九水硫代亚锑酸钠的脱水变化

一绪言1959年我们曾经研究了九水硫代锑酸钠Na_3SbS_4·9H_2O 的脱水变化[1]。发现Na_3SbS_4·9H_2O 的加热脱水变化分为三步,并且都是可逆的。Na_3SbS_4·9H_2O(?)Na_3SbS_4·6H_2O+3H_2O(?)Na_3SbS_4·3H_2O+6H_2O(?)Na_3SbS_4+9H_2O第一步脱水晶格没有变化,第二步脱水晶格变化不大,第三步脱水晶格发生移动.晶格移动能为5.6千卡/克式量。水合能平均为2.09千卡/克分子水.     

硫代锑酸盐水溶液的电导及扩散系数的研究

本文在25°至60℃温度范围内,测量了Na_3SbS_3·9H_2O、Na_2SbS_4·9H_2O水溶液的电导,指出这两种盐的水溶液均是强导电性的。由Nernst—Einstein方程D°=(RT/nF~2)λ_0计算了在不同温度下,在稀水溶液中两种盐的扩散系数,并求出了扩散系数随温度变化的经验方程。最后讨论了在硫化碱溶液中Na_3SbS_3·9H_2O与NaOH的相互作用,指出Na_3SbS_3·9H_2O与NaOH按下述方程发生反应。Na_3SbS_3+4NaOH=NaSbO_2+3Na_2S+2H_2O     

九水硒代锑酸钠的稳定性

前言锑是我国丰产元素之一,故对它和它的化合物有必要更广泛更深入地进行研究。1959年作者研究了九水硫代锑酸钠Na_3SbS_4·9H_2O 的脱水过程和它在微碱性溶液中的特征吸收波长。同样地1963年又对九水硫代亚锑酸钠Na_3SbS_3·9H_2O 的脱水过程和微碱性溶液的特征吸收波长进行研究.九水硫代锑酸钠和九水硫代亚锑酸钠在某些性质上虽有相似之处,但在许多性质上却差异很大,如稳定性就有明显的差别,即后者的稳定性较小,铿于硒是硫的同族元素,性质相近,但硒的原子半径比硫的大,如果与锑成键的话,Sb-Se 的键长比Sb—S 的键长要长,     

Na_2SO_4、Na_2S_2O_3和NaSCN水盐体系313.15K相平衡

利用等温溶解平衡法测定了三元水盐体系Na_2SO_4-Na_2S_2O_3-H_2O、Na_2S_2O_3-NaSCNH_2O及Na_2SO_4-NaSCN-H_2O在313.15K时的固液相平衡数据,并结合X射线衍射确定相平衡时的固相,绘制了三元体系相图。3种体系在313.15K时均无复盐或固溶体形成,属于简单共饱和体系。对应相图中均包含1个共饱和点、2个单盐结晶区和2条单变量曲线。在三元体系中,Na_2SO_4-Na_2S_2O_3-H_2O平衡固相分别为Na_2SO_4和Na_2S_2O_3·5H_2O;Na_2S_2O_3-NaSCN-H_2O平衡固相分别为Na_2S_2O_3·5H_2O和NaSCN;Na_2SO_4-NaSCN-H_2O的平衡固相分别为Na_2SO_4和NaSCN。结果表明,Na_2S_2O_3和NaSCN对Na_2SO_4有较强的盐析作用。     

SbS_3~(3-)离子放电机理的研究

本文用计时电位法研究了Na_2S—Na_3SbS_3溶液中SbS_3~(3-)离子在阴极放电的机理。实验发现,SbS_3~(8-)离子在放电之前,必须经历如下的前置反应:SbS_3~(3-)—→SbS~ 2S~(2-)生成的SbS~ 离子按照下列反应在阴极上还原得到金属锑:SbS~ 3e—→Sb S(2-)     

