养心安神颗粒质量标准研究

为建立养心安神颗粒质量控制标准,采用薄层色谱法(TLC)对养心安神颗粒中的黄芪、人参、甘草、五味子、川芎、当归、酸枣仁7味药材进行了鉴别,对复方中君药黄芪中的有效成分黄芪甲苷采取高效液相色谱法(HPLC)进行了测定.结果表明黄芪、人参、五味子等7味药材的薄层色谱主斑点清晰,分离良好,阴性无干扰;黄芪甲苷在0. 988 4～5. 930 4μg之间线性良好,平均加样回收率为98.07%.建立的TLC和HPLC方法可靠、准确、重现性好,可全面控制养心安神颗粒的质量.     

高效液相色谱法同时测定柴石退热颗粒中八种成分含量

目的:通过研究建立一种检测方法,可同时测定柴石退热颗粒中八种化合物的含量。方法:采用高效液相色谱(HPLC)法,C_(18)(5μm,4.6×250 mm)色谱柱,流动相为0.12%甲酸乙腈溶液-0.12%甲酸水溶液,梯度洗脱,1.0 mL/min的流速,270 nm的检测波长。结果:黄芩苷等八种化合物的线性范围分别为4.2336～105.84μg/mL、0.4992～12.48μg/mL、1.4496～36.24μg/mL、3.1548～78.96μg/mL、1.146～28.64μg/mL、0.2760～6.900μg/mL、1.8425～30.87μg/mL、0.5624～2.6875μg/mL(r≥0.9973),检测限分别为0.501、0.321、0.285、0.369、0.247、0.268、0.432、0.362,平均加样回收率分别为98.23%～101.18%(RSD=1.14%,n=6),95.29%～100.24%(RSD=1.86%,n=6),96.85%～100.64%(RSD=1.32%,n=6),95.90%～103.06%(RSD=2.83%,n=6),97.81%～100.85%(RSD=1.35%,n=6),97.01%～101.27%(RSD=1.52%,n=6),95.20%～101.77%(RSD=2.70%,n=6),97.16%～102.94%(RSD=2.34%,n=6)。结论:该方法通过方法学验证,结果可靠,可用于同时测定柴石退热颗粒中8种活性成分的含量。     

青海荨麻中一种主要药用成分的含量测定

目的：采用高效液相色谱法测定青海宽叶荨麻中槲皮素的含量.方法：采用Hypersil C18色谱柱（4.6mm×250mm,5μm）;流动相：甲醇-水-磷酸（45∶55∶0.05）,检测波长：360nm,流速：1.0mL.min-1,柱温：30℃.结果：槲皮素在5.46～54.6μg.mL-1的浓度范围内呈良好线性关系（r=0.9993）,回收率为99.3%（RSD=2.0%,n=6）.结论：本方法简便、快速、准确、灵敏度高、重现性好,可为青海宽叶荨麻质量评价提供有效手段.     

筋骨草中槲皮素成分的含量测定

采用高效液相色谱法对筋骨草中槲皮素的含量进行测定。色谱条件为：色谱柱,HypersilODS（5μm,250．0×4．0mm）;流动相,pH=2．08磷酸：甲醇为45：55;检测波长为370nm。标准曲线显示,槲皮素在2．24-22．40μg·mL^-1范围内呈良好的线性关系,回归方程为可=192．0x＋202．4,r=0．998。样品平均回收率为97．6％,RSD为1．67％,这表明本法是一种筋骨草中槲皮素的分析及含量测定的简便、快速、准确且重现性好的方法。     

HPLC法测定A颗粒中芍药苷的含量

目的：建立A颗粒中芍药苷的含量测量方法。方法：采用HPLC法对A颗粒中的芍药苷进行了含量测定。结果：芍药苷在0.1490-1.2265mg/g范围内线性关系良好。R=0.9994平均回收率为100.9%。RSD值为1.24%（n=6）。含量限度为4.5 mg/g。结论：该法可用于A颗粒中芍药苷的含量测定。     

HPLC-ELSD法测定黄芪颗粒中黄芪甲苷含量研究

目的:建立黄芪颗粒中黄芪甲苷的含测定方法。方法:采用反相高效液相色谱法,色谱柱:Agilent HypersilODS柱(5μm×4.6×250 mm);流动相:乙腈-水梯度洗脱;流速:1mL.min-1;柱温:30℃;ELSD参数漂移管温度:85℃;氮气压力:3.5 bar。结果:黄芪甲苷在0.5605～22.42μg之间线性关系良好,回收率为99.90%,RSD为1.23%(n=9)。结论:该方法简便、准确,可用于黄芪颗粒中黄芪甲苷的含量测定,以控制制剂质量。     

