化学发光测定白藜芦醇

在碱性介质中,鲁米诺与铁氰化钾发生氧化还原反应产生化学发光,加入白藜芦醇后发光强度大大增强,据此建立了一种简单、快速测定白藜芦醇的流动注射化学发光新方法.在优化条件下,该法测定白藜芦醇的线性范围为5·0×10-9~2×10-7g/mL,检出限为3·0×10-9g/mL(以3σ计).对浓度为1·0×10-8g/mL的白藜芦醇进行11次平行测定,其相对标准偏差为3·93%.将本法用于红葡萄酒中白藜芦醇的测定,同时做回收率实验,结果令人满意.     

毛细管电泳-安培检测法同时测定白藜芦醇及虎杖甙

采用毛细管电泳-电化学检测技术(CE-ECD)对白藜芦醇及虎杖甙进行分离检测.采用柱端喷壁式安培检测方式,在最佳分离条件下,2待测物在12 m in以内完全分离.白藜芦醇和虎杖甙分别在1.2×10-6~1.0×10-4mol/L与6.0×10-7~5.0×10-5mol/L浓度范围内与峰电流成良好的线性关系,检测下限分别为1.6×10-7和2.3×10-7mol/L.将该体系用于中药虎杖、中成药护肝宁片及市售红葡萄酒的分析和回收实验,测定结果令人满意.     

响应面法优化虎杖中反式白藜芦醇的提取工艺及抑菌活性

采用响应面分析法优化了虎杖中反式白藜芦醇的提取工艺,其最优提取工艺条件为:以体积分数79%乙醇为溶剂,53℃回流提取1.1h;此条件下白藜芦醇提取量为5.912mg/g,与理论值5.918mg/g接近。产物经红外和质谱鉴定为反式白藜芦醇(纯度99.8%)。考察了经分离纯化后的反式白藜芦醇对大肠杆菌、金黄色葡萄球菌的体外抑菌作用,结果表明所得反式白藜芦醇具有抑菌活性,10h后质量浓度为0.125mg/mL的反式白藜芦醇对金黄色葡萄球菌的抑菌率为80%,而质量浓度为1.00mg/mL的反式白藜芦醇对大肠杆菌的抑菌率为40%。     

碳糊电极阳极溶出法同时测定水中微量铅、铜、汞

研究了碳糊电极在不同pH的B-R缓冲溶液中对Pb2+、Cu2+、Hg2+的响应,建立了碳糊电极阳极溶出伏安法同时测定微量铅、铜、汞的分析方法。在pH=2.7的B-R缓冲溶液中,以自制碳糊电极为工作电极,进行阳极溶出伏安分析,微量的铅、铜和汞依次在+0.05V、+0.26V、+0.46V处有灵敏的阳极溶出峰,在选定的实验条件下,Pb2+、Cu2+、Hg2+的浓度分别在1.0×10-10mol/L~5.0×10-8mol/L、6.0×10-7mol/L~5.0×10-4mol/L、4.0×10-6mol/L~6.0×10-4mol/L的范围内与其峰电流成线性关系,其相关系数分别为0.9992、0.9955、0.9972,检测限依次是8.8×10-11mol/L、1.2×10-8mol/L和1.0×10-6mol/L.以人工合成样品进行测定,回收率分别为101%、98%、101%。     

微波辅助提取虎杖中白藜芦醇苷

用高效液相色谱法（HPLC）测定白藜芦醇苷的含量,并以白藜芦醇苷的提取率为参考指标,通过单因素实验及正交实验方法对微波辅助提取法（MAE）提取虎杖中白藜芦醇苷的最佳工艺进行研究。HPLC法的色谱分析条件为：ODS-C18色谱柱（长度×直径为200 mm×4.6 mm）,以40%（体积分数）的甲醇水溶液为流动相,流速为1 mL/min;检测波长为303 nm。研究结果表明,微波辅助提取白藜芦醇苷的最佳工艺条件为：10.000 g虎杖粗粉（2-3 mm）浸泡2 h,用70%（体积分数）乙醇水溶液提取2次,料液比为1-8,在功率650 W下微波辐射100 s,白藜芦醇苷的提取率达到91%。     

鸡蛋中残留四环素类抗生素的快速测定研究

主要运用毛细管电泳-电化学检测法(CE-ED)对鸡蛋中残留的四环素(Tetracy-cline,TC)、土霉素(Oxytetracycline,OTC)进行快速测定分析。实验研究表明,甲醇的加入量为样品体积的一半时,基本能消除鸡蛋蛋白的影响;在检测电位为1.2 V,20 mmol/L缓冲溶液(pH为2.6),25 kV分离电压,进样8 s的条件下,TC和OTC有很好的分离效果。TC和OTC的线性范围分别为:5.0×10-4~2.0×10-6g/mL和3.0×10-4-8.0×10-6g/mL,检测限分别为1.9×10-8、4.1×10-8g/mL,结果令人满意。     

