层柱化合物苯膦酸锆及其衍生物的制备与表征

研究了苯膦酸锆Ｚｒ（Ｃ６Ｈ５ＰＯ３）２·ｎＨ２Ｏ及其混合配体形式的衍生物磷酸苯膦酸锆Ｚｒ（Ｃ６Ｈ５ＰＯ３）２－ｘ（ＨＰＯ４）ｘ·ｎＨ２Ｏ的不同制备方法,其中ｎ,ｘ的值随实验条件的不同而不同。实验证明,这类化合物具有典型的层状结构,而且其层间距离在不同条件下可以有不同的结果。由ＸＲａｙ粉末衍射法及元素分析的结果可知,ＨＦ酸络合法制得的Ｚｒ（Ｃ６Ｈ５ＰＯ３）２·５Ｈ２Ｏ的层间距为１５１ｎｍ;ＨＦ酸络合法和交换法制得的Ｚｒ（Ｃ６Ｈ５ＰＯ３）２－ｘ（ＨＰＯ４）ｘ·ｎＨ２Ｏ的层间距分别为１４９ｎｍ和１５８ｎｍ;当磷酸大大过量时,将形成间层型结构,层间距为２４１ｎｍ。这类化合物的结晶水含量影响层间距,但不影响层状结构及结晶度。     

含氧和氮的四氯化钛络合物催化双环戊二烯开环移位聚合 …

报道了ＴｉＣｌ４．２「Ｃ６Ｈ８Ｏ」（１）;ＴｉＣｌ４．２「Ｃ８Ｈ１１Ｎ」（２）;ＴｉＣｌ４．２「Ｏ（ＣＨ２）４ＣＨ２」（３）．ＴｉＣｌ４．２「Ｃ６Ｈ７Ｎ」（４）ＴｉＣｌ４．２「Ｃ５Ｈ５Ｎ」（５）;ＴｉＣｌ４．２「Ｃ４Ｈ８９Ｏ２」（６）催化双环戊二烯开环移位聚合反应并对６个影响因素进行了讨论,由此得到优化的反应条件。     

14种二茂铁亚胺类化合物的制备和紫外—可见光谱研究

报道了９种取代苯胺基亚胺二茂铁类化合物Ｒ－Ｎ＝ＣＨＦｃ［Ｒ为Ｃ６Ｈ５－ｎＸｎ（Ｘ＝Ｈ，４Ｂｒ４ＳＯ３Ｈ，４ＯＣＨ３，２，４（ＮＯ２）２和２，４（ＮＯ２）２Ｃ６Ｈ４ＮＨ］及５种取代苯亚甲基亚胺二茂铁类化的Ｘｎ（２ＯＨ）Ｃ６Ｈ４－ｎＣＨ＝Ｎ－Ｆｃ［Ｘ＝Ｈ，５－Ｂｒ，５－ＮＯ２，３ＮＯ２５Ｂｒ，３，５（ＮＯ２）２］的制备，测定了它们的紫外光谱，指定了谱带的归属，并对谱带的位移从理论上予以解释。     

含氧和氮的四氯化钛络合物催化双环戊二烯开环移位聚合反应的研究

报道了ＴｉＣｌ４·２［Ｃ６Ｈ８Ｏ］（１）;ＴｉＣｌ４·２［Ｃ８Ｈ１１Ｎ］（２）;ＴｉＣｌ４·２［Ｏ（ＣＨ２）４ＣＨ２］（３）;ＴｉＣｌ４·２［Ｃ６Ｈ７Ｎ］（４）;ＴｉＣｌ４·２［Ｃ５Ｈ５Ｎ］（５）;ＴｉＣｌ４·２［Ｃ４Ｈ８Ｏ２］（６）催化双环戊二烯开环移位聚合反应并对６个影响因素进行了讨论,由此得到了优化的反应条件。     

14种二茂铁亚胺类化合物的制备和紫外－可见光谱研究

报道了９种取代苯胺基亚胺二茂铁类化合物Ｒ－Ｎ＝ＣＨＦｃ［Ｒ为＿６Ｈ＿（５＿ａ＿ｘ＿ａ（ｘ＝Ｈ，４　Ｂｒ，４ＳＯ＿３Ｈ，４ＯＣＨ＿３，２，４（ＮＯ＿２）＿２）和２，４（ＮＯ＿２）＿２Ｃ＿６Ｈ＿４ＮＨ］及５种取代苯亚甲基亚胺二茂铁类化合物ｘ＿ｎ（２ＯＨ）Ｃ＿６Ｈ＿（４－ｎ）。ＣＨ＝Ｎ—Ｆｃ［ｘ＝Ｈ，５－Ｂｒ，５－ＮＯ＿２，５ＮＯ：５Ｂｒ３，５（ＮＯ＿２）＿２］的制备，测定了它们的紫外光谱，指定了谱带的归属，并对谱带的位移从理论上予以解释。     

