环戊二烯基二羰基铁碘化合物与相应铁负离子反应的再探讨

硅基取代环戊二烯基二羰基铁负离子［η＾５－ＲＣ５Ｈ４Ｆｅ（ＣＯ）２］＾－（Ｒ＝ＳｉＭｅ３，Ｉ；Ｓｉ２Ｍｅ５，Ⅱ）与铁碘化合物（η＾５－Ｃ５Ｈ５）Ｆｅ（ＣＯ）２Ｉ反应，除得到新的Ｆｅ－Ｆｅ化合物外，还分离到另两种母体Ｆｅ－Ｆｅ化合物；桥连化合物（η＾５，η＾５－Ｃ５Ｈ４ＳｉＭ３２ＯＳｉＭｅ２Ｃ５Ｈ４）［Ｆｅ（ＣＯ）２Ｉ］２（６）与铁负离子［η＾５－Ｃ５Ｈ５Ｆｅ（ＣＯ）２］＾－（Ⅲ）的反应，仅分离到各     

SmCl3—C12H9O3N—C2H5OH三元体系相平衡的研究

用溶解度等法研究了ＳｍＣｌ３－Ｃ１２Ｈ９Ｏ３Ｈ［Ｎ－（３－次甲基呋喃）－邻氨基苯甲酸］Ｃ２Ｈ５ＯＨ三元系统在２５℃时的相平衡，其溶解度曲线有三支。在该温度系统在两个化合物生成：组成为ＳｍＣｌ３．３Ｃ１２Ｈ９Ｏ３Ｎ．３Ｃ２Ｈ５ＯＨ的是固液同成份溶解的化合物；组成为ＳｍＣｌ３．４Ｃ１２Ｈ９Ｏ３Ｎ的是固液异成份溶解的化合物。     

1，1′─［四甲基二硅撑］双（环戊二烯基三羰基钨配合物）的合成及反应

１，２－二环戊二烯基四甲基二硅烷与丁基锂作用生成［四甲基二硅撑］双（环戊二烯基负离子盐），后者随即与六羰基钨反应形成１，１－［四甲基二硅撑］双［环戊二烯基三羰基钨负离子盐］，（Ｍｅ２ＳｉＳｉＭｅ２）·［Ｃｐ′（ＣＯ）３Ｗ－］２·２Ｌｉ＋（Ｉ）．（Ｉ）分别与六种卤化物反应，生成在钨原子上引入取代基的产物：（Ｍｅ２ＳｉＳｉＭｅ２）．［Ｃｐ′Ｗ（ＣＯ）３Ｒ］２，（Ｒ：Ｍｅ，Ｃ２Ｈ５，２；ＰｈＣＨ２，３；ＣＨ２ＣＯＯＣ２Ｈ５，４；ＣＨ３ＣＯ，５；Ｐ３ｈＳｎ，６）．（Ｉ）用醋酸处理后，随即分别与ＣＣｌ４，ＮＢＳ及Ｉ２作用，生成相应的钨卤化物，（Ｍｅ２ＳｉＳｉＭｅ２）［Ｃｐ′Ｗ（ＣＯ）３Ｘ］２，（Ｘ：Ｃ１，８；Ｂｒ，９；Ｉ，１０），（Ｉ）与Ｆｅ３＋／Ｈ３Ｏ＋作用发生氧化偶联，生成双核Ｗ－Ｗ键产物（Ｍｅ２ＳｉＳｉＭｅ２）［Ｃｐ′Ｗ（ＣＯ）３］２，１１．（Ｃｐ′＝Ｃ５Ｈ４）     

CS2在Cu—S键中插入产物（Ph3P）2Cu（S2CSR）与溶剂反应的…

ＣＳ２在Ｃｕ－Ｓ键中插入产物（Ｐｈ３Ｐ）２Ｃｕ（Ｓ２ＣＳＲ）（Ｒ＝Ｂｕ＾ｔ或Ｃ６Ｈ２Ｐｒ３－２，４，６）与ＣＨ２Ｉ２－丙酮－Ｐｙ混合溶剂反应，获得了双核铜化合物〔ＣｕＩ（ＰＰｈ３）（Ｐｙ）〕２和〔ＣＨ２（Ｃ５Ｈ５Ｎ）２〕２〔Ｃｕ２Ｉ６〕两个化合物晶体，用Ｘ射线晶衍射法测得它们的晶体结构。     