HPLC-ELSD法同时测定乳制品中5种水溶性糖的含量

建立了HPLC-ELSD同时检测乳制品中5种水溶性糖的分析方法.将奶粉样品用60～70℃水溶解后超声波提取,亚铁氰化钾溶液和乙酸锌溶液沉淀蛋白,C18固相萃取小柱净化,碳水化合物色谱柱分离,y(乙腈)∶y(水)=80∶20流动相洗脱,蒸发光散射检测器检测.结果表明:果糖、半乳糖、蔗糖、麦芽糖和乳糖在1～10 mg/mL...     

丹黄前列颗粒质量标准研究

建立丹黄前列颗粒的质量标准.采用薄层色谱法对丹黄前列颗粒中蛇床子、桂枝进行定性鉴别;采用高效液相色谱法测定绿原酸的含量.色谱柱为Diamonsil C18(4.6mm × 250 mm,5μm);流动相为乙腈-0.4%磷酸(13:87);流速为1.0 mL/min;检测波长为327 nm.定性鉴别薄层色谱斑点清晰,阴性...     

应用高效液相色谱法测定康新妇宝颗粒中的绿原酸的含量

采用高效液相色谱法,建立了复方制剂康新妇宝中绿原酸的含量测定方法.平均回收率为97.69%;RSD为1.89%.该法快速、准确、操作简便,可用于产品的质量控制.     

HPLC测定四季红药材中槲皮素的含量

用碳十八烷基硅烷键合硅胶色谱柱(5.0×200mm),甲醇-0.4%磷酸溶液(体积比为50∶50)为流动相,在紫外检测波长为360 nm的高效液相色谱仪上测定了四季红药材中槲皮素的含量。结果表明:槲皮素进样量在0.04~0.20μg范围内与色谱峰的峰面积呈良好的线性关系(r=0.999 8);四季红药材加标平均回收率为101.3%,RSD为2.5%(n=6);本法快速、简便,有良好的精密度和准确性,可用于四季红药材的质量控制。     

HPLC法测参附丹强心颗粒中丹参素钠质量浓度

建立了HPLC法测定参附丹强心颗粒中丹参素钠质量浓度的方法.样品经水超声提取后,采用HPLC法测定参附丹强心颗粒中丹参素钠质量浓度,采用C18色谱柱,甲醇-0.5%磷酸(10∶90)为流动相.检测波长280 nm,流速1.0 m L/min.结果表明,丹参素钠线性范围为9.44~198.24μg/m L,相关系数r=0.999 8,平均回收率为96.58%.样品处理方法合理,方法学考察符合定量要求,结果准确,可用于参附丹强心颗粒中丹参素钠质量浓度测定.     

HPLC法测定感冒退热颗粒中表告依春和连翘苷

建立HPLC法同时测定感冒退热颗粒中含表告依春和连翘苷的量,以有效控制其质量.测定条件如下:Ultimate XB-C18(5μm,4.6 mm×250 mm)为色谱柱,乙腈-0.02%磷酸水溶液(23∶77)为流动相,检测波长235 nm,流速:1.0 mL/min,柱温为35℃.结果表明,表告依春在0.010 63~0.05315μg范围内呈线性关系(R=0.999 9),加样回收率为98.50%,RSD值为0.51%(n=9);连翘苷在0.099 81~0.499 05μg范围内呈线性关系(R=0.999 9),加样回收率99.93%,RSD值为0.61%(n=9).不同生产厂家的感冒退热颗粒中含连翘苷量相差不大,但含表告依春量差异较大.本实验建立的方法简便、稳定、准确可靠,可用于感冒退热颗粒的质量控制.     

石韦配方颗粒HPLC-DAD特征图谱研究

为建立石韦配方颗粒HPLC-DAD特征图谱的测定方法,采用Inertsil~ODS-2C_(18)色谱柱(4.6mm×250mm,5μm),检测波长为265nm,柱温为30℃,流动相为甲醇-0.5%(体积分数)甲酸水溶液,梯度洗脱,流速为1.0mL/min,进样量为10μL。利用《中药色谱指纹图谱相似度评价系统》2012A对10个批次的石韦配方颗粒进行了相似度评价,并对其特征色谱峰峰面积进行了聚类分析。通过与标准品对比,确证了其中的2个色谱峰;通过多点校正及自动匹配,分析确定了9个特征峰;10批石韦配方颗粒的特征图谱相似度均大于0.85,通过聚类分析可将样品分为3类。该方法准确可靠,重复性好,可用于石韦配方颗粒的质量控制。     

反相液相色谱法测定甲氨基阿维菌素苯甲酸盐的含量

采用C18色谱柱,以甲醇 φ=0.1%的三乙胺水溶液为流动相,在245 nm紫外波长下,对甲氨基阿维菌素苯甲酸盐进行反相高效液相色谱分析,以外标法定量.结果显示:甲氨基阿维菌素苯甲酸盐在0.01~200 mg.L-1的范围呈良好的线性关系(r=0.999 8),回收率为95.09%~101.00%,变异系数为1.32%~3.14%,检出限为0.01 mg.L-1.     

