用季鏻盐型三相催化剂合成硫醚

报道了用自制的三相催化剂——季鏻盐型树脂相转移催化合成硫醚,并研究了该三相催化的实验条件,实验结果表明,该三相催化剂有较高催化活性,不用有机溶剂,易回收再用;该合成产品的后处理简单,在适宜条件下硫醚收率可达80%～90%.     

1H-3-正丙基-5-吡唑羧酸乙酯的合成

2-戊酮和草酸二乙酯在醇钠溶液中发生 Claisen酯缩合反应 ,制得的δ-庚酮酸乙酯 -β-烯醇钠盐收率为 69.2 % ,该钠盐与水合肼及硫酸肼反应制得 1 H- 3-正丙基 - 5 -吡唑羧酸乙酯 ,粗产品收率为 1 0 0 % .通过正交实验及单因素实验研究了反应的较佳合成工艺条件 ,用红外光谱对产品进行了结构鉴定 .     

苛化法土碱制取烧碱的研究

针对青海省丰富的土碱资源,对用苛化法制取液体、固体烧碱进行了实验研究,并对相关的三废处理作了有益的探讨。该法可充分利用当地资源,具转化率和产品收率高、资源利用合理等特点,该工艺在技术上具可行性。     

聚苯乙烯二乙醇胺树脂催化合成正丁基苯基醚

用聚苯乙烯二乙醇胺树脂催化合成正丁基苯基醚,考察了反应物摩尔比,反应温度,反应时间、催化剂用量等因素对产品收率的影响及催化剂的回收、套用性能,在本实验的优化条件,产品收率达９６．７％,催化剂回收和重复使用４次后,活性未降低,质量未损失。     

邻硝基苯胺合成方法的改进

作者对传统的邻硝基苯胺合成方法进行改进后,用浓硫酸代替了发烟硫酸;用63％硝酸代替了发烟硝酸,提高了反应温度,使其在常温下进行反应,转化率和总收率都有提高。我们在指导学生合成地巴唑的实验中一直采用传统的磺酸基堵位法合成中间体邻硝基苯胺,由于用到了发烟硫酸和硝酸,硝化反应温度低,流程长,很难掌握实验条件,因而收率很低。为此,我们对邻硝基苯胺的合成方法进行了改进,用浓硫酸代替了发烟硫酸;用63％硝酸代替了发烟硝酸,提高反应温度,使其在常温下进行反应,转化率和收率都有提高。     

对硝基苯乙腈的制备新技术

研究了用浓H2SO4、H3PO4和HNO3的混合物作定向硝化剂硝化苯乙腈制备对硝基苯乙腈的新技术.考察了反应温度、反应时间和硫酸、磷酸、硝酸用量对产品收率的影响.在优化条件下平行实验结果显示,产品对硝基苯乙腈的收率为70.50%,产品结构通过了IR、UV、1HNMR和元素分析的表征.     

茶叶中提取咖啡因方法的改进

针对溶剂法提取茶叶中咖啡因所存在的不足，探讨了用溶剂法从茶叶中提取咖啡因的实验改进，改进后的方法不但节约了试剂用量，实验时间缩短了2h，同时也提高了16％的产品收率。     

乙醇胺法合成牛磺酸的工艺研究

对乙醇胺酯化法合成牛磺酸的技术路线进行了改进和研究。实验选取乙醇胺和浓H2SO4作为原料，考察了温度、反应时间和原料配比等因素对合成反应的影响，同时对产品纯化的工艺条件也进行了研究。通过工艺改进和反应条件优化，得到牛磺酸总收率为78．3％。该工艺缩短了反应时间，提高了产品的收率和纯度，降低了生产成本。     

苯甲酰氯合成工艺研究

研究用三光气与苯甲酸室温下合成苯甲酰氯。考虑利用复合引发剂提高反应收率,并通过正交试验得出最佳实验条件:三光气和苯甲酸物质的量比1:1,滴加复合引发剂1.5g。产品收率86.7%,纯度≥99.5%。此产品工艺的工业化具有更广阔的前景。目标化合物经红外光谱、气相色谱验证。     

3-磺酸基对茴香胺合成中溶剂的选择

用溶剂汽油、萘烷、石油醚按一定比例复配成混合型溶剂,以对茴香胺为原料,用该溶剂合成了3-磺酸基对茴香胺,产品中不含致癌物.产品收率在82%以上,溶剂回收率在95%以上.     

