间歇精馏法制备高纯甲醇的可行性实验研究

甲醇在有机合成工业中,是一种重要的基础有机原料,也是重要的有机试剂。随着高新技术产业的快速发展,以甲醇为代表的高纯有机试剂在化工、制药、电子工业等领域得到越来越多的应用。高纯甲醇,含量在99.9%以上,由于在制备工艺中摒弃了原料中更多的有机杂质、金属离子和水等物质,杂质含量甚低,在ppm～ppb级,性能更为优越,愈来愈收到高精尖行业的大量使用。高纯甲醇作为甲醇的高档产品,高性能,高附加值,目前在医药合成、化学分析、电子清洗、药物提取等方面都得到广泛应用,随着市场需求量的不断增长,其应用前景十分看好。     

杂质C、N、O对高纯钛低温性能的影响

文章通过对高纯钛中杂质的成分、分布及存在形式的分析，研究了低温下C、N、O等杂质对高纯钛冷加工及拉伸等性能的影响，并得出结论：严格控制原料海绵钛中杂质的含量，是保证高纯钛产品质量的关键。     

循环法制备高纯碳酸钙工艺研究

目的制备电子陶瓷工业用高纯碳酸钙。方法以工业碳酸钙为原料,采用改进的氢氧化物沉淀法,经过煅烧、浸出、沉淀、碳化等步骤制备高纯碳酸钙,并用原子吸收分光光度法和电位滴定法对杂质进行了分析,用粒度分析仪对产品粒度分布进行了测定。结果得到一条循环法生产高纯碳酸钙的优化工艺路线,该工艺过程如下:原料经煅烧后与氯化铵反应,加入沉淀剂过滤,除去杂质;将前工序煅烧时产生的CO2气体通入过滤后的滤液中,进行碳化反应;生成物经过滤干燥后即得到高纯碳酸钙;滤液循环使用。结论浸出温度,浸出时间,pH,pH调节试剂,碳化温度,洗涤水温等对产品均有影响。     

导向筛板在醋酸甲酯萃取精馏塔中的应用

导向筛板在醋酸甲酯萃取精馏塔中的应用李群生（北京化工大学化学工程学院，北京，１０００２９）关键词：萃取精馏；醋酸甲酯；导向筛板；精馏塔分类号：ＴＱ０２８．１３聚乙烯醇是重要的有机化工原料，一般生产路线是醋酸乙烯在甲醇溶剂中聚合为聚合物，进一步醇解、皂...     

乙烯丁烯中微量含氧化合物的测定

在石油化学加工中，原料气中含氧化合物的含量有严格的规定。含氧化合物的存在，可使催化剂中毒失活。本文用气相色谱法，以高分子多孔微球为固定相对乙烯原料气中的微量二甲醚、甲醇；丁烯原料气中的微量甲醇、甲基叔丁基醚进行测定。同时，还考察了Ｐｏｒａｐａｋ系列在这几种微量杂质测定中的选择特性。     

高纯度三聚甲醛中微量有机杂质的气相色谱分析

本文介绍了快速测定高纯度三聚甲醛中微量甲醇、苯、甲缩醛等有机杂质的气相色谱分析方法。杂质含量为10-1000ppm范围时,分析误差为±4.5～11.0%。本方法适用于三聚甲醛精制操作中成品的常规控制分析。     

高纯碳酸钡生产工艺的研究

探讨了复分解沉淀法生产电子级高纯碳酸钡工艺中，加料方式、反应温度、陈化时间对产物中杂质Ｃａ＾２＋、Ｃｌ＾－的影响，优选出最佳工艺条件，使产品中的Ｃａ＾２＋、Ｃｌ＾－含量均低于０．０３％。     

ZIF-67制备的磷掺杂碳催化剂及其氧还原性能

开发高效、廉价的碳基氧还原(ORR)催化剂是质子交换膜燃料电池等先进能源系统商业化应用的关键。以金属有机框架材料ZIF-67为原料,通过热处理、磷掺杂等过程得到高性能的ORR催化剂。该催化剂对ORR具有优异的催化性能,相较于商业Pt/C催化剂,其具有更高中部电位(Half-wave potential)。与此同时,该催化剂还具有非常好的甲醇耐受性与稳定性,并对四电子催化过程具有非常高的选择性。     

