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建立了超高效液相色谱快速测定马口铁罐包装内涂层中痕量游离甲醛的方法.采用2,4-二硝基苯肼与游离痕量甲醛衍生化,对2,4-二硝基苯肼衍生试剂浓度、衍生化反应条件、衍生化溶液稳定时间及过滤条件等样品前处理条件进行了优化.研究结果表明衍生化条件变化对痕量甲醛衍生化影响明显,对高浓度甲醛则无显著影响.方法检出限为0.001mg/L,定量限为0.004mg/L,回收率为83.6%-102.4%.经实验室内和7家第三方认可实验室验证,实验结果实验室内相对标准偏差RSD 1.54%-2.62%,实验室间1.83%-4.78%.与其他方法相比本方法在痕量甲醛水平检测时仍具有检出限低、操作简便、快速、稳定等特点,并可应用需要测定痕量甲醛的其它领域. 相似文献
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高效液相色谱法测定啤酒中微量甲醛方法研究 总被引:17,自引:0,他引:17
HPLC测定啤酒中微量甲醛方法是将甲醛用水蒸馏后用0.2%2.4-二硝基苯肼吸收,氯仿提取,HPLC测定,根据Rt定性、峰高定量。此法效果好,灵敏度高,准确性高。 相似文献
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杨俊衡 《湘潭师范学院学报(自然科学版)》2008,30(1):76-78
建立衍生化—高效液相色谱法(HPLC)测定土壤中甲醛含量的方法。方法:样品中甲醛经超声波水浴提取,与2,4-二硝基苯肼衍生反应后,用高效液相色谱法进行分离,在360 nm紫外波长下检测,外标法定量。该方法在1.0-100.0mg/L浓度范围内线性良好(r=0.999 8),样品中甲醛最小检测浓度为0.2 mg/kg,添加回收率在90%-102%之间,日内与日间的相对标准偏差分别为4.70%和5.08%。结论:衍生化—高效液相色谱法适用于对土壤中甲醛含量的快速分离,并进行定性定量检测。 相似文献
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液相色谱法测定水产品中游离甲醛含量的研究 总被引:3,自引:1,他引:3
甲醛在水产品中以3种状态存在,其中游离态甲醛对人体造成的危害最大。通过三氯乙酸提取水产品中的游离态甲醛,采用二硝基苯肼衍生-高效液相紫外检测法测定游离态甲醛含量,确定了有关测定的参数。结果表明:本方法能消除复杂基体的干扰,具有线性关系好、重复性好、精确度高等优点;方法相对标准偏差小于7%,回收率75.0%~87.1%,检出限为O.2 mg/kg,该方法适合水产品中游离态甲醛的测定。 相似文献
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王爱民 《贵州师范大学学报(自然科学版)》1998,16(2):44-46
报道了用高效液相色谱法测定紫杉醇粗品中紫杉醇和长嘴蕨碱的含量,采用YMC packCN色谱柱,甲醇:水(45/55)作流动相,检测波长227nm,流速为1ml/min。该方法简单、快速、准确。 相似文献
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建立反相高效液相色谱法测定Vismodegib含量。采用Diamonsil C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),以乙腈-水(50∶50)为流动相,检测波长:230 nm,流速:1.0 mL·min-1,进样体积为20μL,柱温为室温。在以上色谱条件下Vismodegib与有关物质完全分离,且在10~80μg·mL-1的范围内浓度与峰面积呈良好线性关系(r=0.999 6,n=6);检测限为3.8 ng,定量限为12 ng;精密度试验的RSD(n=6)为0.30%;重复性试验的RSD(n=9)为0.45%;稳定性试验结果表明供试品溶液在10 h内稳定。建立的液相方法精密度高,准确度好,测定灵敏,可用于Vismodegib的质量控制。 相似文献
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建立了测定布洛芬含量的高效液相色谱法.选用Agilent Eclipse XDB-C8柱(4.6 mm ×250 mm,5μm),Lab Alliance C8保护柱(4.6 mm×10mm),流动相为甲醇水=7525,流速1.0 mL/min,检测波长220nm,进量样20μL,柱温室温.在10.0~400μg/mL浓度范围内,线性方程为A=52.50 C+50.79,相关系数0.999 9,回收率96.0%~100.7%,RSD 0.65%~1.32%.该方法简便、准确、快速,可用于布洛芬的质量控制. 相似文献
