4-氨基吡啶的合成研究

本文以异烟酸为原料，经酯化、酰胺化及霍夫曼降解，合成４－氨基吡啶．结果表明：选择的工艺路线合理，产品总收率可达５０％左右．     

N,N‘—二甲基—4—氨基吡啶的合成及应用

以廉价的吡啶为主要原料，通过联吡啶盐中间步骤合成的高效酰化催化剂Ｎ，Ｎ－二甲基－４－氨基吡啶，并对产物的结构进行了ＦＴＩＲ认证，用ＧＬＣ跟踪测试高位阻叔丁醇的酰化反应，结果表明：该催化剂具有很高的催化活性，３ｈ叔丁醇转化率可达９３％。     

4-二甲氨基吡啶合成工艺的改进

采用DM F法合成了4-二甲氨基吡啶,并对该合成工艺进行了优化.由吡啶与氯化亚砜合成中间体双吡啶盐酸盐的收率从文献报道的57%提高到65%;由中间体与DM F合成目标化合物的收率从文献报道的53%提高到73%.所用合成方法简化了操作步骤,降低了合成成本,减少了三废排放.     

4-二甲氨基吡啶的改进合成

改进了4─二甲氨基吡啶的合成反应条件及后处理，与文献报道的方法比较，产率由50％提高到57％。     

4-二甲氨基吡啶(DMAP)的合成研究

综述了高效酰化催化剂4-二甲氨基吡啶(DMAP)的合戍方法及应用前景．在比较现有合戍条件的基础上，采用异烟酸为原料，经酰化、霍夫曼降解、重氮化、二甲胺化的路线来制取DMAP，并对反应条件、操作流程作了一系列的探索。     

4-二甲氨基吡啶合成方法评述

对新型高效催化剂4-二甲氨基吡啶(DMAP)的合成方法进行了评述,主要方法有一步法和两步法之分,均以吡啶或其衍生物为起始原料。其中一步法不具备实现工业化的可能性,而两步法是工业制备DMAP的一种主要方法,经逐步改进,目前收率已达58％,但该产品收率仍不是很理想,并且三废多,尚待不断深入研究。     

对氨基吡啶合成的研究

研究了由吡啶制备对氨基吡啶的方法，在两个方面取得了进展，其一是用ＴＳ－１分子筛代替醋酸或邻苯二甲酸酐作为合成Ｎ－氧化吡啶的催化剂，其二是用Ｐｄ／Ａｌ２Ｏ３作为催化剂通过催化和加氢制备对氨基吡啶，ＴＳ－１及Ｐｄ／Ａｌ２Ｏ３作为催化剂不仅具有较强的催化活性，稳定性和重复使用笥，而且极大地减少了副产物的生成，降低了对环境的污染和设备的腐蚀。     

对氨基吡啶合成的研究

研究了由吡啶制备对氨基吡啶的方法 ,在两个方面取得了进展。其一是用 TS— 1分子筛代替醋酸或邻苯二甲酸酐作为合成 N—氧化吡啶的催化剂 ;其二是用 Pd/Al2 O3 作为催化剂通过催化加氢制备对氨基吡啶。TS— 1及 Pd/Al2 O3 作为催化剂不仅具有较强的催化活性 ,稳定性和重复使用性 ,而且极大地减少了副产物的生成 ,降低了对环境的污染和设备的腐蚀     

硫代磷酸三(4-马来亚酰氨基苯)酯的合成

以对乙酰氨基苯酚和三氯硫磷为原料,经过酯化反应、水解反应得到硫代磷酸三(4-氨基苯)酯(TPTA),再以TPTA和马来酸酐为原料,经过酰胺化反应得到硫代磷酸三(4-马来亚酰氨基苯)酯(TPTM),总产率达到76.5%.以红外光谱、质谱及核磁共振谱对各产物的结构进行了表征,结果表明该法成功合成了目标产物.对TPTM紫外光谱进行了初步的研究,发现在204.5nm、280.0nm两处有吸收峰.     

