烷基取代苯磺酰氯的合成工艺研究

对以烷基取代苯和氯磺酸为起始原料,经磺化反应、酰氯化反应制备烷基取代苯磺酰氯的合成工艺进行了研究,探索了原料配比、反应温度、反应时间对产品收率的影响,优化了工艺条件,烷基取代苯磺酰氯收率达86%.     

烟酰水杨酸缓释片制备工艺及体外释放性的研究

制备烟酰水杨（Nicofinylsalicylic acid,NSA）缓释片,对其释放度进行研究,并确定其工艺流程和制备方法。采用转篮法考察缓释片的释放度,以高效液相色谱法（HPLC）测定烟酰水杨酸缓释片的累积释放浓度,并进行释放机制的研究。烟酰水杨酸缓释片的体外释放符合Higuchi方程。缓释片处方合理,工艺简单,相对于其普通片释药延长。体外释放度实验结果表明制备的烟酰水杨酸缓释片具有缓释作用。     

聚乙烯吡咯烷酮存在下低温溶液缩聚法制备聚对苯二甲酰对苯二胺

低温溶液缩聚制备聚对苯二甲酰对苯二胺工艺中，加入聚乙烯吡咯烷酮(PVP)高分子添加剂，可以提高聚对苯二甲酰对苯二胺的相对分子质量。这里研究了添加剂对聚合过程的影响，讨论了添加剂用量、加料时间等因素对聚对苯二甲酰对苯二胺的比浓对数粘度的影响，并通过结构及性能测试证明了高分子添加剂PVP的加入不影响聚对苯二甲酰对苯二胺的化学结构、结晶性能和热性能。     

新型对位芳香族聚酰胺PPTA浆粕制备的综述

本文是一篇关于PPTA(聚对苯二甲酰对苯二胺)浆粕的制备,成型机理及应用的综述。它汇集了近几年来国内外对PPTA浆粕纤维在制备工艺,成型机理以及应用等方面的研究成果,并对目前国内外主要采用的纺丝法,非纺直接法工艺分别进行了讨论。特别是对于八十年代中期刚刚兴起的非纺直接法,由于其生产成本低,工艺简单,很有发展前途,本文对此作了较为详细的介绍。     

N,N'-二环己基二氮烯-N,N'-二氧化物的合成

研究了用组合氧化剂过碳酸钠-过氧化氢-四乙酰乙二胺氧化环己胺制备N,N'-二环己基二氮烯-N,N'-二氧化物,通过正交实验、单因素实验考察了氧化剂各成分投料比、pH、反应温度、反应时间及反应后陈化时间对产物收率的影响.优化的工艺条件为n(环己胺):n(过碳酸钠):n(H2O2):n(四乙酰乙二胺)=1.0:3.0:3....     

二丁酰甲壳质的制备及表征

以甲壳质为原料，通过丁酰化反应制成了二丁酰甲壳质。详细研究了二丁酰甲壳质的制备工艺条件对二丁酰甲壳质性能的影响，测定了其化学结构、丁酰化度和特性粘度。实验表明，甲壳质的原料转化率与反应物的粒径、反应时间、反应温度等条件密切相关。原料的粒径越小、反应时间越长、反应温度越高，甲壳质的转化率越高。其次，二丁酰甲壳质的特性粘度与反应温度和反应时间有较大的关系，反应时间在4h以内、反应温度在30℃以下制得的二丁酰甲壳质的特性粘度均大于1dL/g，适宜于纺丝和制膜。     

渤海大学2006年主要科技成果简介

N-苯基马来酰亚胺的合成工艺研究与工业放大“N-苯基马来酰亚胺的合成工艺研究与工业放大”是锦州市重点科学技术项目，由我校钱建华教授主持完成。2006年11月16日，该项目通过锦州市科技局的科技成果鉴定。鉴定结论为：该技术在N-苯基马来酰亚胺生产领域处于国内领先水平。该项目的合成技术采用了新型催化剂体系，经脱水闭环反应生成N-苯基马来酰亚胺。该技术以金属氧化物和沸石分子筛为载体，以铁盐、镍盐、钻盐或铜盐为活性组分制备的负载型催化剂作为合成N-苯基马来酰亚胺的新型催化剂体系，不仅可以代替传统的液体酸催化剂，还优化了…     

