磺胺类药物鉴定的研究 Ⅱ化学定性分析反应的实验

磺胺类药物用作化学治疗剂在医学上已得到非常广泛的应用。它们的鉴定方法一般是应用沉淀反应,颜色反应、显微结晶分析和高温分解法等。早年前有人曾对某些磺胺类药物如磺胺吡啶、磺胺嘧啶、磺胺甲噻唑,磺胺噻唑、对氨基苯磺酰胺,对氨基苯乙酰磺酰胺(磺胺醋酰)及双磺胺等的化学定性分析反应进行了一些研究。但由于上述磺胺类药物大部分已被这些新磺胺类药物所代替,故对这些新的已在临床上广泛应用的磺胺类药物的定性分析反应进行研究是具有一定的实际应用价值的。故本文是继续前文的研究、对17种磺胺类的12个化学定性分析反应进行了试验。这些分析反应操作非常简便,而且所用试剂除β-萘酚外,又均为一般性常用的无机试剂。如将显微结晶法,各磺胺的熔点以及上述分析反应三者联合应用于磺胺类药物的鉴定,则其分析效果和正确性可有所提高。     

磺胺类药物与牛血清白蛋白相互作用研究

利用分子荧光法、分光光度法、傅里叶变换红外光谱法研究了磺胺甲基嘧啶(SM1)和磺胺二甲基嘧啶(SM2)与牛血清白蛋白(BSA)之间的相互作用.实验表明SM1和SM2对BSA的荧光猝灭均为静态猝灭过程,并得到不同温度下猝灭反应的平衡常数K0、结合数n、结合常数KB与结合距离r.计算了25℃和37℃时的热力学常数ΔH和ΔS,据此得出SM1、SM2与BSA结合作用力均为氢键和范德华力.利用傅里叶变换红外光谱研究了结合反应前后BSA的二级结构,结果表明BSA的二级结构均发生了改变.     

到手香的显微鉴定研究

目的通过扫描电镜观察茎、叶、粉末结构特征鉴定到手香药材原植物。方法取到手香茎、叶、粉末制片,置扫描电镜中观察摄影。结果对到手香叶的茎、叶、粉末显微特征及显微常数进行了描述和测定。结论该研究成果可用于到手香药材的显微鉴定,为制定到手香的质量标准打下基础。     

环渤海水域磺胺类药物的含量特征

为确认环渤海水域中抗生素的污染情况,对渤海各主要河流入海处的磺胺类抗生素含量状况进行调查.采用高效液相色谱-串联质谱法对14种磺胺类药物进行分析,外标法定量.经检测得出磺胺类化合物的质量浓度∶磺胺醋酰(SAAM)为2.1~4.4 ng/L,磺胺嘧啶(SDZ)为5.7~12.9 ng/L,磺胺甲基异唑(SMZ)为3.6~13.0 ng/L,磺胺噻唑(STZ)为9.2~32.2 ng/L,磺胺甲噻唑(SMTZ)为5.3~6.2 ng/L,磺胺氯哒嗪(SCP)为2.2 ng/L,磺胺间二甲氧嘧啶(SDM)为2.7~2.9 ng/L.检测结果表明,城市生活污水排放是环渤海水域磺胺类污染物的主要来源,对环境微生态系统已造成严重影响.     

微萃取超高效液相色谱检测磺胺类药物的研究

探究了三相中空纤维膜微萃取-超高效液相色谱(HF-LPME-UHPLC)方法,用于测定鸡肉中6种磺胺类药物残留.设计了三相中空纤维膜微萃取系统,优化HF-LPME最佳萃取条件:正辛醇作为萃取剂,接收相中NaOH的浓度为0.2 mol/L,给出相样品溶液中盐酸浓度为1.0 mmol/L, Na_2SO_4浓度为375 g/L,萃取温度为30℃,搅拌速度为300 r/min,萃取时间为4 h. 6种磺胺类药物经萃取后进行色谱分析,在6 min内达到了基线分离,线性关系良好,R~2均大于0.998 9,富集倍数为188～950倍,检出限为0.03～0.1ng/mL(S/N=3).加标浓度为50μg/kg的鸡肉组织样品的加标回收率为85.2%～95.6%,相对标准偏差为3.13%～4.33%(n=5).表明本方法灵敏度高、重复性好,可用于鸡肉中磺胺类抗生素的检测.     

