邻苯二甲酸盐(Sr2+)的制备及热分解反应研究

合成了邻苯二甲酸盐(Sr^2 )，用热重(TG)和示差扫描量热(DSC)法研究了邻苯二甲酸盐的热分解过程．一水合邻苯二甲酸锶的热分解过程分为4个阶段：在57～140℃脱水生成无水盐；在510～610℃分解生成Sr3(C8H4O4)(CO3)2；在610～860℃分解生成Sr3O2CO3；在860—1390℃分解生成单质Sr．分解的气相产物有邻苯二甲酸酐，9，10—蒽醌和CO2，     

十水草酸澜的热分解

本文用热分析的方法─—热重（ＴＧ），差热分析（ＤＴＡ）对十水草酸镧的热分解机理进行研究。提出其热分解过程的五个步骤：＋水物→九水物→二水物→无水物→一碳酸二氧盐→氧化物。在热分解阶段的中间产物（一碳酸二氧盐）用红外光谱和ｘ－射线衍射仪进行了测定。     

纳米CeO2和Co3O4粉体的合成

用甲酸代替水作反应介质,以六水合硝酸亚铈为原料,采用非水溶剂水热法制备纳米CeO2;以六水合硝酸亚钴为原料,碳酸铵为沉淀剂,采用均相沉淀法在不同反应条件下,合成纳米Co3O4.用XRD,TEM,BET等手段测定产品的形貌和纳米尺度.实验表明,所合成的CeO2,Co3O4,粒径大小分别在10～20nm和20～30nm范围.该材料作为镍氢电池负极添加剂,大大改良电池的低温放电性能,增加可充电次数.     

CeO_2@SiO_2微球吸附剂的制备及对氟离子的高效吸附

为研究真空旋转蒸发技术制备CeO_2@SiO_2新型吸附剂对氟离子的吸附行为,使用多孔二氧化硅微球为载体,分别采用四水合硫酸铈、六水合硝酸亚铈和七水合氯化亚铈为铈源,采用BET、XRD和SEM-EDS等对合成材料进行性能表征,并通过静态吸附实验分析了担载量、p H值、吸附时间、液固比和氟离子浓度对CeO_2@SiO_2吸附性能的影响。结果表明:以七水合氯化亚铈为铈源制备的CeO_2@SiO_2新型吸附剂对氟离子去除效果最佳,其最佳合成温度为75℃,二氧化硅微球添加量为4 g时,获得最佳担载量;该吸附过程均符合准二级动力学模型、颗粒内扩散模型和Freundlich等温模型;在p H=3、吸附时间1 h和液固比为0. 15 g/100mL的条件下,CeO_2@SiO_2新型吸附剂对氟离子获得较好的去除效果,在Freundlich模型中n=5. 142,该过程为优惠吸附。     

不同形貌的CeO_2的水热法制备及表征

以硝酸铈为铈源,柠檬酸钠为形貌控制剂,利用尿素水解法,在120℃水热分别合成出纺锤形和花束形形貌可控的前驱体CeOHCO3,经过500℃焙烧得最终产物CeO2.通过改变形貌控制剂柠檬酸,不改变其他反应条件,制得了球形CeO2,分析了其不同形貌的生长机理,并采用热重分析、X射线衍射、透射电镜、场发射扫描电镜和紫外-可见光-近红外光谱仪分别表征样品的相组成、形貌、微观结构及不同形貌下的光催化降解甲基橙的性能.     

沉淀法合成的纳米CeO2前驱体的热分解动力学

以Ce(NO3)3.6H2O为铈源,(NH4)2 CO3.H2O为沉淀剂,加入少量PEG4000作为分散剂,采用化学沉淀法并经水洗、超声波醇洗,70℃干燥后得到CeO2的前驱体Ce2(CO3)3.H2 O。对Ce2(CO3)3.H2 O样品运用差示/热重分析(DSC/TG)和X射线衍射(XRD)方法进行其热分解过程研究,并通过多重速率扫描法记录样品在不同升温速率下的DSC/TG曲线,采用Kissinger-Akahira-Sunose(KAS)法和Coats-Redfern法进一步研究Ce2(CO3)3.H2 O的热分解动力学。研究结果表明:Ce2(CO3)3.H2 O热分解反应过程分2步进行,主要反应阶段的反应动力学参数是:反应活化能为105.51 kJ/mol,反应级数为2,频率因子为3.61;由此推断出可能的Ce2(CO3)3.H2 O热分解机理函数为Anti-Jander方程,受三维扩散机制控制。     