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高效液相色谱法快速测定糠醛废水中的乙酸含量 总被引:8,自引:2,他引:8
采用HPLC方法, 以Symmetry 5 μm C18(4.6 mm×150 mm)为色谱柱, 0.002 0 mol/L的H2SO4为流动相, 流速为1.0 mL/min, 采用 双波长紫外检测器,利用外标法测定糠醛废水中乙酸的含量. 此法检测的线性范围是0.040~0.400 g/L, r=0.999 8, 相对标准偏差RSD为0.536%(n=6), 实际样品的加标回收率为105.5%~115.7%. 相似文献
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建立了高效液相色谱法测定不同食品用包装纸中的甲醛和乙醛含量的分析方法.样品萃取溶液通过2,4-二硝基苯肼(DNPH)衍生化后,以乙腈-水作为流动相,在Agilent ZOBAX SB-C18(5 μm,ø4.6 mm×250 mm)色谱柱上分离,二极管阵列检测器检测,甲醛-DNPH、乙醛-DNPH的检测波长分别为352,360 nm,2种目标化合物在8.5 min内即可完全分离.甲醛、乙醛在标准曲线质量范围内呈现良好的线性关系(r2均大于0.999 9),其检出限分别为0.003,0.005 mg/kg,定量限分别为0.010、0.015 mg/kg,低中高3个质量分数的加标回收率分别在97.5%~102.3%,94.5%~98.3%之间,相对标准偏差(RSD)均小于5.0%.该方法操作简便、重现性好、结果准确可靠,运用该方法能快速分析测定食品用包装纸中甲醛与乙醛的含量. 相似文献
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无破损测定纺织品中甲醛含量的方法研究 总被引:1,自引:0,他引:1
利用自主设计制造的甲醛吸收仪吸收纺织品中的甲醛,用分光光度法测定,建立了一种无破损检测纺织品中甲醛含量的新方法.该方法的定量下限(S/N=10)为10.9mg/kg,低于国家标准方法的最低检测浓度.最优化的测试条件:筒内温度45℃、转筒转速V=12.5 r/min、吸收液(水)用量300 mL.结果表明:该实验方法用于较低浓度甲醛的测定方面较国家标准方法更加具有优越性. 相似文献
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HPLC法测定蒙药地格达—4味汤中栀子苷的含量 总被引:2,自引:2,他引:0
运用HPLC建立蒙药“地格达— 4味汤”中栀子苷含量的方法 .采用C18柱 ,乙腈一水 (15∶85 )为流动相 ,流速 1 0ml/min ,检测波长 2 38nm .结果该法平均回收率 99 1% ,RSD =1 78% (n =5 ) .该方法简便 ,快速 ,准确 ,为测定蒙药地格达— 4味汤中栀子苷含量提供了可靠的方法 相似文献
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海水中二甲基硫的测定 总被引:7,自引:0,他引:7
方晨 《北京大学学报(自然科学版)》1998,34(4):461-466
研究了海水中二甲基硫的测定方法,对样品处理、样品保存、浓缩吸附冷阱温度及气相色谱分析方法进行了讨论。 相似文献
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食物中残留甲醛含量的测定 总被引:1,自引:0,他引:1
采用先浸提后蒸馏的方法对干燥食品样品进行前期处理,基于H3PO4介质中甲醛催化溴酸钾氧化溴甲酚紫的褪色反应,建立了测定甲醛含量的新方法.该方法的线性范围为0.1092~0.3120 mg/L,检出限为4.7×10-5g/L. 相似文献
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在酸性介质中,高锰酸钾氧化白藜芦醇产生微弱的化学发光,甲醛对此体系有增敏作用,据此建立了一种化学发光测定白藜芦醇的新体系.在优化的实验条件下,白藜芦醇的浓度在0.005~1.000μg/mL范围内与发光强度呈良好的线性关系,方法的检测限为1.0 ng/mL.对浓度为0.1μg/mL的白藜芦醇连续进样11次,其RSD=0.76%.将本方法用于红葡萄酒中白藜芦醇的测定并做回收率实验,回收率为81%~116%.同时,在基于化学发光和紫外的基础上,对可能的机理进行了探讨. 相似文献