CH_3COONa·3H_2O-Na_2SO_4·10H_2O截面

用步冷曲线法和DSC法测定了CH_3COONa·3H_2O-Na_2SO_4·10H_2O截面,得到了体系的多温图。结果表明,此截面的两条三次结晶水平线的温度值分别为: 液+Na_2SO_4(?)Na_2SO_4·10H_2O+CH_3COONa·3H_2O_2:18.2℃; 液+CH_3COONa(?)Na_2SO_4+CH_3COONa·3H_2O:58.1℃。     

Na_2CO_3—Na_2C_2O_4—H_2O 体系的溶解度(25°)

1.Na_2CO_3—Na_2C_2O_4—H_2O 体系在25℃时是一个简单共饱和类型的体系,它的二个固相是:Na_2CO_3·10H_2O 和 Na_2C_2O_4,双饱和点的液相组成为:Na_2CO_3 17.50％,Na_2C_2O_40.945％,H_2O 81.53％。2.考察了 Na_2CO_3—Na_2C_2O—H_2O 体系中水相总饱和度,发现在双饱和时水相的总饱和度最大。3.比较了 Na_2CO_3—Na_2C_2O_4—H_2O 和 Na_2SO_4—Na_2C_2O_4—H_2O 二个三元体系,发现这二个体系有极大的相似点。     

硫代乙酰胺在半微量定性分析中的应用 第Ⅲ报 铜和镉分离方法的比较试验及改进

本文报告了以TAA代H_2S,用HCl-TAA、Na_2S_2O_3、Na_2S_2O_4、KI、NH_4SCN、NaHCO_3、KCNO及甘油-碱八种方法对Cu~(2 )和Cd~(2 )的分离进行了比较试验,指出了方法的优缺点并测定了Cu~(2 )和Cd~(2 )的界限比.于八个方法中,以Na_2S_2O_4为最佳,NaHCO_3最差,其它六种方法为良好或较好.     

改性凹凸棒土制备4A分子筛及其吸附严寒村镇高氨氮水源水性能

以江苏盱眙凹凸棒原土为原料,采用静水沉降-离心分离法对其提纯,探索提纯土中降低铁含量、提供最大硅源的改性方式,采用碱溶-水热晶化工艺,调整n(Na_2O)∶n(SiO_2)∶n(Al_2O_3)∶n(H_2O)的配比、晶化温度、晶化时间的因素参数,以X-ray diffraction(XRD)表征、结晶度、产出率与NH+4离子交换容量为指标分析4A分子筛的制备条件;考察其吸附NH+4性能.结果表明,PA基于3mol/L HCl酸浸除铁-800℃煅烧活化-5mol/L Na OH碱溶处理,滤液添加铝源后水热晶化可合成高结晶度-产出率的4A分子筛ACAPA-4AMS,当n(Na_2O)∶n(SiO_2)=2.1,n(H_2O)∶n(Na_2O)=60,n(SiO_2)∶n(Al_2O_3)=1.5,在90℃晶化8h时,NH+4交换容量最高,为159mmol/100g,符合工业标准.5℃ACAPA-4AMS饱和吸附量68.04mg/g,吸附符合Freundlich方程且为吸热过程,但温度对低浓度(5mg/L)NH+4-N的去除率影响不大.该研究为凹凸棒土在严寒村镇高氨氮水源水的应用提供理论基础.     

新型二元相变材料结晶与储热性能的研究

将十二水磷酸氢二钠(Na_2HPO_4·12H_2O)与二水柠檬酸钠(Na_3C_6H_5O_7·2H_2O)以不同质量比例混合,制备一系列配比的新型二元相变材料.通过步冷曲线和DSC测试等手段,探索了其结晶及储热性能.实验表明,这些体系的结晶性能均优于Na_2HPO_4·12H_2O单一体系,且有着较好的储热性能.其中,Na_2HPO_4·12H_2O与Na_3C_6H_5O_7·2H_2O质量比为10∶1和10∶2的复合相变材料过冷度均较低,且能维持较高的相变焓,是应用前景良好的低温相变材料.     

