Nd(HOC_6H_4COO)_4(C_3H_4N_2)_2·4H_2O三元配合物的合成、表征、热分解动力学及抑菌活性研究

用硝酸钕与对羟基苯甲酸(HOC6H4COO)和咪唑(C3H4N2,简称Im)在95%乙醇中反应,合成了一种新型稀土三元配合物,通过元素分析和化学分析确定其组成为Nd(HOC6H4COO)4(C3H4N2)2·4H2O,并通过红外光谱、紫外光谱对配合物进行了表征.根据TG-DTG曲线研究了配合物的热分解过程;利用Satava-Sestak积分法和Achat-Brindley-Wendworth微分法对脱水阶段的非等温动力学数据进行分析,推断出脱水阶段动力学方程为da/dt=A/β·e-E/RT{(1一α)[-IN(1-α)-2]/3}.研究了配合物的抑菌活性,抑菌活性试验发现标题配合物对苏云金芽孢杆菌、大肠杆菌、金黄色葡萄球菌、枯草芽孢杆菌具有不同程度的抑菌效果.     

Nd(C5H8NO3)2(C3H5N2)2Cl3·4H2O固体配合物的热分解及非等温动力学研究

利用TG-DTG及DSC技术研究了Nd(C5H8NO3)2(C3H5N2)2C l3.4H2O在氮气中的热分解过程;采用Achar微分法和Coats-Redfern积分法对配合物进行动力学分析,推断出脱水阶段的热分解反应的可能机理,求出该配合物热分解的非等温动力学数据,结果显示,脱水过程属于n=1/2的成核生长机理,其动力学方程为dα/dt=Aexp(-E/RT){(1-α)[-ln(1-α)]-1/2}.     

Nd（HOC6H4COO）4（C3H4N2）2·4H2O三元配合物的合成、表征、热分解动力学及抑菌活性研究

用硝酸钕与对羟基苯甲酸（HOC6H4COO）和咪唑（C3H4N2,简称Im）在95％乙醇中反应,合成了一种新型稀土三元配合物,通过元素分析和化学分析确定其组成为Nd（HOC6H4COO）4（C3H4N2）2·4H2O,并通过红外光谱、紫外光谱对配合物进行了表征．根据TG—DTG曲线研究了配合物的热分解过程;利用Satava—Sestak积分法和Achar—Brindley—Wendworth微分法对脱水阶段的非等温动力学数据进行分析,推断出脱水阶段动力学方程为dα／dt=A／β·e^-E/RT{（1-α）[-In（1-α）^-2]／3}．研究了配合物的抑菌活性,抑菌活性试验发现标题配合物对苏云金芽孢杆菌、大肠杆菌、金黄色葡萄球菌、枯草芽孢杆菌具有不同程度的抑菌效果．     

稀土配合物Nd(C5H8NO3)2(C3H5N2)2Cl3·4H2O的合成、表征及性能研究

合成了稀土氯化钕与N-乙酰-DL-丙氨酸(C5H9NO3,Ac-Ala)及咪唑(C3H4N2,Im)的三元配合物,通过元素分析和化学分析确定其化学组成为Nd(C5H8NO3)2(C3H5N2)2Cl3*4H2O,并通过FTIR、UV、1H NMR、13C NMR和X-射线粉末衍射的等手段对目标配合物的结构进行了表征.根据DSC和TG-DTG曲线研究了配合物的热分解过程.配合物水溶液的荧光性质测试表示,形成配合物后,配合物水溶液发生了荧光淬灭现象,在10-2～10-4 mol/L浓度范围内荧光强度与溶液浓度呈正相关.     

稀土配合物[Sm(C3H7NO2)2(C3H4N2)(H2O)](ClO4)3的合成及热分解动力学研究

合成了高氯酸钐和咪唑、DL-α-丙氨酸混配配合物晶体.经傅立叶变换红外光谱、化学分析和元素分析确定其组成为[Sm(C3H7NO2)2(C3H4N2)(H2O)]C lO4)3采用TG-DTG技术研究了配合物在流动高纯氮气(99.99%)气氛中的非等温热分解动力学,运用微分法(Achar-B rind ley-Sharp和K issinger法)和积分法(Satava-Sastak和Coats-Redfern法)对非等温动力学数据进行分析,求得分解反应的表观活化能E=132.3 kJ.mol-1,动力学方程式为dα/dt=1.750×109(1-α)[-ln(1-α)]1/3exp(-132.3×103/RT).     

