間硝基肉桂酸在分析中的应用 Ⅰ 間接极譜測定釷

本文报告用草酸分离干扰元素后,在三价希土元素存在下,间硝基肉桂酸可作间接极谱测定钍的试剂和其适的条件:当溶液的PH在3.5-4.0之间时,钍与间硝基肉桂酸形成符合于分子式的沉淀.若PH小于3.5时钍沉淀不完全,PH大于4.0时,形成间硝基肉桂钍及碱式钍盐的混合物.沉淀常人呈过氯酸柠酸混合液后,在邻苯二甲酸氢钾(用作支持电解质和缓冲剂)和极大抑制剂α-萘本分存在下,可进行钍的间接极谱测定.     

鍺的极譜测定

在含有1.2M NaCl及0.07M的NaHCO_3缓冲溶液中(pH=7左右)Ge(Ⅳ)产生波形良好的不可逆波,半波电位在26.5℃时为—1.42V(vs.S.C.E.),pH由7.25改变至8.40波高不变,E_(1/2)变动也较小,pH>9波形交斜,波高降低。NaCl浓度由1.0M改变至1.4M波高基本上不变,NaCl浓度在1.6M以上时,波高显著地升高。这个波可用作锗的极谱测定,浓度范围10γ/10ml至5000γ/10ml.Sn(Ⅳ),Sb(Ⅲ)干扰Ge(Ⅳ)的测定,如果它们存在时,要用CCl_4萃取法使Ge(Ⅳ)和它们分离,As(Ⅲ)的含量为Ge(Ⅳ)量一百倍时不干扰测定,大量砷存在时要用蒸馏法(在30％H_2O,存在下)使Ge(Ⅳ)与As(Ⅲ)分离。     

鈹的极譜测定——用有机试剂的间接测定法

极谱法用来测定铍的研究工作很少。已发表的工作都是在弱酸性溶液中进行,铍     

鎘碘絡合物的极譜研究

关于碘和鎘的絡合物的研究,已經发表了很多的文章。在I.Leden以前大多是用电位滴定法或是电动势法进行实驗。所用的方法不同,結果也不尽一致。因此关于碘和鎘的各級絡离子的稳定常数的数据仍是参差不齐的。近年来多用极譜方法从事有阶段性絡离子形成的研究,实驗条件及計算方法都比上述的方法优越。苏联在极譜研究方面有很大的发展,发表了許多文章。但关于碘和鎘的研究也仅限于稀濃度和較大濃度(对絡合剂而言)范围内分别进行。     

锆的导数极谱研究

本文用导数极谱法研究了氯化氧锆在0.1N 氯化钾底液中的极谱行为,克服了经典极谱法中氢波的干扰。利用 pH 作为溶液稳定情况的标志,发现:当溶液未经放置至 pH 稳定以前,锆的波高与浓度不成正比,经放置至 pH 稳定后才成正比。若先加氢氧化钾调节 pH 至固定值再作图可以缩短建立此正比关系所需的放置时间。若取新配的并加热至 pH 稳定的溶液,先加硷调节 pH 至固定值再作图则可不经放置立即测定,符合实用要求。方法简便迅速,不需通气除氧,不需加极大抑制剂,不需特殊试剂,已初步证实可用于铜合金中锆的直接测定。新配的 pH 未稳定的溶液,锆的 E_(1/2)随 pH 减小而向负移。放置一段时间至 pH 已稳定的溶液,共 E_(1/2)与氢离子浓度成直线关系。若先加硷调节 pH 至固定值再作图,则 E_(1/2)基本固定,仅畧随锆浓度增大而向负移。此外,本文对不同支持电解质进行了试验,并提出了在一定条件下有第二个锆波出现的看法。     

硫酸草酸基底液中钼的极譜測定

钼在檸檬酸鈉的中性溶液中,或MoS+4在Ba(OH)_2及NaOH的硷性溶液中都产生还原波,且能定量。在酸性基底液中钼的极譜性質前人已研究得很多,但以硫酸和弱酸的混合酸作基底液的研究得较少。R.L.Pecsok曾提出以0.1M硫酸-0.5M檸檬酸为测定钼的基底液,并分析了钢样,在此底液中測定钼的浓度范圍較小(5×10~(-3)-10~(-4)M),同时还需严格控制酸度等条件,他又用阳离子交换剂分离溶液中阳离子,故对干扰离子未曾試驗。我们选择硫酸草酸为测定钼的基底液的原因是:     

分子結構与极譜半波电位之間的关系——哈姆密特公式及其它类似公式在有机极譜中的应用

目前有机化合物的分子結構与反应性能间关系的研究,已進入半定量与定量化的階段。一方面哈姆密特(Hammett)公式及其他类似公式,以及我国化学家蔣明謙等所提出的一种新的誘導效应指数的方法等,都是建立分子結構与化学活性定量关系的有效途徑;为一方面,用極譜学的方法来尋找这些定量关系,近年來也得到了很大的發展。但是,在国內尚未见到有关这方面綜述性的文章。因此,作者試圖对分子結構与極譜半波电位间的关系作系統的介绍,但是由于作者的水平有限,手边資料又不齐全,难免有些挂一漏万,甚至会有錯誤之处,望讀者給予指正。     