试用H_2O_2—KI—H_2SO_4—Na_2S_2O_3反应系列的“计时法”测定S_2O_3~(2-)盐的含量

1 方法原理反应H_2O_2—KI—H_2SO_4—Na_2S_2O_3系列的计时图解为:     

硫代硫酸根中硫元素的氧化数问题的探讨

<正> 硫代硫酸根中疏元素的氧化数问题,多数无机化学书籍中写到,硫元素的平均氧化数为+2,根据硫代硫酸根的结构[(O_3S→S)~(2-)],中心硫原子的氧化数为+6,配位硫原子的氧化数为-2。后一种说法值得讨论。1 从理论和实验数据论证S_2O_3~(2-)根中硫元素的氧化数 根据氧化数定义和规定,单质中元素的氧化数为零。如斜方硫和单斜硫,都由S_8环状分子组成的。在这个环状分子中,每个硫原子以SP~3杂化轨道与另外两个硫原子形成共价单键相联结,硫元     

我是如何讲授过二硫酸盐中硫的氧化数这一概念的

氧化数是一种形式电荷,它是一种人为规定值;它的值可以是正数、负数或分数。分析问题、处理问题角度不同,其值也会不同。对于过二硫酸钾,若按K_2S_2O_3 形式,其硫的氧化数为+Ⅶ;若按化学结构K—O—S—O—O—S—O—K形式,其硫的氧化数为+Ⅵ。     

贫铬区宽度及深度对EPR法灵敏度的影响

利用不同铬含量的镍基合金组成偶对模拟晶粒与晶界,研究了在0.5mol/L H_2SO_4+0.01mol/L KSCN溶液和0.5mol/L H_2SO_4+0.01mol/L Na_2S_4O_6溶液中电化学动电位再活化敏感性(EPR—DOS)与贫铬区宽度和深度之间的关系,结果表明:(?)贫铬区宽度、深度的增加,EPR—DOS值增大。但用不同介质检验时,灵敏度不同:0.5mol/L H_2SO_4+0.01mol/L KSCN溶液对贫铬区宽度变化敏感;0.5mol/L H_2SO_4+0.01mol/L Na_2S_4O_6溶液则对贫铬区深度变化敏感。     

二硫化钠的芳基化法制DTNB的研究

<正> DTNB又称Ellman试剂,是定量蛋白质巯基的专一性分析试剂。在合成中,本文改用了Na_2S_2为试剂,选择并控制适当条件,一步进行二硫代反应,以代替Ellman合成法中的巯基化和氧化偶联两步反应,其反应式表示如下:     

P3HT和Spiro-OMeTAD共混物作为光活性层的杂化太阳电池性能

为降低电荷复合率,提高杂化太阳电池的性能,将P3HT与Spiro-OMeTAD共混后的混合物作为光活性层和空穴传输层,旋涂在Sb_2S_3纳米粒子敏化的TiO_2纳米棒(TiO_2NR/Sb_2S_3)复合膜上,制备成杂化太阳电池。通过SEM、紫外可见吸收光谱、XRD、电化学阻抗图谱、稳态荧光光谱、J-V曲线等手段,对杂化太阳电池的微观结构、光电转换特性进行了表征和测试。结果表明:P3HT与Spiro-OMeTAD共混物比例为15 mg/1 mL时,得到结构为FTO/TiO_2NR/Sb_2S_3/P3HT:Spiro-OMeTAD/Ag杂化太阳电池的电荷负荷率低,电子生命长,能量转换效率达到了4.57%。所制备的杂化太阳电池性能优良,具有良好的应用前景。     