磷酸钴铵的合成及热分解动力学研究

以CoCl2.6H2O和(NH4)3PO4.3H2O为原料,在适量表面活性剂聚乙二醇-400的存在下,先在室温下研磨反应混合物进行固相反应,然后将反应混合物在80℃下保温陈化4h,接着用水洗去混合物中可溶性的无机盐,然后在110℃下烘干2h,得到(NH4)3CoPO4.H2O晶体材料。用XRD,IR,SEM及TG/DTA对产物进行表征。采用热重差热法(TG/DTA)分析研究该产物的热分解过程。结果表明,(NH4)3CoPO4.H2O在105～800℃有2个显著的失重平台,这2个失重过程机理函数所对应的活化能、频率因子(LnA)及热分解机理机理函数分别为:(a)E=97.83kJ/mol,lnA=23.26s-1,[ln(1-a)];(b)E=87.36kJ/mol,lnA=15.60s-1,1-(1-a)1/2。     

1273 K条件下铈铁砷的交互作用研究

为了进一步认识铈铁砷的交互作用及其产物,本文首先通过Miedema与离子熵模型计算了Fe_2As化合物的生成热、生成熵,随后计算了Fe_2As与铈铁砷三元化合物的自由能,然后将稀土铈和砷按铈砷原子比为1∶3封入自制H08钢缸体中加热至1 273 K下恒温30 h,采用光学显微镜、XRD、扫描电镜和EDS能谱微区等现代分析手段,对该条件下所得试样中铈铁砷系的交互作用及产物进行分析。结果表明:二元化合物Fe_2As标准自由能计算结果为ΔG=-37 282.63-9. 54T J/mol(Fe为+3价,低自旋离子半径);当Fe_2As与CeAs形成Ce_(12)Fe_(57.5)As_(41)满足理想固溶体条件时,其吉布斯自由能为ΔG=-435 212.63-157.21T J/mol(Fe为+3价,低自旋离子半径);1273 K条件下铈铁砷交互作用的主要产物为CeAs、Fe_2As和三元化合物Ce_(12)Fe_(57.5)As_(41),其二元化合物CeAs和Fe_2As的形成是铈铁砷系三元化合物Ce_(12)Fe_(57.5)As_(41)形成的基础。     

腈水合酶产生菌Rhodococcuss p．HUST-1发酵条件的优化

Rhodococcus sp．HUST-1在Co^2＋的诱导下产腈水合酶,催化丙烯腈水合生成丙烯酰胺．对菌株HUST-1的产酶条件进行优化．研究表明,发酵过程中培养基中的碳氮源、诱导剂浓度以及培养条件影响腈水合酶的高效表达．在葡萄糖20g／L、酵母粉10g／L、Co^2＋0．08mmol／L、酪氨酸0．2g／L、pH7．0、培养温度28℃时,HUST-1所产腈水合酶总酶活达1012．7U,比优化前提高了47．1％．     

低温催化氧化CO的铜锌铈体系催化剂的制备研究

铜-锌复合氧化物催化剂具有较好的低温催化氧化一氧化碳的活性，在此体系中引入适当比例的铈以后，催化剂的T99（CO的99％转化温度）明显下降．采用正交实验的方法，研究了催化剂组成（2因素）、沉淀剂比例、陈化时间、煅烧温度5个制备因素对催化活性的影响．正交实验预测铜锌铈3种元素的摩尔比为2．4：3．6：4、沉淀剂使用NaOH、陈化时间为3h、煅烧温度为450℃时所制得的催化剂有较好的活性．经过实验证明，上述条件下制备的催化剂在130℃就可将检测气（含一氧化碳1％的空气）中的一氧化碳完全氧化．     

马来海松酸铈的制备和表征

以马采海松酸和醋酸铈为原料,在氮气保护下合成马来海松酸铈,研究工艺参数对产物的影响.通过傅立叶红外光谱仪（FT-IR）、扫描电镜（SEM）、能谱仪（EDAX）和X-射线衍射仪（XRD）对产物进行分析和表征.结果表明：马来海松酸和醋酸铈反应的最佳摩尔比为1∶1.8,反应温度为60℃,时间为6h,产率达95％以上,马来海松酸中的-COO^-与Ce^3＋发生了化学键合,形成离子键,马来海松酸铈属于非晶态化合物.     