高纯丙烯酸生产技术的研究进展

高纯丙烯酸是生产高吸水性树脂(SAP)、水处理剂等高档丙烯酸下游产品的重要原料.由粗丙烯酸提纯生产高纯丙烯酸由于体系中醛类杂质沸点与丙烯酸接近,难以通过常规的精馏方法除去.本论述针对目前国内外高纯丙烯酸生产工艺,分别介绍了化学提纯法和近年来受到工业界与科技界越来越多关注的分级结晶技术在高纯丙烯酸生产中的工艺流程及其应用与研究进展,并对分级结晶技术中降膜结晶法进行了详细介绍,对两种方法各自特点进行多角度对比.分级结晶技术作为高效、低能耗、低污染的分离手段,面对国内丙烯酸产能的迅速发展,其必将成为高纯丙烯酸生产工艺的主流趋势.     

浮选菱镁矿合成镁白云石砖的试验

高纯原料是提高耐火制品性能的先决条件。本试验所用的高纯镁砂是经我院选矿教研室对 SiO_2高达8～10%的山东掖县镁矿进行浮选后获得 SiO_2为0.5%,总杂质在1%以下的镁精矿。用上述镁精矿分别与乌龙泉和山东湖田石灰石,制成了杂质<2%,MgO+CaO>98%,体密>3.3g/cm~3的优质合成镁白云石砂及理化性能好的高纯度、高密度的合成镁白云石砖。     

甲基丙烯酸甲酯—苯乙烯无皂乳液聚合

乳液聚合以其反应速度快、反应条件温和等优点而得到广泛的应用,但乳化剂的存在给聚合物的性能、乳液的稳定带来了许多不良影响。外加对反应有促进作用的甲醇、丙酮来实现无皂乳液聚合,由于引入有机试剂而带来了污染;离子型共聚单体乳化剂参与疏水单体的无皂乳液聚合,使乳液中不存在游离的乳化剂,可得到粒径(及其分布)小而洁净的乳胶粒。     

多晶硅生产副产物SiCl4合成高纯石英玻璃的方法

针对国内多晶硅生产副产物四氯化硅的消化处理,通过对多晶硅生产尾气冷凝液主要成分三氯氢硅和四氯化硅等组分和杂质的含量分析,提出了利用多晶硅生产副产物四氯化硅合成高纯石英玻璃的方法及其工艺条件.通过分析四氯化硅合成高纯石英玻璃的影响因素,针对性地提出了生产控制方法.对高纯石英玻璃材料的理化性能及应用进行了探讨,为多晶硅行业资源综合利用及增效减排,提供了切实可行的途径.     

工业双戊烯的精馏及其聚合反应影响因素

工业双戊烯经减压精馏，得到双戊烯含量为68％－71％的馏分。以甲苯为溶剂，AlCl3为主催化剂，在－15－0℃进行阳离子聚合，对双戊烯含量、催化剂用量、其它组分等影响聚合的因素进行了初步探讨。结果表明，聚合反应产物（萜烯树脂）的得率随双戊烯含量的提高而提高，催化剂用量大于原料量的7．2％时，得率不再提高，γ－松油烯、异松油烯含量的增加会使树脂得率降低。     

甲醇变换工艺系统改造分析

在经济发展过程中，甲醇一直是作为一种基本的有机化工原料在起作用。但是在能源总量每况愈下的现实环境里，甲醇逐渐被发展成了一种重要的能源替代品。现在随着甲醇需求量的日益增大，二甲醇等甲醇产品的质量和性能越来越受到人们的关注，甲醇变换工艺系统改造也变得尤为重要。该文以甲醇合成变换改造为例，分别介绍了甲醇变换工艺改造前后的情况，详细阐述了工艺改造过程及要点，以方便读者进一步了解甲醇变换工艺，对相关企业的生产过程有一定的借鉴和指导意义。     