毛细管区带电泳-电化学法检测洋葱中活性成分

采用毛细管区带电泳-电化学检测法(CE-ED)同时测定了洋葱中芥子酸、槲皮素和原儿茶酸的含量,研究了电极电位、运行液浓度和分离电压等实验参数对分离检测的影响.在优化的条件下,以直径300 μm的碳圆盘电极为工作电极,电极电位为＋950 mV(vs.SCE), 在pH 9.0的40 mmol/L的硼酸运行缓冲液中,上述3组分在25 min内可完全分离.芥子酸、槲皮素和原儿茶酸的浓度分别在2.0×10^-7-1.0×10^-4g/mL、2.0×10^-7-5.0×10^-5g/mL和5.0×10 ^-7-5.0×10^-5g/mL的范围内与峰电流呈良好线性关系,检测下限分别为1.5×10^-7g/mL、1.6×10^-7g/mL和3.6×10^-7g/mL,7次测得的三种组分峰高的相对标准偏差分别为2.70%、4.65%和1.73%,三次测得的平均回收率分别为102.2%、105.5%和100.9% .     

宁夏干红葡萄酒中反式白藜芦醇的含量测定

以宁夏三大品牌干红葡萄酒为研究对象,采用高效液相色谱法对其中的反式白藜芦醇含量进行了测定,其中,对提取条件和色谱条件进行了优化.结果表明：该方法的最低检出限为0.015 mg/L,定量限为0.03 mg/L;在0.03 mg/L～300 mg/L浓度范围内线性良好,线性方程为y＝1.1161x＋0.0137,R2＝0.9996;重复性较好,标品的RSD为0.23%,样品的RSD为0.18%;准确度较高,加标回收率范围在92.3%～97.1%之间;研究表明反式白藜芦醇的含量与酒的品牌、葡萄品种有较大的关系,供试样品中反式白藜芦醇含量在1.97 mg/L～3.70 mg/L之间.     

富硒鸡腿菇菌丝体深层发酵培养基的优化

研究营养因子对鸡腿菇菌丝体生长和富硒的影响,筛选到适合鸡腿菇富硒深层发酵的优化培养基配方为:葡萄糖2%,玉米粉4%,花生粕0.4%,KH2PO4 0.2%,MgSO4·7H2O0.1%,VB1 10×10-3 g/L,Na2SeO3 4.4×10-3 g/L.在此优化培养基的基础上进行5 d的摇瓶发酵培养,得到菌丝体生物量为18.14 g/L,富硒率为56.35%.     

ABPT键合硅胶柱富集分离Pb(Ⅱ)、Cd(Ⅱ)的研究

研究了一种ABPT键合硅胶对Pb(Ⅱ)、Cd(Ⅱ )选择性柱富集的实验条件。以线性扫描极谱法作为测定手段,富集倍数为 50倍时,对于微克级的Pb(Ⅱ )、Cd(Ⅱ )回收率分别为 97%和 86%。该方法对Pb(Ⅱ)、Cd(Ⅱ)检测的线性范围分别是 1×10-7 mol/L~1×10-4mol/L和 2×10-7mol/L~1×10-4mol/L。该方法以淋洗液直接作为线性扫描极谱法测定的底液,具有操作方便,富集倍数较大的特点,结果表明AB PT键合硅胶的可重复使用性能良好。     

流动注射-化学发光法测定药物与体液中的左氧氟沙星

提出了在酸性条件下左氧氟沙星-Ce(Ⅳ)-Na2S2O4化学发光新体系,探讨了该化学发光体系的发光机理.建立了测定左氧氟沙星的流动注射化学发光分析新方法.方法的检出限为7×10-9g/mL,线性范围为2×10-8~6×10-6g/mL,11次平行测定质量浓度为6×10-7g/mL的左氧氟沙星,其相对标准偏差为2.0%.测定了左氧氟沙星注射液和片剂及血清和尿液中左氧氟沙星的含量,回收率为98.4%~103.7%,结果令人满意.     