藤甲酰苷纳米乳剂的研制及其特殊安全性评价

目的:研制藤甲酰苷纳米乳剂并对其性质和特殊安全性进行考察.方法:通过单因素考察和正交试验设计优选藤甲酰苷纳米乳剂的处方和制备工艺,并通过形态、粒径、Zeta电位、p H值、粘度等测定研究其性质.通过体外溶血试验、豚鼠全身过敏试验和家兔血管刺激试验考察其安全性.结果:藤甲酰苷纳米乳剂的最佳处方为注射用大豆油20 m L,大豆磷脂2 g,泊洛沙姆1.6 g,油酸钠0.1 g,维生素E 0.25 g.所研制的乳剂外观呈乳白色,平均粒径为151.0 nm,粘度为6.4 m Pa·s,Zeta电位为-18.1 m V,p H为7.6.藤甲酰苷纳米乳剂对家兔耳缘静脉无刺激作用,对豚鼠未见过敏反应,家兔无溶血现象.结论:本研究制备的藤甲酰苷纳米乳剂符合注射用制剂的要求,动物实验表明其安全可靠.     

安息香氧化反应的研究进展

综述了近年来国内外由安息香氧化制备苯偶酰的方法,并对多种安息香氧化方法进行了探讨。氧化安息香合成苯偶酰的方法有两种,一种是直接氧化法,以无机化合物、有机化合物、金属有机化合物以及聚合化合物作氧化剂;另一种是间接氧化法,利用催化剂、微波辐射进行催化。其中,利用催化剂催化分子氧的方法更值得关注,为安息香制备苯偶酰化合物提供了一条绿色、有效的新途径。     

低温溶液缩聚法直接制备PPTA浆粕基本规律的研究

对聚对苯二甲酰对苯二胺浆粕在N-甲基吡咯烷酮-氯化钙溶剂体系中低温溶液缩聚反应及熟化成纤过程的基本规律进行了研究，通过优化聚合工艺条件得到相对分子质量较高的PPTA浆粕，为采用双螺杆挤出机作为主反应器低温溶液缩聚法直接制备PPTA浆粕奠定基础。     

内蒙紫草中分离提取异戊酰紫草素

建立一种从内蒙紫草中分离提取异戊酰紫草素的制备方法.通过对有机溶剂的合理选择,将异戊酰紫草素与内蒙紫草中其他化学物质进行有效分离,提取分离出高纯度异戊酰紫草素单体.本文提取方法简单、污染少,制备的异戊酰紫草素纯度高,可用于药物的继续研发,具有较高的社会经济效益.     

N-苯基溴代马来酰亚胺和胺的亲核取代反应

针对氨基马来酰亚胺骨架的重要性,以芳香胺和N-苯基溴代马来酰亚胺为原料,通过亲核取代反应制备了氨基马来酰亚胺产物。考察了碱的类型、溶剂和反应温度等条件对亲核取代反应产率的影响。进行了氨基马来酰亚胺取代产物的Pd/C还原反应和水解反应,探索了非天然N-芳基天冬氨酸的制备条件。实验结果表明:在75℃条件下,以碳酸氢钠为碱,乙醇作为溶剂时,氨基马来酰亚胺的产率可达97%。亲核取代反应产物在碱性条件下水解可以获得酰亚胺单水解产物。     

新型甲醛吸收剂的制备与应用研究

制备了两种丙烯酸酰联氨高分子化合物,并选择了酰胺类、酰肼类、有机胺类、无机铵盐类的水溶液及其混合物与制备的丙烯酸酰联氨高分子化合物混合作为甲醛吸收剂,涂布于木板和聚氯乙稀胶片（以白乳胶为基质）,进行甲醛的吸收与消除测试．根据测试结果,制作的甲醛吸收剂能起到较好的甲醛吸收与消除效果．     

半乳糖化棕榈酰壳聚糖的制备

目的：制备新型的壳聚糖衍生物——半乳糖化棕榈酰壳聚糖。方法：以壳聚糖为原料,甲磺酸条件下与棕榈酰氯反应得两亲性棕榈酰壳聚糖,然后通过与活化乳糖酸反应制备半乳糖化棕榈酰壳聚糖,并应用FT-IR、H1-NMR对其结构进行表征,通过芘荧光探针法测定其临界胶束浓度。结果：半乳糖化棕榈酰壳聚糖的FT-IR及H1-NMR图谱均出现了棕榈酰基的特征峰,且棕榈酰基的取代度为1.8,其临界胶束浓度为8.96μg/mL。结论：制备了新型的半乳糖化棕榈酰壳聚糖,其具有较好的溶解性能和较低的临界胶束浓度,有望作为难溶性药物的主动靶向纳米聚合物胶束载体。     