钐（Ⅲ）与—2[（取代苯胺基）羰基]苯甲酸配合物的合成与表征

报道了８种２－［（取代苯胺基）羰基］苯甲酸与Ｓｍ（Ⅲ）配合物Ｓｍ（Ｐ）３．３Ｈ２Ｏ［其中Ｐ＝２－（ＣＯＯ）Ｃ６Ｈ４ＣＯＮＨＣ６Ｈ５－ｎＸｎ，Ｘ＝Ｈ，２－Ｃｌ，４Ｂｒ，２－ＣＨ３，３－ＮＯ２，２－ＯＣＨ３，２，４－二氯，３－ＯＨ，ｎ＝１，２］的合成，并用元素分析、红外光谱、电子反射光谱、热重分析进行了表征。结果证明了配位是通过羰酸羟基原子和酰胺羰基氧原子进行的，含３分子配位水。     

14种二茂铁亚胺类化合物的制备和紫外—可见光谱研究

报道了９种取代苯胺基亚胺二茂铁类化合物Ｒ－Ｎ＝ＣＨＦｃ［Ｒ为Ｃ６Ｈ５－ｎＸｎ（Ｘ＝Ｈ，４Ｂｒ４ＳＯ３Ｈ，４ＯＣＨ３，２，４（ＮＯ２）２和２，４（ＮＯ２）２Ｃ６Ｈ４ＮＨ］及５种取代苯亚甲基亚胺二茂铁类化的Ｘｎ（２ＯＨ）Ｃ６Ｈ４－ｎＣＨ＝Ｎ－Ｆｃ［Ｘ＝Ｈ，５－Ｂｒ，５－ＮＯ２，３ＮＯ２５Ｂｒ，３，５（ＮＯ２）２］的制备，测定了它们的紫外光谱，指定了谱带的归属，并对谱带的位移从理论上予以解释。     

系列芳基烷基不对称亚砜硝酸铀酰配合物的合成及研究

本文合成了一系列烷基芳基不对称亚砜Ｒ１－Ｃ６Ｈ４－ＳＯ－Ｒ２（Ｒ１＝ＣＨ３，Ｃ（ＣＨ３）３；Ｒ２＝Ｃ２Ｈ５，Ｃ４Ｈ９，Ｃ６Ｈ１３，ＣＨ２ＣＨ（Ｃ２Ｈ５）Ｃ４Ｈ９），并且以之为配体（Ｌ）和硝酸铀酰反应，制备了一系列硝酸铀酰配合物ＵＯ２Ｌ２（ＮＯ３）２，通过元素分析、摩尔电导、红外光谱，研究了配合物的组成、结构和性质，并测定了配合物［ＵＯ２（ＴＢＳＯ）２（ＮＯ３）２］的晶体结构。     

0℃时SmI3—（CH2）6N4.HI—H2O体系的相平衡研究

合成出ＳｍＩ３．９Ｈ２Ｏ和（ＣＨ２）６Ｎ４．ＨＩ,并测定了０℃时ＳｍＩ３－（ＣＨ２）６Ｎ４．ＨＩ－Ｈ２Ｏ体系的相平衡数据,作出该体系的相图、发现了新的配合物Ｓｍｉ３．「（ＣＨ２）６Ｎ４．ＨＩ」．１４Ｈ２Ｏ。     

Dawson结构钨砷酸电荷转移配合物的合成与性质研究

以２∶１８钨砷酸为电子受体、喹啉（Ｃ９Ｈ７Ｎ）和８－羟基喹啉（Ｃ９Ｈ７ＯＮ）为电子给体合成了两种新型电荷转移配合物（Ｃ９Ｈ７ＮＨ）６［Ａｓ２Ｗ１８Ｏ６２］·Ｃ９Ｈ７Ｎ·３Ｈ２Ｏ（１）、（Ｃ９Ｈ７ＯＮＨ）６［Ａｓ２Ｗ１８Ｏ６２］·７Ｈ２Ｏ（２）．用元素分析、红外光谱、固体电子光谱、Ｘ射线粉末衍射、电子自旋共振以及循环伏安对它们进行了表征．结果表明：配合物（１）具有光致变色性质而８－羟基喹啉配合物（２）则不具有此性质．［Ａｓ２Ｗ１８Ｏ６２］６－在非质子介质（ＤＭＦ）中经历两步单电子可逆还原和两步单电子不可逆还原．     