系列芳基烷基不对称亚砜硝酸铀酰配合物的合成及研究

本文合成了一系列烷基芳基不对称亚砜Ｒ１－Ｃ６Ｈ４－ＳＯ－Ｒ２（Ｒ１＝ＣＨ３，Ｃ（ＣＨ３）３；Ｒ２＝Ｃ２Ｈ５，Ｃ４Ｈ９，Ｃ６Ｈ１３，ＣＨ２ＣＨ（Ｃ２Ｈ５）Ｃ４Ｈ９），并且以之为配体（Ｌ）和硝酸铀酰反应，制备了一系列硝酸铀酰配合物ＵＯ２Ｌ２（ＮＯ３）２，通过元素分析、摩尔电导、红外光谱，研究了配合物的组成、结构和性质，并测定了配合物［ＵＯ２（ＴＢＳＯ）２（ＮＯ３）２］的晶体结构。     

水滑石及柱撑水滑石的制备和表征

制备了水滑石Ｍｇ６Ａｌ２（ＯＨ）１６ＣＯ３．４Ｈ２Ｏ和类水滑石Ｍｇ４Ａｌ２（ＯＨ）１２（ＮＯ３）２．４Ｈ２Ｏ，Ｚｎ６Ａｌ２（ＯＨ）１６ＣＯ３．４Ｈ２Ｏ它们的晶体结构基本相似，热稳定性都不很高，２００℃时将失去全部结晶水，２００～４５０℃时将失去全部层间阴离子，以及大部分ＯＨ＾－。用离子交换法和共沉淀法制轩了１，５－二萘磺酸柱撑水滑石Ｍｇ４Ａｌ２（ＯＨ）１２（Ｃ１０Ｈ６（ＳＯ３）２）．４Ｈ２Ｏ，其层     

稀土-氨基葡萄糖-咖啡酸配合物的合成与表征

以氨基葡萄糖盐酸盐和咖啡酸为配体,用水与甲醇按３：１体积比的混合液作溶剂,合成了Ｌａ（Ⅲ）与Ｓｍ（Ⅲ）的三元稀土配合物。由元素分析得三元配合物的组成分别为Ｌａ２（Ｃ６Ｈ１３ＮＯ５）（Ｃ６Ｈ７Ｏ４）４Ｃｌ２和Ｓｍ２（Ｃ６Ｈ１３ＮＯ５）（Ｃ９Ｈ７Ｏ４）４Ｃｌ２利用红外光谱研究了其配位情况,结果表明氨基葡萄糖和咖啡酸同时参与了配位。     

双核铜配合物的合成,结构和性质研究

室温下,在配体存在下,通过氧化加成反应合成了双核铜配合物「Ｃｕ（Ｃ６Ｈ５ＣＯＯ）２（Ｌ）」２,Ｌ＝Ｃ５Ｈ５（ＮＯ（１）,４－ｍｅｔｈｙｌｐｙｒｉｄｉｎｅ（２）,２,６－ｂｉｍｅｔｈｙｌｐｙｒｄｉｎｅ（３）,「Ｃｕ（Ｃ６Ｈ５ＣＯＯ）４（ｄｐｐｅ）」（４）,ｄｐｐｅ＝双二苯基膦乙烷,以元素分析、电导,热重－差热分析、红外光谱,磁图二色性等对配合物进行了表征,并经Ｘ－射线单晶结构分析,确定了配合物（１）     

V—Mg—O催化剂用于丁烷氧化脱氢制丁二烯和丁烯

制备了用于烷氧化脱氢制丁二稀的Ｖ－Ｍｇ－Ｏ催化剂，ｍ（Ｖ２Ｏ５）／ｍ（ＭｇＯ）、催化剂焙烧温度对转化率和选择性有较大的影响，２４－Ｖ－Ｍｇ－Ｏ催化剂具有较高的活性和Ｃ４（Ｃ４Ｈ８和Ｃ４Ｈ６）选择性，当反应温度为８７３Ｋ、原料气组成为ｎ（Ｃ４Ｈ１０）／ｎ（Ｏ２）／ｎ（Ｎ２）＝４／８／８８时，收率达到３２％。     

羧酸桥联双核铜配合物的合成与表征

本文以金属铜粉为起始原料,利用氧化加成反应,合成了６个新的羧酸桥联双核铜配合物：［Ｃｕ（Ｃ６Ｈ５ＣＯＯ）２Ｌ］２［Ｌ＝２—氨基吡啶（１）,２—甲基吡啶（２）,２,４,６—三甲基吡啶（３）,三苯基氧化膦（４）,喹啉（６）］和配合物（５）［Ｃｕ２（Ｃ６Ｈ５ＣＯＯ）４（ｄｐｐｅ）］（ｄｐｐｅ＝Ｐｈ２ＰＣＨ２ＣＨ２ＰＰｈ２）,通过元素分析、磁化率、红外光谱、分子量测定、电导测定对配合物进行了表征,并经四圆衍射方法测定了配合物４的晶体结构．     

