡萄糖、半乳糖的回收率在94.7%～99.2%之间,变异系数在3.25%～6.74%之间.     

微波反应器水负载加热性能的研究

研究了微波反应器中水负载的加热性能。结果表明：（１）微波加热类似于放热反应的特征;（２）微波的有效输出功率除与微波场,水负载的形状和大小有关外,还取决于水负载的安装位置;（３）在实验范围内,水负载所带增的微波功率为Ｑ＝Ａｅｘｐ。     

微波加热速溶试样装置

为加速有机和矿物化学试样的溶解，特别设计了一套采用圆形谐振腔的微波能加热装置，腔内可同时放置４只密闭容器，装置中还设有一种自动温控装置和一种简易安全压力阀，每个密封消化缺内放置３３ｍｇ的铂铱合金，仅３０ｍｉｎ即被酸溶解，而传统方法需时３ｈ。     

微波萃取气相色谱法测定鱼肉中有机氯残留

探索测定鱼肉中有机氯的快速、准确和价廉的方法。采用微波萃取技术提取鱼肉中的六六六、滴滴涕,再利用毛细管气相色谱分离,微电子捕获检测器检测。8种有机氯农药回收率在89.3%-104.2%之间,相对标准偏差均小于10%。说明准确度与精密度较好,符合农药残留量分析的基本要求。探索了各成分在不同食性鱼肉中的含量特征,结果显示:肉食性鱼类杂食性鱼类草食性鱼类。可见,有机氯农药随着食物链在生物体内富集。     

对羟基苯甲醛的GC分析方法研究

应用GC分析建立了对甲酚催化氧化法合成对羟基苯甲醛的主要产物及其副产物和反应液的分析方法,在色谱柱5%SE-30,检测器为FID,柱温120～220℃,升温速率为8℃/min的条件下,由内标法定量,所得各组分的线性回归方程分别为对羟基苯甲醛为y=0.0579x+0.403 6,对羟基苯甲醚为y=0.050 2x+0.416 5,对甲酚为y=0.073x+0.338 7;相关系数R2分别为0.998 4,0.9885,0.993 2;方法的最低检测限分别为3.47μg/mL、1.68μg/mL、1.62 μg/mL; CV%分别为0.13,0.16和0.08.探索一种针对此类反应进行的中控鉴测和产品的定量分析,以求建立快速、准确的分析方法.     

甾类化合物的直接GC-MS痕量分析

本文采用GC-MS分析方法,直接对甾体激素17α-甲基睾酮(17α-Methyltesterone)β-雌二醇(β-Estradiol)的混合物进行分析。未经衍生中间环节。其检出灵敏度小于1ng。     

GC、GC/MS分析多廿醇的化学组分与结构

采用气相色谱、气相色谱-质谱联用分析方法对多廿醇的组分和结构进行鉴定,并用气相色谱峰面积归一化法测定相对含量。结果确定多廿醇为以二十八烷醇为主的C₂₄~C₃₄的高级脂肪伯醇混合物,其中C₂₈烷醇超过75%,总醇为95%。     

GC、GC/MS分析多廿醇的化学组分与结构

采用气相色谱、气相色谱-质谱联用分析方法对多廿醇的组分和结构进行鉴定,并用气相色谱峰面积归一化法测定相对含量.结果确定多廿醇为以二十八烷醇为主的C24～C34的高级脂肪伯醇混合物,其中C28烷醇超过75%,总醇为95%.     

柱前衍生反相高效液相色谱法同时测定植物络合素(PCn)等巯基化合物

介绍一种荧光试剂monobromobimane柱前衍生，反相高效液相色谱一荧光检测测定标准样品和植物组织中植物络合素(PCn)等巯基化合物的方法．结果表明，采用乙腈和0．1％三氟乙酸组成的二元梯度洗脱程序，标准混合液中PCn等5种巯基化合物15min内得到很好的分离．以谷胱甘肽为代表考察方法的精密度，在1．25～160ng/μL浓度范围内与峰高有较好的线性关系，相关系数r^2=0．9999．谷胱甘肽的回收率平均为97．64％，40d内的变异系数平均为2．21％．方法具有快速、灵敏、稳定性好、易于实施、同时测定PCn等多种巯基化合物等优点．通过该方法的应用，首次揭示Cd超积累植物东南景天对CA的超量积累和解毒与PCn无关．     

GC-MS对一种白酒香精成分的分析

采用GC—MS联用技术对一种白酒香精组分进行了分析鉴定。比较了不同色谱柱的分离效果，选择美国安捷伦科技公司气相色谱和INNOWAX19091N-136毛细管柱对该香精进行分离。采用5973N质谱仪对香精组分进行了鉴定与质谱检索，确定该白酒香精由25种组分组成，其主要香成分包括醇类、醛类、腈类、酸类、酯类等化合物。     

苯丙胺类毒品五氟丙酰化气-质联用分析

本文采用五氟丙酸酐(PFPA)衍生化试剂对苯丙胺类毒品进行衍生化,用气相色谱- 质谱法对衍生化产物进行测定;提供了衍生化产物经气～质联用分析后的总离子流色谱图、质谱 图及质谱断裂规律,以及一些定量参数。     

香辛料调味品香气成分的GC/MS分析

利用GC/MS联用对香辛料调味品的香气成分进行分离分析,共分离鉴定出48种香气成分,其相对含量较高的是烯类,占42.49%;其次是酯类,占17.36%;含量最少的是苯类,占0.65%     

用GC/MS、GC分析中药前胡中白花前胡丙素、丁素和紫花前胡苷元

为快速鉴别中药白花前胡（Peucedanum praeruptorum Dunn.）和紫花前胡（Peucedanum decursinum Maxim.），用气相色谱/质谱（GC/MS），气相色谱法（GC）分别定性，定量分析白花前胡丙素（Pd-1a），丁素（Pd-Ⅱ）和紫花前胡苷元（Nodakenetin），在白花前胡中检出白花前胡丙素（M/Z 386）和丁素（M/Z 426)，但未检出紫花前胡苷元，在紫花前胡中检出紫花前胡苷元（M/Z 246），但未检出白花前胡丙素和丁素，线性关系：YPd-1a=1.111XPd-1a 0.021(n=6 r=0.9995)，线性范围：0.175～1.919μg，YPd-Ⅱ=1.189XPd-Ⅱ-0.013(n=6 r=0.9996),线性范围：0.086～0.950μg。YNodakenetin=0.901XNodkenetin-0.024（n=6 r=0.9999），线性范围：0.089～1.062μg，回收率：白花前胡丙素97.29%，白花前胡丁素98.81%，紫花前胡苷元96.34%，分析结果表明，不同产地药材样品中各自特征成分含量不同，分析中未能找到白花前胡和紫花前胡苷元共有的相同的有效成分或指标性成分。表明可用GC/MS区分白花前胡和紫花前胡苷元，但未能用统一的化学对照品进行质量控制。