稀土钕-苯甲酰甘氨酸二元、三元配合物的合成、表征及抗菌活性研究

在无水乙醇中,以苯甲酰甘氨酸(C9H9NO3,Benzoyl-gly)为配体,稀土钕为中心体,合成了一种稀土二元配合物,分别以咪唑(C3H4N2,Im)或苯并咪唑(C7H6N2,Bim)为第二配体,合成了两种新型稀土三元配合物.通过元素分析、红外光谱、紫外光谱和TG-DTG分析,确定了配合物的化学组成分别为:Nd(C9H8NO3)3·4H2O,Nd(C9H8NO3)3·(C3H4N2)·4H2O,Nd(C9H8NO3)3·(C7H6N2)·4H2O.通过抗菌实验对其抑菌效果进行了研究.结果表明,稀土配合物对苏云金芽孢杆菌(Bacillus thuringiensis,Bt)、大肠杆菌(Escherichia coli,E.coli)、金黄色葡萄球菌(Staphylococcus aureaus,S.aureus)、枯草芽孢杆菌(Bacillus subtilis,Bs)有不同程度的抑制作用;抗菌效果明显优于硝酸钕和配体.通过三维荧光光谱对配合物的发光性能进行了研究.结果表明,配合物的荧光均源自配体,并且发生了淬灭现象.     

稀土配合物[La(C3H7NO2)3(C3H4N2)(H2O)](ClO4)3的合成、表征与热分析

合成了高氯酸镧与咪唑、DL-α-丙氨酸的配合物晶体．经傅立叶变换红外光谱、元素分析扣化学分析测定后确定其组成为[La(C3H7NO2)3(C3H4N2)(H2O)](ClO4)3用差示扫描量热法对配合物的热稳定性进行了研究，发现配合物有较高的热稳定性．     

稀土配合物[Nd(C3H7NO2)2(C3H4N2)(H2O)](ClO4)3的合成与热分析

合成了高氯酸钕与咪唑、DL-α-丙氨酸的配合物晶体.用傅立叶变换红外光谱(FT-IR)、元素分析和化学分析确定其组成为[Nd(C3H7NO2)2(C3H4N2)(H2O)](Cl4)3.用差示扫描量热法(DSC)对配合物的热稳定性进行了研究,发现配合物有较高的热稳定性.     

稀土配合物[Nd(C3H7NO2)2(C3H4N2)(H2O)](ClO4)3的合成、表征与热分析

合成了高氯酸钕与咪唑、DL-α-丙氨酸的配合物晶体。经傅立叶变换红外光谱(FT-IR)分别测定配体和配合物的红外光谱．以及配合物的元素分析和化学分析．测定后确定其组成为[Nd(C3H7NO2)2(C3H4N2)-(H2O)](ClO4)3。用差示扫描量热法(DSC)对配合物的热稳定性进行了研究，发现配合物的热分解是由两个相连的阶段组成并有部分重叠。     

稀土配合物[Ho(C3H7NO2)2(C3H4N2)(H2O)](ClO4)3的合成、表征与热分析

合成了稀土高氯酸钬与咪唑、DL-α-丙氨酸的配合物晶体。经傅立叶变换红外光谱(FT-IR)、元素分析和化学分析测定后确定其组成为[Ho(C3H7NO2)2(C3H4N2)(H2O)](ClO4)3.用差示扫描量热法(DSC)对配合物的热稳定性进行了测定，发现配合物有较高的热稳定性。     

稀土配合物Nd（C5H8NO3）2（C3H5N2）2Cl3·4H2O的合成、表征及性能研究

合成了稀土氯化钕与N-乙酰-DL-丙氨酸（C5H9NO3,Ac-Ala）及咪唑（C3H4N2,Im）的三元配合物,通过元素分析和化学分析确定其化学组成为Nd（C5H8NO3）2（C3H5N2）2Cl3·4H2O,并通过FTIR、UV、^1HNMR、^13C NMR和X-射线粉末衍射的等手段对目标配合物的结构进行了表征.根据DSC和TG-DTG曲线研究了配合物的热分解过程.配合物水溶液的荧光性质测试表示,形成配合物后,配合物水溶液发生了荧光淬灭现象,在10^-2-10^-4mol/L浓度范围内荧光强度与溶液浓度呈正相关.     