系列Ln（Ⅲ）—羧基二聚物的电子光谱研究（Ln=Nd,Sm …

报道了自合成的３种含Ｌｎ＾３＋的二聚物晶体Ｎｄ２（ＣＨ３ＣＯＯ）４（ＯＮＯ２）２（Ｃ１２Ｈ８Ｎ２）２（Ａ）,Ｓｍ２（Ｃ６Ｈ５ＣＯＯ）６（Ｃ１２Ｈ８Ｎ２）２（Ｂ）,Ｅｕ２（Ｃ６Ｈ５ＣＯＯ）６（Ｃ１２Ｈ８Ｎ２）２（Ｃ）的ＵＶ－ＶＩＳ－ＮＩＲ光谱数据,依据Ｌｎ＾３＋能级图以及相应光谱项和选律,对各谱带进行了分析指认,并与Ｌｎ＾３＋离子和简单化合物Ｌｎ（ＮＯ３）．６Ｈ２ＨＯ光谱的对比,讨论了配位场对二聚物     

α－邻卤代苯基二茂铁甲醇及其氰乙基化反应产物的结构研究

应用Ｘ射线单晶衍射法测定了α－邻卤（Ｆ，Ｃｌ）代苯基二茂铁甲醇Ｃ＿５Ｈ＿５ＦｅＣ＿５Ｈ＿４ＣＨ（ＯＨ）Ｃ＿６Ｈ＿４Ｘ（Ｘ＝Ｆ，Ｃｌ）（Ⅰ）及其与丙烯腈的氰乙基化反应产物：α－二茂铁基邻卤（Ｆ，Ｃｌ）苄基－β－氰乙基醚Ｃ＿５Ｈ＿５ＦｅＣ＿５Ｈ＿４ＣＨ（ＯＣＨ＿２ＣＨ＿２ＣＮ）Ｃ＿６Ｈ＿４Ｘ（Ｘ＝Ｆ，Ｃｌ）（Ⅱ）的晶体结构。描述并讨论了（Ⅰ）和（Ⅱ），氟原子和氯原子的变更所引起的分子结构变化，结果表明，取代卤原子（Ｆ，Ｃｌ）的不同，导致后一种化合物出现两种分子构型。     

含μ－P（sph）_2的三核铑羰合簇Rh_3［μ－P（SC_6H_5）_2］_

Ｒｈ＿４（ＣＯ）＿（１２）与亚磷酸三硫代苯酯Ｐ（ＳＣ＿６Ｈ＿５）＿３反应产生一个具有磷桥基配体μ－Ｐ（ＳＣ＿６Ｈ＿５）＿２的新簇合物Ｒｈ＿３［μ－Ｐ（ＳＣ＿６Ｈ＿５）＿２］＿３（μ－ＣＯ）（ＣＯ）＿４．对该簇合物进行了元素分析测定以及ｌＲ、ＨＮＭＲ和ＭＳ谱学的表征     

掺Sm、Pr的MnBl合金薄膜的磁性、结构和磁光性能研究

讨论了掺 Ｓｍ 、 Ｐｒ 的 Ｍｎ Ｂｉ 合金薄膜的结构、磁性和磁光性能实验表明,经过退火处理（３７５ ℃～４２５ ℃／２ ～４ｈ） ,样品形成 Ｍｎ Ｂｉ 晶体结构掺杂含量 ｘ ＝ ０ ．１ ～０ ．２５ ,样品具有较大的 Ｋｅｒｒ 角（θ Ｋｍａｘ ＝ ２ ．５７°） ,内禀矫顽力 Ｍ Ｈ Ｃ＝ １ ．５ ～５ ．６ ｋ Ｏｅ ,剩余磁化强度 Ｍｒ ＝ ３ ．０ ～５ ．６ ｋ Ｏｅ ,剩磁比ｒ ＝ ０ ．８８ ～０ ．９８磁光谱表明,随着掺杂含量的增大,样品 Ｋｅｒｒ 角的极大值向长波方向移动在变温过程中,样品的矫顽力随温度上升而增大,在薄膜（ ｄ ＜ ２５０ｎｍ ） 情况下矫顽力以形核机制为主     