14种二茂铁亚胺类化合物的制备和紫外－可见光谱研究

报道了９种取代苯胺基亚胺二茂铁类化合物Ｒ－Ｎ＝ＣＨＦｃ［Ｒ为＿６Ｈ＿（５＿ａ＿ｘ＿ａ（ｘ＝Ｈ，４　Ｂｒ，４ＳＯ＿３Ｈ，４ＯＣＨ＿３，２，４（ＮＯ＿２）＿２）和２，４（ＮＯ＿２）＿２Ｃ＿６Ｈ＿４ＮＨ］及５种取代苯亚甲基亚胺二茂铁类化合物ｘ＿ｎ（２ＯＨ）Ｃ＿６Ｈ＿（４－ｎ）。ＣＨ＝Ｎ—Ｆｃ［ｘ＝Ｈ，５－Ｂｒ，５－ＮＯ＿２，５ＮＯ：５Ｂｒ３，５（ＮＯ＿２）＿２］的制备，测定了它们的紫外光谱，指定了谱带的归属，并对谱带的位移从理论上予以解释。     

微波法合成橙红色长余辉磷光粉Gd2O2S:Sm3+

首次采用微波法合成橙红色长余辉磷光粉：Gd2O2S:Sm^3 ，并表征了其结构，激发、发射光谱和余辉衰减曲线，XRD分析证实其为单相的硫氧化钆，光致发光光谱显示Sm^3 的3个特征发射(^4G5/2→^6HJ，J=5／2，7／2，9／2)，该磷光粉经紫外和可见光激发后呈现出长时间明亮的余辉发射，是一种性能良好的新型长余辉发光材料。     

Sm2O3掺杂BaZr0．25Ti0．75O3铁电陶瓷的制备及其结构、介电性能研究

采用传统的固相反应法制备了（1-x）BaZr0．25Ti0．75O3（BZT）＋xSm2O2（X=0,0．002,0．004,0．006,0．008,0．01）的铁电陶瓷,用X射线衍射和介电谱方法研究了Sm2O3的掺杂对BZT陶瓷结构和介电性能的影响．结果表明,Sm2O3的掺入没有改变BZT晶体钙钛矿结构,并且随着Sm^3＋取代浓度增大,衍射峰向高角度略有偏移,说明晶面间距减小;随着Sm2O3,掺杂量的增加,BZT介电峰向低温区移动,并且被压低展宽,BZT陶瓷介电常数和介电损耗随Sm2O3掺杂量的增加而减小,频率对各组分的介电常数影响较小,在T=300K,f=10^4Hz时,发现Sm2O3掺入量为0．01时具有较大的介电常数和较小的介电损耗．     

Electrical conductivity optimization of the Na3AlF6-Al2O3-Sm2O3 molten salts system for Al-Sm intermediate binary ahoy production

Metal Sm has been widely used in making Al-Sm magnet alloy materials.Conventional distillation technology to produce Sm has the disadvantages of low productivity,high costs,and pollution generation.The objective of this study was to develop a molten salt electrolyte system to produce Al-Sm alloy directly,with focus on the electrical conductivity and optimal operating conditions to minimize the energy consumption.The continuously varying cell constant (CVCC) technique was used to measure the conductivity for the Na3AlF6-AlF3-LiF-MgF2-Al2O3-Sm2O3 electrolysis medium in the temperature range from 905 to 1055℃.The temperature (t) and the addition of Al2O3 (W(Al2O3)),Sm2O3 (W(Sm2O3)),and a combination of Al2O3 and Sm2O3 into the basic fluoride system were examined with respect to their effects on the conductivity (κ) and activation energy.The experimental results showed that the molten electrolyte conductivity increases with increasing temperature (t) and decreases with the addition of Al2O3 or Sm2O3 or both.We concluded that the optimal operation conditions for Al-Sm intermediate alloy production in the Na3AlF6-AlF3-LiF-MgF2-Al2O3-Sm2O3 system are W(Al2O3) + W(Sm2O3) =3wt％,W(Al2O3)∶ W(Sm2O3) =7∶3,and a temperature of 965 to 995℃,which results in satisfactory conductivity,low fluoride evaporation losses,and low energy consumption.     