稀土配合物[Tb(C3H7NO2)2 (C3H4N2)(H2O)](ClO4)3 的合成、表征与热分析

合成了稀土高氯酸铽与咪唑、DL-α-丙氨酸的配合物晶体．经傅立叶变换红外光谱(FT-IR)、元素分析和化学分析测定后确定其组成为[Tb(C3H7NO2)2(C3H4N2)(H2O)](ClO4)3．用差示扫描量热法(DSC)对配合物的热稳定性进行了测定，发现配合物有较高的热稳定性。     

Ni(C14H10N2O3)(C5H5N)3的合成和晶体结构

合成了含水杨醛缩水杨酰腙的镍的配合物Ni(C14H10N2O3)(C5H5N)3 (C5H5N为吡啶),通过X射线单晶衍射进行了表征.晶体属单斜晶系,空间群为P21/n,a＝2.043 9(2) nm,b＝1.353 5(1) nm,c＝2.066 1(2) nm,β=107.750(3),V=5.443 5(8) nm3,Z＝8,Mr＝550.25,Dc＝1.343 g·cm-3,μ＝0.752 mm-1,F(000)＝2 288,R＝0.052 6,wR＝0.090 3.中心镍离子与水杨醛缩水杨酰腙配体提供的2个氧原子和1个氮原子以及3个配位吡啶的氮原子配位,形成了六配位的八面体配位构型.在标题配合物中,水杨醛缩水杨酰腙三啮配体以负二价的阴离子形式存在.     

[Co(C10H8N2)2CO3]NO3·5H2O的合成及其结构确定

合成了Co(Ⅲ)的2,2'-联吡啶配合物,经元素分析、红外、差热-热重等表征确定了其组成为[Co(C10H8N2)2CO3]NO3·5H2O.通过X-射线单晶衍射仪测定了其结构,配合物晶体属单斜晶系,C2/c空间群,晶胞参数:a=10.954 1(17),b=16.071(2),c=14.462(3)A,α=90.00,β=101.991(2),γ=90.00°,V=2 490.4(7)A 3,Z=4,F(000)=1 208,S=1.026.配合物由配位阳离子[Co(C10H8N2)2CO3] 、平衡阴离子NO3-,结晶水分子构成.在配位阳离子中,每个钴原子与来自两个2,2'-联吡啶的4个氮,碳酸根的两个氧配位,形成了畸变的八面体构型.CCDC:621673.图4,表2,参8.     

配合物[Ni(EDTB)](NO3)2·2C2H5OH·H2O的合成表征及对尿素水解的影响

报道了对称六齿配体N,N,N',N',-四(2'-苯并咪唑甲基)乙二胺(EDTB)的含镍(Ⅱ)配合物[Ni(EDTB)](NO3)2*2C2H5OH*H2O的合成、表征及其对尿素水解的影响.根据配合物元素分析、摩尔电导、紫外-可见红外、ESR谱和循环伏安等性质与已测X-射线单晶结构的同种配体含铜(Ⅱ)单核配合物比较,推测此配合物中的Ni(Ⅱ)离子被配体EDTB的4个苯并咪唑(Bzim)氮和2个烷胺氮配位,形成一种畸变八面体几何构型.并用气相色谱法观测了此配合物对尿素水解反应的影响,结果表明它几乎无催化尿素水解的活性,证明配位饱和可以抑制脲酶活性.     

配合物[Cu2(C8H3NO6)2(C10H8N2)(H2O)2]·2H2O的制备和晶体结构

通过3-硝基邻苯二甲酸和2,2'-联吡啶与硝酸铜在乙醇水溶液中反应,得到了双核铜配合物[Cu2(C8H3NO6)2(C10H8N2)(H2O)2]·2H2O(C8H3NO6=3-硝基邻苯二甲酸根,C10H8N2=2,2'-联吡啶),并对其进行了IR和元素分析的表征.X射线衍射测定结果显示,晶体属三斜晶系,空间群为P-1,晶体学参数为a=0.753 4(19)nm,b=1.046 7(3)nm,c=1.204 4(3)nm,α=87.835(2)°,β=74.911(3)°,γ=77.437(3)°,V=0.894 9(4)nm3,Z=1,Dc=1.725 g/cm3,μ=1.277 mm-1,F(000)=474,R=0.038 2.中心铜离子为五配位,配位原子在铜离子周围排列成四角锥状.呈中心对称关系的两个不对称配位单元通过Cu-O键连接形成二聚体.离散的配合物分子通过分子间氢键和C-H…π等超分子弱相互作用力构筑并稳定了空间三维网络结构.     