蓝猪耳的显微鉴定

目的：对蓝猪耳的显微特征进行研究。方法采用石蜡切片、粉末制片对蓝猪耳的茎、叶横切面组织显微结构及粉末特征进行研究。结果茎横切面四方形,四棱处向外凸起呈三角形,皮层内侧为一层扁平排列紧密的细胞,韧皮部较窄,外侧有纤维散在,断续排列成行,木质部于四角处较发达,导管多径向排列,髓部宽广;叶上下表皮细胞垂周壁弯曲,气孔不等式,栅栏组织1列,主脉维管束外韧形,半月形。结论上述特征可作为蓝猪耳显微鉴定的依据。     

蓝猪耳的显微鉴定

目的对蓝猪耳的显微特征进行研究。方法采用石蜡切片、粉末制片对蓝猪耳的茎、叶横切面组织显微结构及粉末特征进行研究。结果茎横切面四方形,四棱处向外凸起呈三角形,皮层内侧为一层扁平排列紧密的细胞,韧皮部较窄,外侧有纤维散在,断续排列成行,木质部于四角处较发达,导管多径向排列,髓部宽广;叶上下表皮细胞垂周壁弯曲,气孔不等式,栅栏组织1列,主脉维管束外韧形,半月形。结论上述特征可作为蓝猪耳显微鉴定的依据。     

兰香草的显微鉴定

目的对马鞭草科莸属植物兰香草的显微特征进行研究。方法采用石蜡切片、表皮制片、解离组织片对药材的茎、叶横切面组织结构进行研究,粉末制片对全草粉末进行显微鉴定。结果茎横切面可见表皮被有多数非腺毛及腺毛,木质部及髓部宽广。叶横切面中主脉维管束1~3个,上表皮下厚角组织不明显,韧皮部细胞较小排列紧密。粉末中可见叶上下表皮细胞垂周壁弯曲,气孔不定式,同时可见黏液细胞、非腺毛、腺毛、导管等。结论上述显微特征可作为兰香草的显微鉴定依据。     

微波萃取鳗鱼中磺胺类药物的HPLC测定方法

采用微波萃取反相高效液相色谱的测定方法对鳗鱼中磺胺类药物的含量进行测定。实验结果表明，采用微波萃取，其方法的分析时间短并可排除其它基质干扰，所用的试剂量少且污染小等优点而具有一定的优越性；与常规的萃取法进行比较，其精密度、重复性及方法的回收率均达到了分析要求。     

食品中磺胺类药物化学发光酶联免疫检测试剂盒的初步研究

在常规酶联免疫法的基础上,将磺胺类母核与牛血清白蛋白合成免疫抗原后免疫小鼠制得磺胺类单克隆抗体,并进一步优化抗体工作浓度、反应时间等实验参数,建立了一种简便、快速、精确的磺胺类残留一步式化学发光酶联免疫检测方法.结果表明该方法最佳检测范围为1.0～81.0 ng/mL,检测IC50达3.047 ng/mL,对猪肉的最低检测限为0.74 ng/g,可检出国际规定的SAs残留标准底限值以下的残留量.与常规ELISA方法相比,检测限和灵敏度基本一致,但反应时间缩短了60 min.证明采用一步式化学发光酶联免疫检测磺胺类残留可以大幅度缩减检测时间,符合快速检测的要求.     

养殖水产品中多种磺胺类药物残留量的高效液相色谱法研究

开发了同时测定养殖水产品中13种磺胺类药物残留的高效液相色谱法。试样中的磺胺类药物残留经乙腈提取,正己烷液-液分配,阳离子固相萃取小柱净化后,采用高效液相色谱分离,紫外检测器检测,外标法定量。13种磺胺类药物的线性关系良好,相关系数为0.9997～0.9999。定量测定低限为0.02mg/kg。     

中药材芒种花的显微鉴定

在植物分类学鉴定的基础上,采用徒手制片法和水合氯醛透化法对芒种花的茎、叶横切面和粉末特征进行了研究.结果表明：芒种花茎、叶的横切面与粉末显微特征明显,即：小枝有2棱,断面中空,叶片散布透明腺点;分泌腔和草酸钙簇晶多见;下表皮气孔不定式.以上特征可为该药材的开发推广应用提供鉴定参考依据.     