新型分子筛CeAPO-5的合成及表征

采用水热合成法,以拟薄水铝石,正磷酸,碳酸铈,水为原料,三乙胺为模板剂合成了新型CeAPO-5分子筛。利用XRD、FT-IR、SEM和BET等手段对它的晶体结构、表面形貌做了系统的表征。结果表明CeAPO-5分子筛具有AlPO-5分子筛的晶体结构。Ce（III）的引入并没有改变分子筛的骨架结构。但会增加新型分子筛CeAOP-5分子筛的比表面积。     

铈对含锡/铅钢的力学性能影响

通过向H08钢中添加微量的铈和低熔点元素锡和铅,研究不同铈含量对不同含锡/铅钢的性能的影响.试验表明加入铈的钢比不加铈的钢的强度和韧性有普遍提高,抑制晶粒的长大,改善了含锡/铅钢的断裂机制.同时不同含锡/铅钢存在一个较优的稀土铈的加入量.     

纳米铈锆复合氧化物的制备及表征

介绍了一种新的制备纳米铈锆复合氧化物(Ce_xZr_(1-x)O_2(x≥0.5))的方法:将草酸铈和氯氧化锆先按需要的比例混合,然后加入适量的肼(或肼化合物),在500～550℃热分解此含肼前驱物,可制得热稳定性好、比表面积大的纳米铈锆复合氧化物,它可被用作汽车尾气净化器的催化助剂。     

铈和铬对纯铜性能的影响

研究了不同铈和铬的加入量对纯铜的导电率、强度、硬度、耐磨性及显微组织的影响。研究发现,在纯铜中加入适量和铬可以在不影响纯铜的良好导电性的同时,提高其强度、硬度,并可有效的细化组织,净化基体。试验结果表明当铜中铈铈的加入量为0．08％,铬的加入量为0．4％时,具有良好的综合性能。     

稀土Ce的添加方式对WC-Co硬质合金性能的影响

采用以共沉淀方法制备的Ni-Ce复合粉末、真空蒸镀W的金刚石等为原料,热压活化烧结,制取了具有高强度、高硬度的稀土金刚石增强WC-10%Co-5%Ni硬质合金复合齿.观察稀土金刚石增强WC-10%Co-5%Ni硬质合金复合齿的显微结构,测试其硬度、密度、断裂强度、抗冲击性能、磨耗比.研究结果表明:采用热压活化烧结获得的稀土金刚石增强WC-10%Co-5%Ni硬质合金复合齿的洛氏硬度为90,断裂强度为1918 MPa,抗冲击性能>200 J,磨耗比为30.21.采用中间合金Ni-Ce的方式加入稀土Ce使稀土在合金中的分布更均匀.     

表面活性剂辅助铈掺杂纳米氧化锆的合成与表征

利用阳离子表面活性剂(CTAB)的辅助途径,通过前期的制备工艺实现了金属铈对纳米氧化锆的掺杂改性.借助XRD、TEM、UV-Vis以及N2吸附-脱附等方法对样品进行了表征分析.研究表明,金属铈离子进入氧化锆当中,掺杂改性后的氧化锆热稳定性显著提高,并且具有一定的介孔结构.     

孔径可调的介孔磷酸铈的合成

采用中性表面活性剂十八胺为模板剂、硫酸铈为铈源，在水热条件下合成具有介孔结构的磷酸铈。通过X-射线衍射、透射电镜、高倍透射电镜和液氮吸附手段对介孔磷酸铈的介观结构、微观形貌和孔道结构进行了表征。结果表明，该材料是的有序的层状相介孔，层间距为2～3nm。产物主晶相为结晶性良好的单斜晶系的独居石磷酸铈，次晶相为正交晶系的磷酸铈。调整无机铈源与表面活性剂的摩尔比，实现磷酸铈介孔孔径在5.5～9.8nm之间可调。该介孔材料的最大比表面积高达113m²/g，孔体积为0.25mL/g。     

对Ce－H_2O体系高温E_T的计算与讨论

根据有关热力学数据，应用ＣｒｉｓｓＣＭ和ＣｏｂｂｌｅＪＷ提出的离子熵对应原理，计算了Ｃｅ－Ｈ２Ｏ体系在３７３Ｋ、４２３Ｋ、４７３Ｋ时的ＥＴ，并进行了讨论。