多西他赛合成工艺

 采用新型合成工艺,以求在高收率的基础上制备高纯度的多西他赛。以10-DABIII为起始原料,经氯甲酸苄酯类化合物酯化反应,制得C-7,C-10-苄氧羰基类保护的10-DABIII,然后与(3R,4S)-1-叔丁氧羰基-4-苯基氮杂环丁烷-2-酮反应,形成2'-(1-乙氧基乙基)-N-脱苯甲酰-N-叔丁氧羰基-C-7,C-10-二-苄氧羰基类-10-去乙酰紫杉醇,又经氢解,得到2'-(1-乙氧基乙基)-N-脱苯甲酰-N-叔丁氧羰基-10-去乙酰紫杉醇,最后经稀酸水解得目标物多西他赛。该工艺探讨了各主要因素对反应过程的影响,确立了各步反应的最佳反应条件。所制备的目标化合物和各中间体经质谱和核磁的确证。实验结果表明该合成工艺具有成本低、易操作、收率高等优点。     

N-苯基溴代马来酰亚胺和胺的亲核取代反应

针对氨基马来酰亚胺骨架的重要性,以芳香胺和N-苯基溴代马来酰亚胺为原料,通过亲核取代反应制备了氨基马来酰亚胺产物。考察了碱的类型、溶剂和反应温度等条件对亲核取代反应产率的影响。进行了氨基马来酰亚胺取代产物的Pd/C还原反应和水解反应,探索了非天然N-芳基天冬氨酸的制备条件。实验结果表明:在75℃条件下,以碳酸氢钠为碱,乙醇作为溶剂时,氨基马来酰亚胺的产率可达97%。亲核取代反应产物在碱性条件下水解可以获得酰亚胺单水解产物。     

对芳基硫代磷酰取代硫脲的合成

研究了用硫氰酸钾与硫代磷酰氯制备对芳基硫代磷酰二异硫氰基酯 ,并通过这些化合物与不同的胺反应 ,合成了 8种新的对芳基硫代磷酰取代硫脲化合物 .并给出了这些化合物的红外光谱、核磁共振氢谱、元素分析等实验数据 ,并对谱图进行了分析     

人重组组织因子微颗粒的制备研究

采用磷脂酰胆碱(DOPC)、磷脂酰丝氨酸(DOPS)2种合成磷脂,按照6∶4、7∶3、8∶2的比例(摩尔比),分别以磷脂质量浓度为2.0%、2.5%、3.0%的混合溶液,超滤交换,制备9种双层磷脂微颗粒(MP),MP与人重组组织因子(rhTF243)脂化,得到人重组组织因子的磷脂微颗粒(rhTF243+MP)。经PT方法检测比较9种rhTF243+MP的凝血活性、稳定性及储存时间,确定最佳磷脂配比、浓度及制备工艺,制备具有稳定促凝血活性的rhTF243+MP。     

苯甲酰氧基乙酸和对苯二甲酰氧基二乙醇酸的制备与表征

采用苯甲酰氯、对苯二甲酰氯和乙醇酸为原料,以甲苯和对二甲苯为溶剂制备出了苯甲酰氧基乙酸和对苯二甲酰氧基二乙醇酸两种化合物。通过红外(FTIR)、核磁(1H-NMR)证明成功制备出目标产物。     

酰氯酰化剂制备的实验研究

许多N-取代酰肼化合物具有和金属离子形成稳定螯和物的能力，减缓重金属离子对高分子化合物的催化、老化作用称为金属减活剂。同时在已开发的该类减活剂中-NHNH-封端多为芳环，而我们所研究的两种化合物的封端为脂肪链，其应与聚烯烃有更好的相溶性，具有更高的金属减活效率。本利用了戊二酸二乙酯在一定反应条件下合成戊二酰二肼。并以此为原料，用酰氯作为酰化剂制备N，N’-二辛(二月桂)酰基戊二酰二肼。对N，N’-二辛酰基戊二酰二肼的合成分别进行了反应摩尔比、溶剂用量和反应时间等条件实验，探索了最佳工艺条件。并利用红外光谱、元素分析和质谱对所形成的化合物的结构进行了表征。