高效液相色谱法同时测定禽肉中磺胺类药物残留方法的研究

本方法研究了用固相萃取-高效液相色谱法同时测定禽肉中7种磺胺类药物残留量的方法。样品经乙睛超声提取,过碱性氧化铝SPE柱净化,用乙腈洗脱用磷酸定容,试液供反相高效液相色谱-紫外检测器测定。检测波长为270nm,柱温40℃,流动相:磷酸水溶液-乙腈梯度洗脱,7种组分的回收率在88.5%~101.2%之间,本方法前处理简单,梯度洗脱分离效果和重现性好,方法快速、灵敏、可用于禽肉中磺胺类药物残留量的常规检测。     

高效液相色谱在磺胺类药物分析中的应用

本文综述了应用高效液相色谱法测定磺胺类药物过程中样品处理及分离、检测条件，并对今后工作提出了设想，参考文献５０篇。     

GDX－硅胶G薄层色谱分离磺胺类药物

用ＧＤＸ系列一硅胶Ｇ，有机粘合齐研制出的混合固定相薄层板，以２０％乙腈－水溶液为流动相分离了四种磺胺药物，得到了满意的结果。四种磺胺药物的Ｒ＿ｆ值分别为：新明璜，Ｏ．１４；磺胺二甲嘧啶，０．２７；磺胺嘧啶，０．４０；乙酰磺胺，０．６０．     

示波极谱-DDTC法测定磺胺类药物的质量分数

采用示皮极谱－DDTC滴定法测定磺胺类药物及其制剂的质量分数,它具有快速、准确、终点直观的特点,溶液的颜色、产生的沉淀、制剂中的赋形剂对滴定无影响,所测得结果与药典法无显著差异。     

污泥龄对活性污泥处理微量磺胺类药物的影响

为了研究污泥龄对活性污泥系统处理微量磺胺类药物（5 μg/L）的影响,共运行了4个试验室规模（3L）的序批式活性污泥反应器（SBR）,其污泥龄分别为2、8、14、20 d。批次摇瓶试验通过设置3个工况（正常运行,加入生物抑制剂,无微生物）来讨论在1个运行周期（8 h）中对浓度惟5 μg/L磺胺甲恶唑的吸附作用、生物降解作用和挥发损失。试验结果显示对磺胺甲恶唑的总去除量为2.14 ± 0.60 μg/g SS,吸附作用占总去除量的63%;磺胺嘧啶为1.14 ± 0.63 μg/g SS,83%;磺胺间二甲氧为2.33± 0.67 μg/g SS, 35%;磺胺甲基嘧啶为2.45 ± 0.85 μg/g SS,55%;磺胺类药物的去除效果与污泥的污泥龄有着非常显著的关系（p<0.02）。通过运行加入磺胺甲恶唑（进水5 μg/L)的反应器60 d,4个反应器对磺胺甲恶唑的平均去除率分别为10%、41%、51%、58%,处理效果随着污泥龄的增加而变好,同时单位污泥去除率随着污泥龄的增加而降低,SRT=2 d的反应器由于存在大量的丝状菌,使得单位污泥对磺胺甲恶唑去除率大大高于其他3个反应器。通过分子生物学分析,发现微生物群落结构的变化不大,从而说明了影响磺胺类药物处理效果的主要因素在于更强的吸附能力,更高的污泥浓度。     

GDX—硅胶G薄层色谱分离磺胺类药物

用GDX系列－硅胶G，有机粘合剂研制出的混休整 固定相薄层板，以205乙腈－水溶液为流动相分离了四种磺胺药物，得到了满意的结果，四种磺胺药物的Rf值分别为：新明璜，0.14；磺胺二甲嘧啶，0.27；磺胺嘧啶，0.40；乙酰磺胺，0.60。     

动物性食品中磺胺类药物残留免疫分析研究进展

磺胺类药物是一类具有广谱抗菌活性的化学药物,广泛地应用于人和动物细菌性疾病的治疗和预防.磺胺类药物不合理使用导致其在动物产品中残留,将严重危害人类健康.免疫分析方法是将抗原抗体反应与现代检测手段相结合的超微量分析方法,由于其具有微量、灵敏、快速、高效的优点,已迅速发展成为磺胺类药物残留快速筛选检测的主要方法.继放射免疫法、酶联免疫法后,新的免疫方法不断涌现,并逐步应用于磺胺类药物残留快速筛选检测中.综述了磺胺类药物的残留特性、免疫分析方法及其族特异性抗体研究的最新进展.     

试剂钼酸铵生产中的提纯方法——沉淀结晶法的研究

试剂钼酸铵是常用的化学试剂,通常是用工业钼酸铵提纯,使之符合国家规定的技术标准。因此,研究合适的提纯方法是试剂钼酸铵生产中的重要课题。本文论述了沉淀结晶法、提纯、生产试剂钼酸铵的有关技术。本方法操作简便,效果很好,产品质量稳定,与重结晶法相比,大大降低了能耗,缩短了生产周期,提高了效益,本方法是一种行之有效的提纯方法。