3-苯基四氢环戊二烯并[4,5]噻吩并[2,3-d]嘧啶-4-酮七乙酰乳糖硫苷的合成

以2-氨基四氢环戊二烯并[4,5]噻吩-3-甲酸乙酯为原料,采用有别于文献报道的合成方法,经3-苯基-2-巯基四氢环戊二烯并[4,5]噻吩并[2,3-d]嘧啶-4-酮中间体,高产率的合成了未见文献报道的3-苯基四氢环戊二烯并[4,5]噻吩并[2,3-d]嘧啶-4-酮七乙酰乳糖硫苷.     

二噻吩并[2,3-b:3′,2′-d]噻吩与二噻吩并[3,2-b:2′,3′-d]噻吩单醛与双醛的合成(英文)

二噻吩并[2,3-b:3′,2′-d]噻吩单醛与双醛的制备首先通过两种方法产生芳基负离子:1)溴代并三噻吩在四氢呋喃中与正丁基锂发生的溴锂交换;2)用LDA对二噻吩并[2,3-b:3′,2′-d]噻吩去质子化作用.其后经无水DMF猝灭制备出目标化合物.并利用正丁基锂对二噻吩并[3,2-b:2′,3′-d]噻吩进行去质子化,从而制备相应的单醛与双醛产物.通过红外、核磁、质谱、高分辨质谱以及元素分析等手段对目标产物进行了表征.     

一种新型苯并[C]噻吩的合成

苯并［Ｃ］噻吩具有很好的反应性能,作为许多反应的原料而受到重视．尤其在苯并［Ｃ］噻吩经光聚合制得聚苯并［Ｃ］噻吩后［１］,因其具独特的导电性能而日益受到重视［２,３］．Ｃａｖａ等人用邻二（溴甲基）苯和硫化钠反应,一步制成１,３－二氢苯并［Ｃ］噻吩［４...     

层析分光光度法定量测定3-[6-溴苯并噻唑偶氮-]4-羟基苯甲酸的研究

本文采用薄层层析法捉纯3-[6-溴苯并噻唑偶氮]-4-羟基芣甲酸,并用层析分光光度法定测它的含量获得满意的结果。     

新型薁并[1,2-f]苯并[1,4]二氮卓类衍生物的合成与表征

以1-甲酰基-2-甲氧基薁-3-甲酸甲酯为反应底物,通过与邻苯二胺缩合、烷基化、脱羧等过程,成功地制备了新型薁并[1,2-f]苯并[1,4]二氮卓类衍生物.反应收率良好、操作简单、条件温和.产物结构通过红外光谱、核磁共振谱、质谱及元素分析证实.     

2-烷氨基噻吩并[2，3-d]嘧啶-4（3H）-酮的合成

应用膦亚胺（2）与芳基异氰酸酯的氮杂Wittig反应,得到的碳二亚胺（3）,再与伯胺作用得到中间体（4）,而后在醇钠的催化下选择性关环,制得2-烷氨基噻吩并[2,3-d]嘧啶-4（3H）-酮衍生物（5）。讨论了该成环反应的选择性。     

4-异丙某萘并[2,3-d]-1,3-二氧五环衍生物的合成

４－异丙基萘并［２，３－ｄ］－１，３－二氧五环衍生物具有与半棉酚类似的碳架结构，可作为合成棉酚类似物的中间体。用２，３－二羟基茶为起始原料合成４－溴萘并［２，３－ｄ］－１，３－二氧五环后在同一反应釜内一步完成锂－溴交换，与丙酮加成及脱水反应而直接分离出４－异丙烯基萘并［２，３－ｄ］－１，３－二氧五环。在把－碳催化剂存在下常压催化加氢后即在萘环上引入异丙基。不同合成路线的比较显示了这一方法的优越性。所合成的这些个异同基萘并［２，３－ｄ］－１，３－二氧五环衍生物均未见文献报导。     