分子篩对CH_3OH-H_2O和n-C_3H_7OH-H_2O系統中水的吸附

本文研究了分子篩的最佳制备条件。当矿化液的碱度和SiO_2/Al_2O_3分别等于200%及2时,並在90℃下晶化4小时,可获得4A分子篩,其組成为Na_2O·Al_2O_3·2SiO_2·nH_2O。作者等用該分子篩测定了其对CH_3OH—H_2O及n—C_3H_7OH—H_2O系統中水的吸附等温綫,並計算了相对浓縮度。吸附数据表明:分子筛对n—C_3H_7OH-H_2O系統中水的吸附能力要大于CH_3OH—H_2O系統。     

H2Ti4O9纳米带的制备及其水热反应

目的以K_2Ti_4O_9·3H_2O为主要原料,制备H_2Ti_4O_9·nH_2O纳米带,研究纳米带的结构与性能,为开发新型功能材料提供新靶点。方法 K_2Ti_4O_9·3H_2O与盐酸进行离子交换反应,其产物分别与乙二胺和四甲基氢氧化铵溶液进行剥离反应,形成胶体再与Ba(OH)2·8H_2O溶液进行水热反应,利用X射线衍射(XRD)、扫描电子显微镜(SEM)、热重-差热分析(TG-DTA)和能谱分析(EDS)等手段对所得的样品进行表征分析。结果 K_2Ti_4O_9·3H_2O经过酸交换后可得到H_2Ti_4O_9·1.1H_2O晶体,该晶体剥离后得到二维纤维状H_2Ti_4O_9·nH_2O纳米带胶体。纳米带胶体与Ba(OH)2·8H_2O溶液进行水热反应后可得到110nm大小且有正方晶系的BaTiO3纳米陶瓷粉体,BaTiO_3纳米陶瓷粉体形貌规整,颗粒分布均匀,呈扁平的椭圆形块状。结论 K_2Ti_4O_9·3H_2O的离子交换反应可完全进行,交换后得到的层状化合物H_2Ti_4O_9·1.1H_2O在100℃时用乙二胺剥离效果最好,而且剥离的纳米带宽度仅有20nm。纳米带与Ba(OH)_2·8H_2O溶液基于溶解析出机制,反应12h后生成的BaTiO_3晶粒最小,结晶性最好。     

二氯双(环戊二烯基)锆的二硫代氨基甲酸衍生物的合成

J.V.Kumar 等人报导了五配位—氯双(环戊二烯基)二硫代氨基甲酸锆(CP_2ZrCl(S_2CNR_2)和七配位环戊二烯基二硫代氨基甲酸锆[CPZr(S_2CNR_2)_3]。这里,烷基二硫代氨基甲酸是以硫配位的双齿配体。我们选择了二硫代环氨基甲酸钠 NaS_2CN(CH_2)_4,NaS_2CN(CH_2)_5和 NaS_2CN(CH_2CH_2)_2O 作为配体,合成了六种尚未见报导的五配位和七配位的二硫代环氨基甲酸锆环戊二烯基化合物。目的在于进一步研究     

掺杂氧化物对V_2O_5-P_2O_5-Bi_2O_3系玻璃的性能影响

为减少电子浆料配制中含铅玻璃粉.对环境的污染,以V_2O_5-P_2O_5-Bi_2O_3为基体,添加Na_2O、Li_2O、Sb_2O_3、CuO、B_2O_3为辅助原料,采用高温熔融和水淬的工艺制备低熔点钒磷铋系玻璃.通过差热分析法、热膨胀测试法和块体失重法研究5种氧化物添加对钒磷铋系玻璃的特征温度、热膨胀系数和化学稳定性的影响.结果表明,Na_2O、Li_2O和Sb_2O_3的掺杂均可提高其特征温度.玻璃样品的热膨胀系数与Na_2O和Sb_2O_3含量近似成正比.当Li_2O含量为5%,其玻璃的热膨胀系数最小.Na2O和Sb2O3的添加能使玻璃的化学稳定性上升.Li2O破坏了网络结构,导致玻璃样品的化学稳定性下降.