不同采收期江枳壳中柚皮素和橙皮素HPLC含量测定

目的建立HPLC法测定江枳壳药材中柚皮素和橙皮素含量的方法。方法采用Diamonsil C18色谱柱(150 mm×4.6 mm,5μm),以乙腈-水(磷酸调pH值2-3)=29:71为流动相,流速1.0 m L·min~(-1),柱温25℃,检测波长283 nm。结果柚皮素和橙皮素进样量分别在0.065 8~0.658μg和0.021 2~0.212μg范围内呈良好的线性关系,相关系数均为0.999 8;柚皮素和橙皮素平均回收率(n=6)分别为102.2%和101.7%,其RSD值分别为1.7%和2.3%。江枳壳中柚皮素和橙皮素含量分别在0.09‰~0.35‰和0‰~0.11‰范围内。结论柚皮素和橙皮素的含量随采收期的推迟而降低。本法简便、准确、可靠,可用于枳壳药材中柚皮素和橙皮素的含量测定。     

柚皮苷半合成N-苯亚甲基柚皮素腙及细胞活性

从丰富易得的柚皮苷(Naringin)1出发,通过酸水解得到了柚皮素2.以柚皮素为先导化合物,通过4-位羰基与水合肼作用合成了中间体柚皮素腙3,进而与各种不同类型的醛缩合,合成了14个新型N-苯亚甲基柚皮素腙及类似物(4a~4n).MTT蛋白染色法体外抑制肿瘤增值活性测试显示化合物4c、4d、4h、4j、4n对胃癌细胞SGC-7901有一定的抑制作用.     

毛细管区带电泳法测定中药枳实中柚皮素的含量

采用毛细管区带电泳法测定了枳实中柚皮素的含量．在30mmol／LNa2B4O7缓冲溶液（pH=10．00）的条件下,实现了被测组分的有效分离．测得的枳实中柚皮素的含量为：0．5867mg／g,RSD=4．12％（n=4）．柚皮素的平均回收率为114．7％（n=3）．为中药枳实的质量控制提供了新方法．     

橙皮苷、橙皮素单葡萄糖苷和橙皮素的平衡溶解度和油水分配系数的测定

采用HPLC法测定橙皮苷、橙皮素单葡萄糖苷和橙皮素在水和不同pH缓冲溶液中的平衡溶解度;结合摇瓶法测定其在正辛醇-水体系和正辛醇-不同pH缓冲溶液体系中的油水分配系数。37 ℃时,橙皮苷、橙皮素单葡萄糖苷和橙皮素在水中的平衡溶解度分别为18.94、632.34、15.37 μg·mL^-1;pH值升高,橙皮苷平衡溶解度逐渐降低,对橙皮素单葡萄糖苷和橙皮素无影响,但在pH 7.4时,二者均有最大值,分别为836.57、71.82 μg·mL^-1。橙皮苷、橙皮素单葡萄糖苷和橙皮素在正辛醇-水体系中lg P值分别为0.094、0.573、2.876,在不同缓冲溶液中（pH3.4 ~ 7.4）的lg P值范围分别为0.069 ~ 0.281、0.603 ~ 0.664、2.459 ~ 2.905。橙皮素单葡萄糖苷的平衡溶解度远大于橙皮苷和橙皮素,其lg P值在0.6左右,具有一定的亲水亲脂性,预测其在胃肠道中有较好的吸收;橙皮苷的lg P值小于0.3,推测其不易被胃肠吸收;橙皮素的lg P值大于2,其脂溶性极强,易通过主动转运进入生物膜。上述结果可为3个单体成分的成药性,以及中药陈皮中的橙皮苷酶转化为橙皮素单葡萄糖苷的研究,提供实验基础和科学依据。     

凤尾蕨体外抑菌活性研究

研究凤尾蕨不同提取物及萃取物对细菌和真菌的活性作用;将凤尾蕨不同溶剂提取物利用倍比稀释法测定其体外抑菌活性,并对具有抑菌活性的提取物用系统溶剂法进行萃取,测定萃取物的抑菌活性;结果表明,50%的乙醇提取物对金黄色葡萄球菌、绿脓杆菌、痢疾杆菌有一定的抑菌活性,其乙酸乙酯萃取物对金黄色葡萄球菌、绿脓杆菌和痢疾杆菌有较强的抑制作用,其氯仿层也对痢疾杆菌有较强的抑制作用。     