尼可刹米的单扫描示波极谱研究

本文研究尼可刹米的单扫描示波极谱行为,在pH2.6的B.R.缓冲液中,于-1.28V(vs.CE)呈现一还原电流峰,与其含量有线性关系,线性范围是4.5×10~(-8)～4.0×10~(-8)mol/L,4.0×10~(-8)～8.0×10~(-8)mol/L。还用多种手段详细研究了极谱波的性质,确定其波是不可逆吸附还原波。     

阴离子表面活性剂化学传感器聚合物敏感膜的研制

对阴离子表面活性剂化学传感器敏感膜的种类组成及其比例进行了筛选,确定了增塑剂为磷酸三甲酚酯,其质量分数为55%~75%;电活性物质为十六烷基三甲基溴化铵,其质量分数为0.6%~1%;聚合物基体为聚氯乙烯(PVC),其质量分数为24%~44.4%。实验结果表明,敏感膜机械强度好,其对阴离子表面活性剂的线性响应范围为1×10-7~1×10-3mol/L,阴离子表面活性剂浓度为1×10-3mol/L时,其响应时间为30 s。     

硫酸预活化测定痕量氟的离子选择性电极法

研究了一种在0.5 mol/L的硫酸介质中先活化氟离子选择性电极,然后再在含有硫酸总离子强度调节混合溶液(TISAM)介质中测定痕量氟的方法.该方法线性范围为1.00×10-2~1.00×10-7mol/L,检出限为1.9μg/L,应用到绿茶饮料、水、牛奶中痕量氟的测定,结果令人满意.     

碳纳米管修饰电极差分脉冲伏安法测定氯霉素

建立了多壁碳纳米管(MWCNT)修饰玻碳电极,差分脉冲伏安法测定氯霉素(CAP)的新方法,并应用于氯霉素眼药水的测定.实验结果表明,在0.1 mol/LNaOH体系中氯霉素在多壁碳纳米管修饰电极上的催化还原峰电流大于裸电极上的还原峰电流.CAP浓度在2.9×10-5~2.0×10-4mol/L范围内与峰电流成线性关系,检出限为5.0×10-6mol/L,线性相关系数(r)为0.9901,相对标准偏差(RSD%,n=7)为1.55%.     

L-半胱氨酸在玻碳汞膜电极上的直接和间接测定

研究了玻碳汞膜电极上L-半胱氨酸(L-Cys)的直接和间接测定方法,并建立了间接和直接测定的最佳条件.在pH=4.56的缓冲溶液中L-Cys于-0.44 V处有一灵敏的不可逆的循环扫描还原峰,其峰电流与L-Cys的浓度在1×10-6～1×10-4 mol/L内呈良好线性关系(r=0.998 9).另外,根据L-Cys在适当的pH条件下与铜离子的络合作用,通过阳极溶出伏安法测定Cu2+来间接测定L-Cys的含量,本法L-Cys浓度在2×10-7～3×10-6 mol/L内呈良好线性关系(r=0.999 2).2种方法可成功地用于合成样品中L-Cys的测定.     

电化学法测定6-苄基氨基嘌呤的含量

在pH 5.5,0.02 m o1/L的六次甲基四胺(C6H12N4)缓冲溶液中,铜(Ⅱ)—6-苄基氨基嘌呤(6-BA)在KNO3存在下,于-0.50 V左右(vs,SCE)产生一尖锐、灵敏的二次导数极谱波,峰电流与6-BA浓度在3.0×1-0 5~1.0×1-0 6m o1/L范围内呈线性关系,检出限为9.0×1-0 7m o1/L。方法用于合成样品中6-BA的测定,结果满意。     

2,3,7-三羟基-9-(4,5-二溴-邻硝基)苯基荧光酮与锡(Ⅳ)的显色反应研究

研究了在阳离子表面活性剂溴化十六烷基三甲铵(CTMAB)存在下,2,3,7-三羟基-9-(4,5-二溴-邻硝基)苯基荧光酮与Sn(Ⅳ)的显色反应及光度性能.在0.2mol/LH2SO4介质中,试剂与Sn(Ⅳ)形成化学计量比为2∶1的络合物,其最大吸收峰位于543nm波长处,表观摩尔吸光系数为5.59×105L·mol-1·cm-1,检测下限为3.01μg/L,锡含量在0～400μg/L范围内符合比尔定律,分析方法可用于岩矿样品中微量锡的测定.     

锗-CPA-pN络合吸附波的研究

在pH4.9~5.5 的NH4AC-HAC缓冲溶液中,可获得Ge(Ⅳ)-CPA-pN络合物的单扫描极谱吸附波。在适宜条件下,波高与锗浓度在1.38×10-7~4.60×10-5mol/L范围有线性关系,检出限为5.52×10-8,峰电位-0.78V(vs.SCE),表观稳定常数为4.7×109。处理样品中籍蒸馏法分离出 GeCl4进行测定,结果满意。     

TC轴子研究

本文建立了TC轴子的一般模型,给出了TC轴子的质量,衰变寿命和TC轴子与其它粒子的耦合形式。考虑到天体物理与宇宙学的观测事实,可将TC轴子的衰变常数限制在8×10~(11)eV相似文献