3,5,6,8-四氢-噻喃并[4′, 3′： 4,5]噻吩并[2,3 - d]嘧啶-4-酮衍生物的合成及其性质研究

邻氨基噻酚甲酸乙酯1,与三苯基膦、六氯乙烷在三乙胺催化作用下发生反应,以95％的产率得到膦亚胺2,膦亚胺2与芳基异氰酸酯发生氮杂-wittig反应,生成碳二亚胺3,再与仲胺作用得到中间体4,而后在醇钠的催化下关环制得3,5,6,8-四氢-噻喃并[4′, 3′： 4,5】噻吩并【2,3 - d】嘧啶-4-酮衍生物5,产率为67％-87％。     

二噻吩并[3,2-b:2',3'-d]噻吩-2-羧酸的微区结构及光电子传输特性

利用溶剂引导相转变的方法制备了二噻吩并[3,2-b:2',3'-d]噻吩-2-羧酸(DTTDA)自组织薄膜.利用原子力显微镜(Atomic Force Microscopy, AFM)、紫外可见(Ultra Violet-Visible,UV-Vis)吸收光谱、荧光光谱和导电原子力显微镜(Conductive Atomic Force Microscopy, C-AFM)对其成膜性能及光电子传输性能进行研究.研究结果表明:该化合物成膜性能较好,在成膜过程中分子间具有很强的相互作用,易形成紧密聚集的平整薄膜.由于该分子间易于产生较紧密的聚集,使得其具有较高的电子传输特性.因此,该化合物可望作为有机电致发光器件的候选材料.     

2-甲基-5,7-二氢噻吩并[3,4d]嘧啶6,6-二氧化物的合成新方法

对4-氯-2-甲基-5,7-二氢噻吩并[3,4-d]嘧啶6,6-二氧化物为原料合成2-甲基-5,7二氢噻吩并[3,4-d]嘧啶6,6-二氧化物的方法进行了改进.与文献报道的Pd-C/H2脱氯方法相比,用新的甲苯-锌粉-氢氧化钠溶液-TBAB体系常压脱氯,简便易行,避免了加氢脱氯的危险性,降低了成本,产物收率达92 %.对反应条件进行了优化:甲苯为溶剂,TABA为相转移催化剂,n(4-氯嘧啶二氧化物)∶n(Zn)∶n(NaOH)=1∶10∶20,温度100 ℃,反应时间2 h.     

二噻吩并[2,3-b:3'''',2''''-d]噻吩与二噻吩并[3,2-b:2'''',3''''-d]噻吩单醛与双醛的合成

二噻吩并[2,3-b:3',2'-d]噻吩单醛与双醛的制备首先通过两种方法产生芳基负离子:1)溴代并三噻吩在四氢呋喃中与正丁基锂发生的溴锂交换;2)用LDA对二噻吩并[2,3-b:3',2'-d]噻吩去质子化作用.其后经无水DMF猝灭制备出目标化合物.并利用正丁基锂对二噻吩并[3,2-b:2',3'-d]噻吩进行去质子化,从而制备相应的单醛与双醛产物.通过红外、核磁、质谱、高分辨质谱以及元素分析等手段对目标产物进行了表征.     

簇合物[Et4 N]8[Mo2 S4(SCH2 CH2 S)2]4的合成及其结构

在室温无水无氧充氮条件下,以(NH4)2MoS4,Et4NBr和HSCH2CH2SH为原料,合成[Et4N]8[Mo2S(SCH2CH2S)2]4簇合物,用X射线衍射法测得其晶胞参数为:a=2.604 4 nm,b=1.986 6 nm,c=2.630 2 nm,V=13.585 81 nm3,Z=4,晶体属单斜晶系.晶体结构经块状矩阵最小二乘法修正后,最终偏离因子R=0.088 7.研究结果表明,[Mo2S4(SCH2CH2S)2]2-为含Mo-Mo金属健的双核阴离子;每个Mo原子被5个硫原子配位,构成近四棱锥配位的几何构型,2个四棱锥共1条底边,每个四棱锥的1个顶点被1个端基硫原子占有,形成环笼状结构.[Et4N]8[Mo2S4(SCH2CH2S)2]4簇合物红外光谱的主要特征波出现在渡数为510,460,430和340 cm-1处;紫外可见光谱在波长为305,380和435 nm处有吸收峰出现.     