水杨酸甲酯制备实验的改进

"水杨酸甲酯的制备"虽然是经典的有机化学教学实验项目,但是教材中实验设计并不合理,导致学生制备产品的收率偏低。针对传统实验方法的不足之处进行分析,提出了改进建议。分离甲醇的过程中,采用减压蒸馏的办法降低可逆反应的速率,阻止水杨酸甲酯分解。改进的实验方法操作更合理,提高了产品的收率,取得了良好的实验结果。     

提高咖啡因收率及纯度的操作要点解析——关于从茶叶中提取咖啡因的实验

从茶叶中提取咖啡是目前我国获取天然咖啡因最长用和最重要的途径之一。但茶叶中咖啡因的含量较低,所以提高产品的收率并获得纯度较高的咖啡因是众望所归目标。本文针对醇提取法中影响咖啡因收率和纯度的诸多因素加以阐述,以利取得理想的实验效果。     

尿激酶纯化方法与技术的研究

尿激酶产品为我国赚取了大量外汇，但大部分以粗品形式外销，且精品大多系台商在大陆投资企业所生产．为此，我们对尿激酶纯化方法与技术进行了研究．结果表明，我们摸索的工艺具有精制环节少、成本低、收率高、方法新（国内一般用ＤＥＡＥ─Ｓ精制）等特点．一般的精制收率（指比活在１５０００ｉｕ／ｍｇｐ左右）在３３％左右．而我们的产品收率在４１％．摸索的工艺条件对７１４树脂和ＣＭ—Ｓ破坏性小，去杂提纯效果好，降低了成本．     

甘氨酸合成与分离新工艺

提出了一条甘氨酸合成和分离新工艺，跟现行工艺比较，催化剂用量从２３０ｋｇ／ｔ降低到１００ｋｇ／ｔ，产品收率从７５％～８０％提高到８６．５％，醇用量降低三倍以上。实验表明，该法是一种收率高、成本低、有很大发展前景的新工艺。     

以杂多酸为催化剂对乙酸乙酯制备实验的改进

以四种 Keggin型杂多酸代替浓硫酸作催化剂 ,对《有机化学实验》教材中乙酸乙酯的制备实验进行了改进 ,探讨了催化剂种类、用量和反应时间对产品收率的影响。结果表明 ,杂多酸作催化剂具有用量少、反应时间短且污染和腐蚀轻微及对学生无危险等优点 ,是学生实验更为理想的催化剂     

二壬基二苯胺抗氧剂的工艺技术改进

介绍了二壬基二苯胺的反应原理及工艺流程。针对该产品在生产过程中存在的生产周期长、产品收率低等问题进行了原因分析。通过改进工艺,提高了二苯胺的转化率和产品的收率,获得了可靠的工艺条件。     

以杂多酸为催化剂对乙酸乙酯制备实验的改进

以四种Keggin型杂多酸代替浓硫酸作催化剂,对《有机化学实验》教材中乙酸乙酯的制备实验进行了改进,探讨了催化剂种类、用量和反应时间对产品收率的影响。结果表明,杂多酸作催化验剂具有用量少、反应时间短且污染和腐蚀轻微及对学生无危险等优点。是学生实验更为理想的催化剂。     

壳聚糖硫酸盐催化合成尼泊金丁酯

用壳聚糖硫酸盐作为催化剂合成了尼泊金丁酯,其反应的最佳条件为:酸醇物质的量比为1∶4,催化剂用量为1.2g(0.1mol)对羟基苯甲酸,反应时间4h,产品收率达92.6%.该催化剂催化效果好,酯收率高,污染小,可重复使用.     

木质素磺酸盐氧化工艺条件对香兰素收率的影响

用造纸废液分离的木质素与亚硫酸氢钠反应生成木质素磺酸盐 ,该盐在碱性条件下进行高压催化氧化 ,经萃取精制后得到香兰素。考察了木质素磺化盐在氧化过程中反应温度、操作压力、催化剂量及反应时间等主要工艺参数的变化对香兰素收率的影响。用正交实验对工艺参数进行了优化 ,实验结果表明 :在最佳工艺条件下 ,木质素磺酸盐经氧化后 ,生成的香兰素收率可达 6 %～ 10 %。     

木质素制备香兰素的工艺研究

用造纸废液分离的木质素与亚硫酸氢钠反应生成木质素磺酸盐,该盐在碱性条件下进行高压催化氧化,经革取精制后得到香兰素。用正交实验方法考察了木质素磺化、木质素磺化盐氧化及香兰素的革取过程中,各主要工艺参数的变化对香兰素收率的影响,并得出了最佳的工艺条件。实验结果表明：在最佳工艺条件下,木质素经磺化,磺酸盐经氧化后,生成的香兰素收率最高可达10．8％。