柚皮素与过渡金属铜（Ⅱ）离子的配位反应

利用配体和配合物在配位反应前后紫外吸收的不同,采用单因素实验法探讨了柚皮素与过渡金属铜（Ⅱ）离子在乙醇溶液中的最佳反应条件,考察了碱、不同阴离子的铜盐、配位比及温度对配位反应的影响.在最佳反应条件下成功合成了柚皮素-铜配合物,并用红外光谱和紫外光谱对配合物进行了表征.结果表明,碱是影响柚皮素与铜离子配位反应活性最明显的因素.最终确定了柚皮素与铜盐配位反应的最佳条件为：碱选用无水碳酸钠,铜盐选用氯化铜,氯化铜与柚皮素的配位比为0.75∶1.0,温度为60℃.     

异烟肼-柚皮素共晶的表征及其性能研究

以抗结核药异烟肼和黄酮类天然产物柚皮素为原料,采用混悬法制得异烟肼-柚皮素的药物-药物共晶。通过XRPD、DSC、FTIR、SSNMR和LNMR等分析技术对共晶产物进行了表征,分析了共晶分子间的氢键作用,确定了共晶中异烟肼和柚皮素的比例;对异烟肼、柚皮素和共晶在模拟生理液中的表观平衡溶解度进行了比较研究。结果表明,异烟肼的酰肼基和吡啶氮与柚皮素上的3个羟基在共晶中形成了新的氢键,共晶产物中异烟肼与柚皮素的摩尔比为1∶1;共晶能大幅降低异烟肼的表观平衡溶解度,提高柚皮素的表观平衡溶解度,说明所得共晶能够在保留异烟肼抗结核药效的同时,减弱肝损伤,药理作用明显。     

微生物转化法生成橙皮素的研究

用以橙皮苷为转化底物和主要碳源的培养基筛选到能高效转化橙皮苷生成橙皮素的青霉菌C-21.并利用"复杂系统状态定向调控技术"对种子培养和发酵条件进行优化,使发酵时间缩短至58 h,转化率达到99.55%.根据茵种的动力学曲线发现优化后的培养条件可以提前起始产酶时间,增强产酶能力.     

槲蕨中提取柚皮苷最适宜条件研究

采用控制变量法、正交试验法探索槲蕨中提取柚皮苷最适宜的条件。控制变量法结果:提取柚皮苷最适宜条件水浴温度为60℃,水浴次数为3次,提取时间为80min,甲醇体积为40mL,甲醇浓度为60%。正交试验法结果:提取柚皮苷最适宜条件水浴温度为60℃,水浴次数为3次,提取时间为40min,甲醇体积为30mL,甲醇体积分数为60%。     

凤尾草提取物的抗肿瘤活性的研究

采用小鼠腋下接种肿瘤细胞法测定凤尾草提取物的抗肿瘤活性、胸腺指数和脾指数,并采用MTT法测定了凤尾草提取物对小鼠脾细胞的增殖活性。结果显示凤尾草提取物对移植性肿瘤(肉瘤S180和肝癌H22)具有显著的抑制作用,可提高胸腺指数和脾指数,对小鼠脾细胞的增殖具有促进作用,并有较好的剂量依赖关系,表明中药凤尾草有可能是通过增强机体的免疫能力来实现其抗肿瘤活性的。     

凤尾草化学成分研究(Ⅰ)

对采自云南省昆明市的凤尾草进行了系统的化学成分研究.采用柱层析、Sephadex LH-20、薄层层析等色谱方法,从凤尾草(Pteris multifida poir)全草95%工业乙醇提取物中分离得到一系列化合物,通过MS、NMR、2D-NMR等波谱分析手段鉴定了其中的6个化合物,分别为(2R,3S)-pterosin C(1)、Syringic acid(2)、ferulic acid(3)、isovanillic acid(4)、β-sitosterol(5)、daucosterol(6).化合物1为该属植物特征倍半萜类化合物蕨素,化合物2为首次从该植物中分得.     