希夫碱2,6—双（1—苯基亚氨基甲基）吡啶的合成及晶？…

通过２，６－二乙酰吡啶与苯胺在甲苯中胺１：２的物质的量比进行反应，首次合成了标题化合物，并获得了其单晶，测定了单晶的结构，用热分析对其进行了表征。     

聚苯乙烯支载烷氨基吡啶催化合成烯醇酯的研究

以大孔聚苯氯球为原料，将之与氨基吡啶及硫酸二甲酯反应，制成聚苯乙烯支载Ｎ－苄基－Ｎ－甲基氨基吡啶催化剂。利用该催化剂进行醛的烯醇酯化反应。对影响反应的诸因素进行了讨论，酯收率在６０％左右。     

氯仿萃取4-氨基吡啶过程

为提高4-氨基吡啶生产能力,采用溶剂萃取实验研究了该产品的分离回收过程及影响因素。结果表明,氯仿为工业过程适用的溶剂。4-氨基吡啶在氯仿和水相中的分配比随溶液pH值升高而增大,且为快速分子萃取过程。水相中硫酸钠和硫酸亚钛均对萃取过程有盐析效应,使分配比增大。该萃取过程热效应为5.632kJ/mol,受温度影响不大。确定了pH=11～12时4-氨基吡啶在有机相与水相中分配平衡关系。当有机相和水相间体积比为2时,5级错流萃取的回收率为96%以上,测定值与预测值吻合较好。当体积比为4时,8级逆流萃取4-氨基吡啶的回收率也可达96%以上。该研究结果为工业生产提供了基础数据。     

2—氨基吡啶类化合物分子结构与荧光性能关系的研究

本文研究了4种2-氨基吡啶化合物的荧光性能。探讨了各种环境因素对荧光性能的影响及分子结构与荧光性能的关系。发现在分子结构与荧光性能之间存在的某些内在关系。     

2,6-双(3,6-二氯-2-吡啶甲酰胺基)-吡啶的合成和表征——稀土Eu3+、Tb3+配合物液体荧光性质的研究

以3,6-二氯吡啶-2-甲酸和2,6-二氨基-吡啶为原料分别采用微波法、常规法经过酰胺化反应合成了一种新配体:2,6-双(3,6-二氯-2-吡啶甲酰胺基)-吡啶,其中微波法的产率为70%,常规法产率为50%.通过红外光谱、核磁共振谱和质谱对其结构进行了表征,并对稀土离子Eu3 、Tb3 配合物在不同有机溶剂中的荧光光谱进行了测定和对比.     

2-氨基-3-硝基-6-(4-氟苄基氨基)吡啶(ANFP)合成研究

以2,6-二氯-3-硝基吡啶为起始原料,在合成2-氨基-3-硝基-6-氯吡啶(AFP)时,反应时间在10 h、反应温度在26℃时原料反应最完全;用AFP合成2-氨基-3-硝基-6-(4-氟苄基氨基)吡啶(ANFP)时,用10倍水、1.2倍对氟苄胺、1.1倍三乙胺,原料反应最完全,同时又能保证溶剂的绿色化减少污染.     

3—氨基—4—氯苯腈的合成及表征

本文采用对氯苯甲醛为起始原料制得对氯苯腈，经硝化、还原得标题化合物并对其进行了物化常数、ＩＲ、ＨＮＭＲ、ＭＳ及元素分析等检测，结果表明：结构正确，该合成践线工艺合理，具有实用开发价值。     

3,5-二溴-4-碘吡啶合成新方法

报道了3,5-二溴-4-碘吡啶的两种新合成方法。首先以4-氨基吡啶为起始原料,经过溴代、再经过重氮化反应得到中间体3,4,5-三溴吡啶,然后以3,4,5-三溴吡啶为主要原料采用两种卤素交换反应方法得到3,5-二溴-4-碘吡啶。最后对两种卤素交换反应方法从成本、收率等方面进行了对比,对比结果表明卤交换反应中采用乙酰氯要明显优于三甲基氯硅烷。     

吡啶类偶氮和重氮氨基试剂新进展

介绍了近八年来吡啶偶氮试剂的国内合成及在极谱分析、色谱分析和络合滴定等方面的应用情况．报道了吡啶类三氮烯试剂是值得开发的新领域     

新型烟用香料3—乙基吡啶的合成

以３－甲基吡啶为原料，经过氧化，酯化，综合和还原工艺，制得烟用香料３－乙基吡啶。     

氨基吡啶树脂的应用研究进展

对氨基吡啶树脂作为螯合树脂和超亲核催化剂的应用研究进行了综合评述，并展望了今后的研究方向．