氢键在构建超分子[Cu(C6H4NO2)2(H2O)3·H2O]中的作用

采用水热合成反应,合成了含有多种氢键网络的Cu(Ⅱ)的配合物[Cu(C6H4NO2)2(H2O)3·H2O]. 对配合物的单晶进行了X光衍射分析. 结果表明, 在化合物中存在着3种氢键,使化合物晶体构成了无限延伸的三维网络结构,形成了超分子. 晶体结构数据: 晶体属三斜晶系, 空间群为 P1, 晶胞参数为 a=0.695 77(5)nm, b=0.714 28(10) nm, c= 0.866 91(6)nm;α=68.386 0(12)o,β=68.439(5)o,γ=62.717(3)o, V= 0.345 54 (6)nm3, Z =2, F(000)=193,Dc=1.816 g/cm3, 最终收敛因子: R=0.026 9, Ωr=0.075 9. 讨论了氢键在构建[Cu(C6H4NO2)2(H2O) 3·H2O]超分子中所起的作用. 并对化合物的红外吸收光谱和紫外可见吸收光谱进行了分析指认.     

1,5-双(5-溴水杨醛)缩二氨基硫脲二丁基锡配合物的合成,晶体结构和杀菌活性研究

利用1,5-双(5-溴水杨醛)缩二氨基硫脲席夫碱与二丁基氧化锡为原料,在苯-甲苯混合溶剂中回流反应合成了一种新的有机锡席夫碱配合物,分子式为C23H18Br2N4O2SSn,用元素分析、红外光谱、核磁共振谱对目标化合物结构进行了表征,并用X-射线单晶衍射对其结构进行了确证.晶体结构解析表明,标题配合物的晶体属单斜晶系,P21/c空间群,每个独立单元中含有两个分子结构单元,晶胞参数:a=17.9191(9)(A),b=18.791(1)(A),c=17.9453(9)(A),a=115.447(1)埃琕=5456.2(5)(A)3,Z=4,Dcalc=1.709g/cm3.分子间经典的N-H…N氢键使分子相互结合形成了二聚体,后者再通过范德华作用力结合堆积形成完成的晶体结构.抑菌活性测定结果表明,标题化合物及其类似物的抑菌活性具有较大的选择性,对苏云金杆菌(B.thuringiensis)和枯草杆菌(B.Subtilis)的抑菌能力较高,而对大肠杆菌(E.Coli)和金黄色葡萄球菌(S.Aureus)的抑菌能力较低.     

1,5-双(5-溴水杨醛)缩二氨基硫脲二丁基锡配合物的合成,晶体结构和杀菌活性研究

利用1,5-双(5-溴水杨醛)缩二氨基硫脲席夫碱与二丁基氧化锡为原料,在苯-甲苯混合溶剂中回流反应合成了一种新的有机锡席夫碱配合物,分子式为C23H28Br2N4O2SSn,用元素分析、红外光谱、核磁共振谱对目标化合物结构进行了表征,并用X-射线单晶衍射对其结构进行了确证。晶体结构解析表明,标题配合物的晶体属单斜晶系,P21/c空间群,每个独立单元中含有两个分子结构单元,晶胞参数:a=17.9191(9),b=18.791(1),c=17.9453(9),β=115.447(1)°,V=5456.2(5)3,Z=4,Dcalc=1.709g/cm3。分子间经典的N-H...N氢键使分子相互结合形成了二聚体,后者再通过范德华作用力结合堆积形成完成的晶体结构。抑菌活性测定结果表明,标题化合物及其类似物的抑菌活性具有较大的选择性,对苏云金杆菌(B.thuringiensis)和枯草杆菌(B.Subtilis)的抑菌能力较高,而对大肠杆菌(E.Coli)和金黄色葡萄球菌(S.Aureus)的抑菌能力较低。     

配合物[Cu(C2H8N2)2(H2O)2]2[Fe(CN)6]4H2O的合成与结构

合成了配合物[Cu(C2H8N2)2(H2O)2]2[Fe(CN)6]4H2O,通过元素分析、红外光谱、单晶X射线衍射进行了表征.配合物属单斜晶系,空间群C2/c,晶体学数据a=0.794 7(4)nm,b=0.899 8(5)nm,c=1.095 4(6)nm,β=91.380(8)°,V=0.767 7(7)nm3,Z=1,F(000)=378,R1=0.039 9,wR2=0.093 7.配合物由两个[Cu(C2H8N2)2(H2O)2]2+阳离子和一个[Fe(CN)6]4-阴离子组成.并由氢键等弱相互作用形成三维空间结构.