以[NEt4]3[Fe(CN)6]和[Mn(Ⅲ)(SB)S1S2]ClO4为单元的分子磁体的合成和表征

以[NEt4]3[Fe(CN)6]和[Mn(Ⅲ)(SB)S1S2]ClO4(SB,席夫碱＝5-CH3salophen (双水杨醛缩邻苯二胺)和5-CH3salen (双水杨醛缩乙二胺),S1和S2为H2O或CH3OH)为单元,室温下组装得到了新的化合物,并进行了相应的表征.结合元素分析、红外光谱分析、紫外-可见光谱分析和热分析结果,可以看出,席夫碱配体的空间位阻不同,化合物的结构也有很大变化.     

2,5-双-1,2,4-三唑并[3,4-b]-1,3,4-噻二唑噻吩类衍生物的合成及其抗菌活性研究

芳香羧酸经酯化、肼解、成盐、环化成3-芳基4-氨基-5-巯基-1,2,4-三唑(1a～1h),然后与噻吩-2,5-二羧酸在相转移催化剂四丁基碘化铵和POCl3,作用下,高产率地制得了8种2,5-双-1,2,4-三唑并[3,4-6]-1,3,4-噻二唑噻吩类衍生物(3a～3h),并利用IR、1H NMR、MS和元素分析对目标化合物的结构进行了表征.初步的抗菌试验表明,部分目标化合物表现出较好的抑菌活性.     

4-〔莰烯基-8〕-丁酮-2的合成

为了开辟我省松节油资源利用的新途径,作者从莰烯出发,合成了4-[莰烯基-8]-丁酮-2,此化合物经轻工部上海香料研究所和北京香精厂评定,认为具有松清样香气,头香较飘远,具清甜感,是一种良好的香料.     

单取代1,3-[2H,4H]-异喹啉二酮的合成

四氢异喹啉类生物碱在自然界分布广泛且活性多样,使得这一结构成为有机合成的热点,然而在众多的有机合成方法学中,绝大多数报道都是围绕着四氢异喹啉C-1位的官能团化,对C-4位活化的方法较少,本文从1,3-[2H,4H]-异喹啉二酮出发经过两步反应即可得到4-取代的1,3-[2H,4H]-异喹啉二酮,并以1HNMR,13CNMR和HRMS确定其化学结构。产物1,3-[2H,4H]-异喹啉二酮可以根据文献报道方法得到4-取代四氢异喹啉化合物,为4-取代的四氢异喹啉类化合物的合成提供了一条便捷的路径。     

[Bmim]BF_4-H_2O体系超额摩尔体积测定及关联

合成并表征离子液体1-丁基-3-甲基咪唑四氟硼酸盐([Bmim]BF4),测定[Bmim]BF4-H2O二元混合物在不同温度下的密度值和超额摩尔体积.结果表明,在所有组成范围内,体系的超额摩尔体积都为正值,且不同温度下的等温线都存在一极大值点;同时,所有等温线的极值点所对应的H2O的摩尔分数基本上在50%左右.不同温度下超额摩尔集体的变化趋势相似,而在组成相同的情况下,随着温度的增加,超额摩尔体积变大.采用Redlich-Kister方程对[Bmim]BF4-H2O的超额摩尔体积进行关联,最大标准偏差为1.32%.     

对二甲氨基苯甲醛缩对溴苯胺席夫碱的合成及其结构表征

合成了标题化合物对二甲氨基苯甲醛缩对溴苯胺席夫碱（C15H15BrN2）,通过X-射线衍射对其结构进行了表征。晶体数据表明,该化合物单晶属于单斜晶系,空间群为P21/c,晶胞参数为a=10.7368（11）？,b=23.698（2）？,c=11.4728（13）？,α=90.00°,β=111.647（2）°,γ=90.00°,Z=8。标题化合物不对称单元含有两个独立分子,其苯环之间的二面角分别为4.5°和34.1°。     

杯[4[芳烃环氧丙醚的合成

以杯「４」芳烃和环氧氯丙烷反应，合成杯「４」芳烃环氧丙醚：２５，２７－二（２‘，３’－环氧丙氧基）－２６，２８－二羟基杯「４」芳烃，并通过＾１Ｈ－ＮＭＲ，ＩＲ以及元素分析对其结构进行表征。