高效液相色谱法测定胃苏颗粒中橙皮苷和柚皮苷含量

目的:用高效液相色谱法测定胃苏颗粒中橙皮苷和柚皮苷的含量。方法:采用DiamonsilTMC18(4.6 mm×150mm,5μm)色谱柱;乙腈-磷酸水(pH=3.5)(22:78,V/)为流动相,流速为1.2 mL/min;.检测波长为283 nm。结果:待测组分与其他组分分离度良好(R>1.5),橙皮苷和柚皮苷线性范围分别为0.25～1.49μg和0.093～0.56μg,橙皮苷和柚皮苷的平均回收率分别为99.2%,98.8%,RSD分别为1.6%,2.3%。结论:高效液相色谱法是测定胃苏颗粒中橙皮苷和柚皮苷成分的一种简便、有效的方法。     

凤尾草抗菌药物的提取与开发研究

采用碱液提取凤尾草中的有效成分，确定了最佳提取方法；对提取物进行细菌和真菌的抑菌作用及最低抑菌浓度的研究结果表明；该提取物对金黄色葡萄球菌、枯草杆菌、黑曲霉均有很强的抑菌效果，对大肠杆菌、青酶均有不同程度的抑菌效果，对黄曲霉基本上没有抑制作用，对金黄色葡萄球菌，枯草杆菌、黑曲霉的最低抑菌浓度（提取物g/100ml培养基）分别为0.59,0.72,0.78；对青霉、枯草杆菌的最低抑菌浓度（提取物g/100ml培养基）为0.98、1.05。     

凤尾草抗菌药物的提取与开发研究

采用碱液提取凤尾草中的有效成分,确定了最佳提取方法;对提取物进行细菌和真菌的抑菌作用及最低抑菌浓度的研究结果表明该提取物对金黄色葡萄球菌、枯草杆菌、黑曲霉均有很强的抑菌效果,对大肠杆菌、青霉均有不同程度的抑菌效果,对黄曲霉基本上没有抑制作用.对金黄色葡萄球菌、枯草杆菌、黑曲霉的最低抑菌浓度(提取物g/100ml培养基)分别为0.59,0.72,0.78;对青霉、枯草杆菌的最低抑菌浓度(提取物g/100ml培养基)为0.98、1.05.     

四种枳实中药材柚皮甙、橙皮甙和辛弗林含量的比较分析

枳实是一种中药材,为来源于芸香科(Rutaceae)柑桔属(CitrusL.)和枳属(PoncirusRaf.)的部分植物干燥幼果.具有破气消积,化痰散痞的功效.本研究采用高效液相色谱法分别测定了绿衣枳实、鹅眼枳实、柚和酸橙(代代)中主要有效成分柚皮甙、橙皮甙和辛弗林的质量分数.结果表明,这4种枳实中药材在这几种有效成分含量上存在较明显差异.柚皮甙的质量分数以柚最高,可达13.872%;橙皮甙的质量分数以绿衣枳实最高,为0.100%;辛弗林的质量分数以鹅眼枳实最高,为29.128%.由于枳实药材的药性与其有效成分的含量密切相关,所以明确这4种枳实药材中有效成分的含量对药材的品质和用量都具有指导意义.     

柚皮中柚皮苷和类柠檬苦素的提取及分离纯化

用热水煮提法提取出柚皮中柚皮苷和类柠檬苦素等大量苦味活性物质,通过静态吸附－解吸试验,筛选出具有较大吸附和解吸率的D101大孔吸附树脂进行分离纯化,得出最优的吸附条件:树脂添加量3.0%（质量分数）,25 ℃恒温条件下摇床以180 r/min振荡90 min.在此条件下,柚皮苷和柠檬苦素吸附率都达到100%.吸附完全后进行动态洗脱,洗脱液再通过萃取和重结晶后可有效分离纯化柚皮苷和柠檬苦素类似物,纯化后的样品用HPLC法测得柚皮苷纯度达到95.8%,用紫外分光光度法测得柠檬苦素类似物纯度达到90.9%.     

银边红雀珊瑚（Pedilanthus tithymaloides（L）Poir．var．cuculatus Hort．）快速繁殖研究

顶芽或腋芽在添加６－苄基氨基嘌呤（６－ＢＡ）３ｐｐｍ和萘乙酸（ＮＡＡ）０．５ｐｐｍ的ＭＳ培养基培养３０ｄ，长４～６ｃｍ，腋芽３～７个。此时，将它们分切成单芽切段，转到添加６－ＢＡ２ｐｐｍ的ＭＳ培养基，继代培养周期２１ｄ，繁殖系数５～８。芽长２～３ｃｍ时用添加吲哚丁酸（ＩＢＡ）１ｐｐｍ的ＭＳ培养基进行生根培养，培养２１ｄ，生根率８７％，移栽成活率９３％。