聚苯胺膜的阴离子交换特性

聚苯胺掺杂电位区（０．２－０．７Ｖ）循环状安图能反映在聚苯胺膜内阴离子特性，Ｃｌ＾－、ＣｌＯ＾－４、ＳＯ＾－２４和ＮＯ＾－３等简单阴离子在膜内可通过电位循环交换。Ｆｅ（ＣＮ）＾３－６／４＾－氧化还原型阴离子可掺入膜内，而呈明显的氧化还原峰（电位０．５，０．４Ｖ），聚苯胺膜可富集和分离Ｆｅ（ＣＮ）＾３－４／４＾－离子。对氨基苯酸磺基团阴离子，在正电位下，可与带正电荷骨架膜静电吸引，还可能有某种不可…     

环戊二烯基二羰基铁碘化合物与相应铁负离子反应的再探讨

硅基取代环戊二烯基二羰基铁负离子［η＾５－ＲＣ５Ｈ４Ｆｅ（ＣＯ）２］＾－（Ｒ＝ＳｉＭｅ３，Ｉ；Ｓｉ２Ｍｅ５，Ⅱ）与铁碘化合物（η＾５－Ｃ５Ｈ５）Ｆｅ（ＣＯ）２Ｉ反应，除得到新的Ｆｅ－Ｆｅ化合物外，还分离到另两种母体Ｆｅ－Ｆｅ化合物；桥连化合物（η＾５，η＾５－Ｃ５Ｈ４ＳｉＭ３２ＯＳｉＭｅ２Ｃ５Ｈ４）［Ｆｅ（ＣＯ）２Ｉ］２（６）与铁负离子［η＾５－Ｃ５Ｈ５Ｆｅ（ＣＯ）２］＾－（Ⅲ）的反应，仅分离到各     

（C_6H_5）_3PO·p－ClC_6H_4OCH_2COOH的晶体结构

合成了（Ｃ６Ｈ５）３ＰＯ·ｐ－ＣｌＣ６Ｈ４ＯＣＨ２ＣＯＯＨ并解析了其单晶体结构。结果表明该晶体属于正交晶系，空间群是Ｐｂｃａ，ａ＝１．７１２２（４）ｎｍ，ｂ＝２．３８０３（７）ｎｍ，ｃ＝１．１３２８（４）ｎｍ，该晶体由三苯基氧膦和对氯苯氧乙酸组成，但晶体中对氯苯氧乙酸同单独的对氯苯氧乙酸晶体结构比较，相应的键长和键角有明显的差异。     

三元体系La（ClO_4）_3·3H_2O—18C6－CH_3COCH_3（25℃）的研究

为了探讨稀土高氯酸盐与冠醚１８Ｃ６在不同溶剂中相平衡行为的规律性，采用半微量相平衡方法研究了三元体系Ｌａ（ＣｌＯ４）３·３Ｈ２Ｏ—１８Ｃ６—ＣＨ３ＣＯＣＨ３在２５℃时的相平衡行为，测定了饱和液相的折光率，并绘制了相应的相图和饱和液相的折光率曲线．结果表明，饱和溶液的折光率曲线与相图中的溶解度曲线相吻合；体系形成了两种化学计量的配合物：Ｌａ（ＣｌＯ４）３·１８Ｃ６·３Ｈ２Ｏ·２ＣＨ３ＣＯＣＨ３和Ｌａ（ＣｌＯ４）３·２（１８Ｃ６）·３Ｈ２Ｏ·ＣＨ３ＣＯＣＨ３考察了相平衡过程中水的行为及不同溶剂对Ｌａ（ＣｌＯ４）３·３Ｈ２Ｏ与１８Ｃ６间配合行为的影响，结果指出：不论是在液相中还是在湿固相中，Ｈ２Ｏ与Ｌａ（ＣｌＯ４）３的摩尔比总是３：１，从而证明了相平密结果的可靠性；从合成固态配合物角度出发，用丙酮和乙醇作溶剂比较恰当．     

稀土烯丙基化合物的研究（XV）：含环戊二烯基或吡咯基的异？…

以２－甲基烯丙基氯化镁与无水稀土氯化物低温下反应,得到含镁２－甲基烯丙基稀土配合物（Ｌｎ（Ｃ４Ｈ７）２（Ｍｇ２Ｃｌ５（ＴＨＦ）４）。该配合物与环戊二烯或吡咯进行配体取代反应,分别得到两个系列的含环戊二烯基（Ｃ５Ｈ５）或吡咯基（Ｃ４Ｈ４Ｎ）的异核混配型稀土烯丙基配合物（Ｌｎ２（Ｃ５Ｈ５）３（Ｃ４Ｈ７）Ｍｇ３Ｃｌ８（ＴＨＦ）６,Ｌｎ２（Ｃ４Ｈ４Ｎ）３（Ｃ４Ｈ７）Ｍｇ３Ｃｌ８（ＴＨＦ）６（ＴＨＦ）６（Ｌ