高效液相色谱法-蒸发光散射检测器测定盾叶薯蓣中薯蓣皂苷的含量

建立以蒸发光散射检测器(ELSD)测定盾叶薯蓣中薯蓣皂苷含量的高效液相色谱分析方法,考察了不同产地盾叶薯蓣中薯蓣皂苷的含量.色谱柱为HiQsil C18柱(250 mm×4.6 mm,10μm),流动相为乙腈-水(33∶67),流速为0.8 mL/min,柱温为室温.Alltech蒸发光散射检测器参数:载气为氮气,流速为2.5mL/min,漂移管温度为100℃,压力为0.45 Mpa.结果表明:薯蓣皂苷在0.35~3.48μg范围内有良好线性关系,r=0.9976,平均回收率为103.2%,RSD为1.61%(n=6).该方法快速简便,灵敏度高,结果准确可靠,可用于盾叶薯蓣药材中薯蓣皂苷的分析及质量检测与控制.     

HPLC法测定茵陈蒿汤颗粒液与合煎液中栀子甙含量

采用反相高效液相色谱法测定茵陈蒿汤颗粒液及合煎液中栀子甙的含量。每付茵陈蒿汤颗粒液中栀子甙的含量为496 .0 2mg ,每付合煎液中栀子甙的含量为 180 .49mg。茵陈蒿汤颗粒液中栀子甙的含量高于合煎液     

HPLC法测定复方杏香兔耳风颗粒绿原酸含量

建立以高效液相色谱法测定复方杏香兔耳风颗粒中绿原酸的含量的方法,实验以绿原酸浓度、对峰面积进行回归分析,得知绿原酸的样品浓度在20—200耀之间的范围内呈良好线性关系,平均回收率为95％～101％,精密度试验的RSD为0．40％．实验结果表明,采用HPLC法测定杏香兔耳风颗粒中绿原酸含量,方法灵敏度高,专属性强,结果准确可靠．     

GC-ECD法测定中药配方颗粒中20种有机氯农药残留量

本研究在于建立10种中药配方颗粒中20种有机氯农药:六六六(α-BHC、β-BHC、γ-BHC和δ-BHC 4种异构体),滴滴涕(pp′-DDE、pp′-DDD、pp′-DDT和op′-DDT 4种同系物),五氯硝基苯,艾试剂,七氯,环氧七氯,异狄氏剂,狄氏剂,六氯苯,五氯苯胺,五氯甲基苯硫醚,顺氯丹,反氯丹和氧氯丹残留量的GC-ECD测定方法。将配方颗粒样品经乙酸乙酯超声提取,再经Florisil固相萃取小柱及硫酸磺化净化,采用DB-5气相毛细管色谱柱(柱长60m,内径0.25mm,膜厚0.25μm)检测。所使用的方法为程序升温,ECD检测器检测,内标法定量,进样口温度250℃,检测器温度300℃,载气为高纯氮气(99.999%),流速为1.0mL·min~(-1),脉冲不分流进样,进样量为1μL。结果表明:20种农药成分在2～100μg/L时有良好的线性关系。20种农药成分加标回收率范围为71.37%～118.06%,相对标准偏差(RSD)为1.19%～7.88%。该方法简便、准确,可应用于中药配方颗粒中20种有机氯农药留量的同时检测。     

HPLC法测定冯了性风湿跌打药酒中东莨菪内酯的含量

目的建立冯了性风湿跌打药酒中东莨菪内酯的含量测定方法。方法采用HPLC法,Diamonsil C18反相色谱柱,乙腈-0.1%磷酸水溶液作为流动相,梯度洗脱,流速1 mL.min-1,检测波长360 nm。结果东莨菪内酯在0.090 08~0.900 8μg范围内线性关系良好,r=0.999 9,平均回收率为98.42%,RSD为0.70%。结论该测定方法简便可行、重复性好,可作为冯了性风湿跌打药酒的质量控制方法。