高纯部分稳定二氧化锆微粉的制备工艺

高纯Zr02微粉作为高温高强特种陶瓷和耐火材料等的重要原料，由于晶型转变所引起的体积效应而影响其耐高温性能，限制其应用范围，因此必须进行晶型稳定化处理．本文介绍了以氧化钇为稳定剂的高纯部分稳定二氧化锆微粉的制备技术及产品质量标准．     

我国高铝矾土选矿提纯途径的探讨

本文阐述了我国高铝矾土资源及其特点,指出高铝矾土选矿提纯是解决我国高纯优质高铝原料的唯一有效途径。文中介绍了各种提纯途径的试验结果,提出应根据高铝矾土中杂质种类、含量及嵌布粒度而采用不同的途径进行提纯。     

成分对MgO-Al_2O_3-C耐火材料抗侵蚀性能的影响

除工作环境外,原料配比对MgO-Al2O3-C材料抗侵蚀性能具有重要影响.采用不同杂质含量的电熔镁砂原料,按照不同C含量和Al2O3含量制备MgO-Al2O3-C试样.通过转动试样浸渣方法测得不同试样在富CaO熔渣中的侵蚀速率,从而研究了成分对抗侵蚀性能的影响.结果表明抗侵蚀性能随着镁砂杂质含量的增加而迅速降低,随着碳含量以及Al2O3含量的增加而先增加后降低.过多的Al2O3导致了熔渣黏度下降,而过多的碳导致了空隙率增大.根据上述结果,在富CaO熔渣中MgO-Al2O3-C材料理想的Al2O3质量分数为10%~30%,理想的C质量分数为10%~20%.     

用低品位菱镁矿制取高纯镁砂

研究一种以低品位菱镁矿为原料制取高纯镁砂的新方法。首先，用氯化铵溶液作浸出剂与菱镁矿轻烧粉反应分离硅、铁和铝等杂质，得到以氯化镁为主要成分的浸出液，将反应过程中产生的氨用纯水吸收；然后，将浸出液直接与回收氨进行沉镁反应制备氢氧化镁；最后，将氢氧化镁进行两步煅烧得到高纯镁砂。沉镁反应产生的氯化铵母液可循环使用。研究结果表明：在800℃将氢氧化镁轻烧2．5h，得到的轻烧粉活性最高。在温度为110℃、液目比为9、时间为60min时，一段浸出时镁浸出率可这80％，浸出液中Mg^2＋质量浓度为65．6g／L。用氨法沉镁制备的Mg（OH）2颗粒大、过滤性能好，滤饼含水率为12％；镁砂产品的氧化镁含量高达99．97％。     

化学法精制萘的研究

采用醛类净化法精制工业萘，对醛类试剂进行了筛选，对试剂用量、催化剂种类、催化剂添加量进行了探索。结果表明：甲醛是一种比较好的反应试剂，催化剂Ａ 是一种比较好的无机酸催化剂，当甲醛和催化剂Ａ 用量分别占原料用量的１．５％ 时，可以得到结晶点为７９．７０℃，萘含量ｗ ｎａｐｈ＝ ０．９９６ 的一级精萘。     

高纯硼酸的制备及其影响因素

以分析纯硼砂为原料,通过对传统的硼酸制备方法加以改进,采用氯化氢气体代替盐酸溶液中和硼砂,从而减少杂质的引入。结合离子交换吸附树脂法与重结晶法,制备出纯度达到99.99%的高纯硼酸。考察制备过程中相关因素对硼酸成品纯度与结晶率的影响。得到中和反应最佳工艺条件为:加酸温度90℃,pH 3～4,结晶温度8℃,结晶时间8 h;离子交换吸附最佳工艺条件为:阴离子与阳离子体积比3-1,溶液流速8～10 mL/min;重结晶最佳工艺条件为:硼酸溶液中硼酸质量分数为28.5%～31.0%,结晶温度10℃,采用慢速搅拌结晶15 h。硼酸晶体呈细小颗粒状,其Fe,Cl-和SO42-杂质含量符合高纯硼酸中的杂质含量指标。