高氯酸钐、六氟磷酸钐在二苯亚砜及苯丁基亚砜配合物中的发光

合成了高氯酸钐二苯亚砜Ｓｍ（ＤＰＳＯ）７·（ＣｌＯ４）３、六氟磷酸钐二苯亚砜Ｓｍ（ＤＰＳＯ）７（ＰＦ６）３、高氯酸钐苯丁基亚砜Ｓｍ（ＰＢＳＯ）７·（ＣｌＯ４）３三个配合物．测定了配合物的组成、摩尔电导及粉晶荧光激发和发射光谱．荧光光谱测定结果表明：Ｓｍ（ＤＰＳＯ）７（ＣｌＯ４）３的发光强度最高，其中４Ｇ５／２→６Ｈ７／２谱带强度高达１１９．３ｃｄ．这说明ＤＰＳＯ二苯亚砜作为配体受激发后将能量传递给Ｓｍ３＋使其敏化发光的能力高于苯了基亚砜．另外在一定的条件下阴离子ＣｌＯ可以增强Ｓｍ３＋的发光性能．     

测定元素钐的新方法研究

研究了Sm(Ⅲ)-DBC·CPA-CPB-C_2H_5OH体系的光度特性和最佳显色反应条件,该体系与Sm(Ⅲ)-DBC·CPA体系相比,虽灵敏度未见明显提高,但选择性却有显著提高.Sm(Ⅲ)浓度在0～14μg/25ml范围遵循比尔定律,当λ_(max)=659nm.表观ε=7.6×10~4L·mol~(-1)cm~(-1).该方法用于矿样测定结果满意.     

解析Java中的阻塞I/O与非阻塞I/O控制

分析了新、旧I/O API工作原理及其可伸缩性方面的差异,阐述了如何用选择器通道技术让SocketChannel工作在非阻塞I/O模式下,以实现服务器与客户端无阻塞的、流畅的数据读写,使服务器能在较小的系统开销情况下更有效地、并发地为大量客户机提供服务,提升系统性能.     

I／O重定向实现技术

本文研究了DOS的重定向技术的实现原理及其实现技术。     

吸光度线性扩展法测定镨钕钐

用吸光度线性扩展法测定镨、钕、钐．基于待测元素特征吸收峰下的吸光度在纪录仪上线性放大，提高了测定的灵敏度、准确度，扩大了测定浓度范围．分别选用的最大吸收波长是：λＰｒ＝４４４．７ｎｍ，λＮｄ＝７９４．２ｎｍ，λＳｍ＝４０１．７ｎｍ；吸光度相应峰高和浓度呈线性关系的范围是：Ｐｒ３＋为（０．２０～８．６）×１０－６ｍｏｌ／Ｌ；Ｎｄ３＋为（０．２０～２．４）×１０－６ｍｏｌ／Ｌ；Ｓｍ为（０．２０～３．０）×１０－５ｍｏｌ／Ｌ．在选用１０ｃｍ比色皿时，测定灵敏度为：Ｐｒ３＋为１．１μｇ／ｍｌｍｍ，Ｎｄ３＋为０．２２μｇ／ｍｌｍｎ，Ｓｍ３＋为４．６μｇ／ｍｌｍｍ．待测元素与稀土杂质浓度比为５１时无干扰，１１时只有个别元素有一定干扰．     

稀土钐、铽有机电致发光材料的制备与性能研究

合成了1-(9-蒽基)-3-三氟甲基-1,3丙二酮邻菲罗林钐(Ⅲ)(C_(48)H_(38)SmN_2F_6O_8)和Tb(Ⅲ)(C_(48)H_(38)TbN_2F_6O_8)的三元稀土配合物,通过元素分析、红外光谱、差热-热重分析及荧光光谱对其进行了表征.荧光光谱的表征结果表明:三元稀土配合物C_(48)H_(38)SmN_2F_6O_8和C_(48)H_(38)TbN_2F_6O_8均能发射荧光,但是C48H38TbN2F6O8的荧光强度高于C_(48)H_(38)SmN_2F_6O_8,而且谱带尖锐,单色性好,具有作为有机电致发光材料的前景.     

解析Java中的阻塞I/O与非阻塞I/O控制

分析了新、旧I／OAPI工作原理及其可伸缩性方面的差异，阐述了如何用选择器通道技术让SocketChannel工作在非阻塞I／O模式下，以实现服务器与客户端无阻塞的、流畅的数据读写,使服务器能在较小的系统开销情况下更有效地、并发地为大量客户机提供服务，提升系统性能．