氯化氧锆的水解极谱波

1.氯化氧锆在0.1M氯化钾、溴化四甲铵或硝酸钾底液中的水解极谱波与锆的浓度成正比,可用来测定氯化氧锆的含量。 2.氯化氧锆的水解在浓度10~(-2)-5×10~(-4)M(0—40°)时按下式进行: ZrOCl_2+H_2O=ZrO(OH)C1+HCl 3.水解极谱波的id/Cm~(2/3)t~(1/6)比同浓度盐酸氢离子的为小,认为是锆盐存在下,溶液的粘度增加,氢离子的扩散系数较小的缘故。氯化氧锆水溶液的pH值此按氯化氧锆浓度计算的值为大,但与同浓度的盐酸溶液的pH值相接近,因此认为是活度系数的影响。     

光譜光度法测定紡織纤維的折光指數

选择一种浸剂,其折光指数与纤维的折光指数相差不远,并调整光波至某一特定波长,可使纤维与浸剂在这一特定波长时的折光指数恰巧相等。作者利用通常的光谱光度计,稍加修改,测得这一特定波长,从而求得纤维的正确折光指数。方法是宏观的,一次测定便可得试样的平均折光指数,精确度也容易达到±0.0005。     

铀矿极谱测定

在各种支持电解质中,于不同 PH 值情况下进行铀的极谱测定,方法很多。其中抗坯血酸电解质,由于它的还原性和络合物的形成能力,可以用来在不经过预先分离的情况下进行铀的极谱测定。S(?)ic,Milenko,Propst,姚修仁等研究了在酸性溶液中,以抗坯血酸作底液,对铀的极谱测定法。可以避免大多数离子的干扰,但在大量铜、钒、钼等离子存在时,必须经过预先分离。S(?)ic 也研究了 PH 在7—9.5范围内在抗坯血酸支     

锆与钍的分离及其测定

本文报告以邻碘苯甲酸作测定锆的试剂。在0.1—0.16N盐酸溶液中锆可定量沉淀,而且可与钍分离。最低测定量为0.8mg ZrO_2。拟订了用邻碘苯甲酸使锆与钍分离及其测定的方法。     

丁烯醛的极谱测定

Adkins和Cox曾研究过丁烯醛的极谱性质,他们发现在氢氧化四甲基铵溶液中,丁烯醛有两个波,其半波电位分别为-1.37伏特和-1.80伏特;而在0.1N氯化銨溶液中,其半波电位为-1.25伏特和-1.55伏特。 以后Fields和Blont对CH_3-(CH=CH)_xCHO型(其中x=1,2,3,4,5)的不饱和     

DCS-偶氮胂分光光度法测定锆的研究和应用──伟晶岩中锆和稀土的连续测定

显色剂ＤＣＳ－倡氮胂与锆在０．０８～０．４８ｍｏｌ·Ｌ－１盐酸介质中显色反应效果好．试剂及配合物的最大吸收分别在５３８ｎｍ和６４０ｎｍ，表观摩尔吸光系数为ε＝５．８８×１０４，锆与试剂的配位比为１∶２，一般常见元素的允许量均在几毫克，可用于矿石中锆的光度法测定．     

示波极谱测定锗

本文提出在锑(Ⅱ)—钼Ⅵ—HCI和乙醇体系中用极谱测定锗的新方法,其峰电位为-0.35V(V_5,SCE),测定下限为9×10~(-8)mol/L,机理研究表明此波属于杂多酸吸附波.     

微量酸的极谱测定

无机酸及饱和的简单(一个羧基)脂肪酸在滴汞电极上不起还原作用。Kovchunov等曾研究了甲酸,乙酸(一元酸)及草酸,柠檬酸等多元酸在0.05M碘化四甲基胺及0.1M Li_2SO_4溶液中的极谱行为,他们指出酸在滴汞电极上由于发生中和H~ 电荷而产生一个单波,半波电位在—1.6～—1.8伏间(S.C.E),可测浓度为1～30(毫克分子/升)。S.Fiala及V.Janick曾采用CdSO_4使饱和脂肪酸沉淀,然后测定过剩的Cd~( )是以间接测定酸。     

人工神经网络光度法同时测定锆和钛

在锆(钛)一对氯苯基荧光酮-CTMAB显色体系中,应用三层神经网络解析锆和钛的吸收光谱,不经分离分光光度法同时测定锆和钛.使用改进的BP算法,避免了神经网络在学习过程中可以产生的麻痹现象.用于合成样品和钢样中锆和钛的测定,效果较好.     

示波极谱测定硅

在pH_2-4的盐酸介质中,硅(Ⅳ)、锑(Ⅲ)与钼酸铵形成三元杂多酸.此三元杂多酸在0.4MHCl中其氧化活性大为增强,能迅速在滴汞电极上还原而产生极谱电流.其峰电位为-0.30伏(Vs、SCE),测定下限为8×10~(-8)M.     

人工神经网络光度法同时测定锆和钛

在锆(钛)一对氯苯基荧光酮—CTMAB显色体系中，应用三层神经网络解析锆和钛的吸收光谱，不经分离分光光度法同时测定锆和钛．使用改进的BP算法，避免了神经网络在学习过程中可以产生的麻痹现象．用于合成样品和钢样中锆和钛的测定，效果较好．     

波動方程解的間斷曲線與間斷曲面

1.彼得洛夫斯基(ИГПетровский)院士今年十月間在上海的學術演講中有如下的一個結果:設波動方程 ~2u/ t~2= ~2u/ x~2+ ~2u/ x~2+ ~2u/ z~2